В ОСНОВНОМ авт. св. № 114230 была описана приставка к полярографу для работы на пульсирующем токе поляризации, характеризующаяся тем, что в ней для отсечки конденсаторных токов применен ламповый коммутатор, коммутируемый анодным напряжением, получаемым от анодного генератора прямоугольных импульсов, сдвинутых по фазе относительно тока в полярографической цепи, подаваемого через усилитель на направляющую сетку коммутатора.
Предлагаемое изобретение является дальнейшим развитием основного изобретения.
Основными особенностями описываемого прибора являются применение стабилизатора на барретерах и стабиловольтах, позволяющего пи тать прибор непосредственно от сети, и возможность осуществления однэ. временно полярометрических и пульсполярометрических измерений.
На чертеже изображена принципиальная схема прибора.
Прибор питается от сети 220 в. Ток в первичной обмотке силового трансформатора Тр стабилизируется двумя барретерами Л и Л-,. Анодное напряжение усилительных ламп и напряжение поляризации снимается со вторичной обмотки 270 в через выпрямительный мостик CB-l. многоступенчатый фильтр (Ri-R) - (Cj-Cg) и стабпловольт Лт. Для установки напряжения поляризации используется реостат в виде трехдекадного магазина сопротивлений (.24, 25, 2б) на 99,9 ом.
Замена потенциометра, обычно применяемого для установки напряжения поляризации, реостатом приводит к практически несущественно:му отклонению от линейной зависимости между напряжением поляризации и сопротивлением реостата (2% при изменении сопротивления реостата от О до 99,9 ома). Максимальное напряжение поляризации может изменяться от -3 до -4 8 при помощи реостата . К аноду электролизера для обеспечения режима анодно-катодной поляризации подается регулируемое при помощи реостата RQ положительное смещение 0,6-0,8 в, сннNO 114765
маемое с сопротивления Rzs- Переход от режима анодно-катодной поляризации к катодной достигается при помощи замыкания ключа Яз.
Напряжение накала ламп снимается со вторичной обмотки через выпрямительный мостик СВ-2 и фильтрующий конденсатор Cjg.
В цепь электролизера входят: переменное ступенчатое входное сонротивление усилителя ), снабженное переключателем Пв, в режиме анодно-катодной поляризации во входное сопротивление входит (в качестве первой ступени), сопротивление реостата (Rzt, R25, Rzs) и сопротивление , через которое в цепь вводится прямоугольная переменная составляющая напряжения с амплитудой около 25 мв, генерируемая при помощи стабиловольта Лз. Конденсатор Си, включенный параллельно сопротивлению делителя Rz, ускоряет процесс заряда двойного слоя ртут1ЮГО капельного электрода.
Падение переменной составляющей напряжения на входном сопрогиБлении усиливается трехламповым усилителем (Л, Лд, ) с первой микротоковой ступенью и глубокой отрицательной обратной связью и подается на сетку правой половины коммутаторной лампы Л. Обе половилы лампы Ле включены в мостовую схему (Va / c- 49- so-/2 б) Анодное напряжение подается к ним через сопротивления э и в виде П-образных импульсов, генерируемых тиратроном Ла, питающимся от вторичной обмотки трансформатора, и стабиловольтами Л4 и Лц- Анодные имнульсы начинаются через 4,3 мсек после начала положительного полупериода П-образных импульсов напряжения в полярографической цепи (благодаря действию зажигающей тиратрон интегрирующей цепочки / 48-Сгг) и оканчиваются за 1 мсек до окончания положительного полупернода напряжения в полярографической цепи (благодаря фазовращателю / 18-CQ, , включенному между питающей вторичной обмоткой трансформатора и Лз).
Среднее значение той части усиленной переменной составляющей тока в полярографической цепи, которая приходится на время работы коммутаторной лампы, измеряется при помощи зеркального гальванометра (клеммы Г), включенного в диагональ измерительного мостика, или при помощи стрелочного микроамперметра МКА, включенного в ту же диагональ. Зеркальный гальванометр обеспечивает возможность определения более низких концентраций, чем микроамперметр (с которым удобно работать, начиная с нескольких мг обратимо восстанавливающихся ионов на литр), и расширяет пределы линейной зависимости между концентрацией и отсчетом (благодаря введению больших сопротивлений в диагональ моста).
Для подавления осцилляции, связанных с каплеобразованием, при; 1еняются фильтры Сзо, 45, 21, при работе микроамперметра или , 26, Rsf, С25, RSS, Cz, 52 при работе зеркального гальванометра.
Для установки нуля используются потенциометр и реостат подающие регулируемое смещение на катод левой половины Л.
Двухсторонняя электрокоррекция зеркального гальванометра от батарейки Б регулируется реостатом и потенциометром . Электрокоррекция включается ключом Яз и характеризуется отсутствием инерции, связанной с работой фильтра.
Для удобства пользования зеркальный гальванометр снабжен четырехступенчатым шунтом Айртона (, Кбт, Res, Rea). смонтированным на переключателе Яу.
Мик1юамперметр может быть использован в. качестве вольтметра для измерения напряжения поляризации. Калиброванное сопротивление Rn обеспечивает перевод шкалы микроамперметра в шкалу вольтметра с
точным соотношением 20 мка 1 в. Для возможности измерения напряжения при анодной поляризации нуль микроамперметра смещается электрически на 20 мка от анодного напряжения усилительных ламп через сопротивление и реостат Ri. Переключение микроамперметра на работу в качестве вольтметра достигается при помощи переключателя Яз (правое положение). При пзльсполярометрировании с зеркальным гальванометром Яз также необходимо устанавливать в правое положение, так как при этом от диагонали моста отрывается фильтр микроамперметра, который в противном случае сделал бы работу.зеркального гальванометра слищком инертной. :
При номощи нереключателя ЯБ (правое положение) зеркальный гальванометр может быть подключен для обычных полярометрических определений к концам входного сопротивления усилителя (Яе), которое в этом случае служит ступенчатым шунтом Айртона полярометра. Для нодавления осцилляции зеркального гальванометра при его работе в схеме полярометра иснользуется переуспокоенный режим его работы (общее сопротивление шунта меньше критического). Для подавления особенно больших осцилляции параллельно гальванометру при помощи переключателя Я4 могут быть подключены конденсатор Саз и сопротивление . Сочетание эффектов конденсаторного гашения с переуспокоением обеспечивает, в этом случае, гащение осцилляции, которое без сопротивления могло бы быть достигнуто при употреблении значительно больших емкостей.
В схеме прибора применяются сопротивления Rs, Rio, Rn, Riz, Ri4, Rzo, Rss, R56, RsT, R5&, R59, RGO, Ras, Ret и конденсатор Ci2.
Конденсаторы Cis и Сц используются для снятия высокочастотных наводок и самовозбуждения усилителя.
На резиновую трубку, соединяющую грушу со ртутью в ртутном капельном электроде, надевается экранная метаг1лическая рубашка, которую необходимо электрически связать с экраном провода, соединяющегоприбор с электродами электролизера.
Предмет изобретения
1. Полярометр визуальный-пульсполярометр с применением приставки по авт. св. № 114230, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности питания его непосредственно от сети, применен стабилизатор напряжения, выполненный на барретерах, включенных в общую часть цепи питания прибора, и на стабиловольтах, включенных в цепи питания: электролизера с постоянным и переменным напряжением поляризации, лампового коммутатора и генератора прямоугольных импульсов приставки и анодов усилительных ламп.
2.Полярометр визуальный-пульсполярометр по п. 1, отличающийся тем, что анодное напряжение усилителя использовано в качестве источника постоянной составляющей напряжения поляризации, регулируемого с помощью декадных реостатов.
3.Полярометр визуальный-пульсполярометр по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного полярометрирования и пульсполярометрирования, шунт Айртона зеркального гальванометра полярометра использован в качестве входного сопротивления пульсполярометра.
- 3 -№ 11476S
