Устройство подготовки фольговых образцов к электронной микроскопии Советский патент 1985 года по МПК G01N1/00 G01N1/32 

Изобретение относится к технологическим средствам приготовления фольговых объектов (образцов), подлежащих электронной микроскопии напросвет. Целью изобретения является повышение качества получаемых образцов с уменьшением толщины и расширением электронно-прозрачного поля получаемой фольговой их части, устранение зависимости работы датчика от степен прозрачности электролита, а также повышение точности и производительности работы устройства путем устран ния влияния поляризации электрода-да чика. Указанная цель достигается тем, что устройство подготовки фольговых образцов к электронной микроскопии, включающее ванну с электролитом и электродами, подключенными к источнику постоянного тока, и датчик нару шения сплошности заготовки., соединен ный с блоком управления током ванны, снабжено источником пульсирующего тока, а ванна снабжена перегородкой отверстием, разделяющей ее на отдель ные отсеки, контактом и уплотнением, электроды установлены в каждом отсек ванны и подключены к источнику пульсирующего тока, а датчик нарушения сплошности заготовки вьшолнен в вид электрода-датчика. Блок управления выполнен в виде усилителя и двух ключей, а источник пульсирующего тока выполнен в виде подключенных к источнику переменного тока фазосдвигателя и однополупериод ных выпрямителей и двух переключателей, управляющая обмотка первого из которых включена в диагональ фазо сдвигателя, обмотка второго переключателя соединена с источником переменного тока через первый однополупериодный выпрямитель, при этом элек род-датчик соединен через контактную группу второго переключателя и через усилитель с управляющим входом первого ключа, которьй соединен с источ ником переменного тока посредством второго однополупериодного выпрямителя и через контактную группу перво переключателя - с управляющим входом второго ключа, установленного на линии соединения контакта заготовки со средней точкой выпрямителей тока ванны. Наличие электрода-датчика независимого от цепей питания ванны устраняет поляризацию, при которой вьщеление газообразных продуктов электролиза (пузырьков) повьшает сопротивление контакта с электролитом, порождает помехи и снижает точность работы устройства. Предлагаемая электрическая схема блака управления током позволяет сократить ручной труд, повысить объективность, чувствительность и своевременность улавливания момента возникновения проницаемости образца для ионов и своевременного прерывания тока ванны. На чертеже представлено устройство подготовки Фольговых образцов к электронной микроскопии с гальванической ванной в разрезе и электрической схемой блока управления током ванны. Устройство состоит из ванны 1, разделенной перегородкой 2, в которой имеется отверстие с уплотнением 3, контакта 4 для заготовки 5 объекта микроскопии (образца). Против образца с обеих сторон (по одному в каждом из двух oiTceKOB ванны) установлены электроды 6. В качестве катодов электроды 6 подключены каждьй к выходу отдельного вьтрямителя 7. В одном из отсеков ванны 1 размещен электроддатчик 8. Блок управления током ванны состоит из усилителя и первого 10 и второго 11 ключей. Источник пульсирующего тока со-. держит источник 12 переменного тока, однопрлупериодные выпрямители 13 и 14, фазосдвигатель 15 и два переключателя, в качестве которых использованы электромагнитное реле 16 с контактной группой 17 и электромагнитное реле 18 с контактной группой 19. . Устройство работает следующим образом. При включении выпрямителя 7 в сегь пергеменного тока протекающий через ванну t постоянный ток прерывается ключом 11 и контактом 19 в каждом полупериоде с удвоенной частотой попер меипо на одном и другом электроде 6. Происходит электрополировка образца 5 попеременно с обеих сторон и постепенное его утонение в центре образца 5. Фазосдвкгатель 15 смещает фазу напряжения н управляющей обмотке 18

31154

контактной группы 19. При достижении порога чувствительности через контакт 19 напряжение с выпрямителя 14 поступает на входную цепь ключа 11, которьй формирует передний фронт импульса. При снижении напряжения на фазосдвигателе 15 ниже порога формируется задний фронт. Таким образом, длительность оптимального электрического режима (на пороге) м: максимальна, а оптимальных, переходных, лишь с нагревом образца (на фронтах),- минимальна.

В момент нарушения сплошности образца ионь проникают сквозь образец и в фазе, в которой отсутствует ток электрода 6, смежного с электродомдатчиком 8, в цепи этого последнего

возникает ток. После усиления в блоке 9 этот ток в качестве сигнала Открывает первый ключ 10, блокирует управляющую цепь ключа 11, и контакт А с образцом 5 отключается. Тем самым автоматически прерьшается процесс утонения образца 5 прежде, чем в нем образуется видимое отверстие.

Устройство свободно от оптической части, которая усложняет конструкцию, технологию изготовления и эксплуатацию, а работа его не требует прозрачности электролита, замутнение которого практически неизбежно, и исключает брак. Автоматическое утонение фольги позволяет расширить поле микроскопии с большим числом структурных составляющих.

Ц

t I /

1. УСТРОЙСТВО ПОДГОТОВКИ ФОЛЬГОВЫХ ОБРАЗНОЙ К ЭЛЬКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ, имеющее ванну с электролитом и электродами, подключенными к источнику постоянного тока, и датчик нарушения сплошност.и заготовки, соединенный с блоке управления током ванны, о т личающ ее с я тем, что, с целью снижения стоимости повышения качества получаемых образцов, а также устранения зависимости работы от степени прозрачности электролита, оно снабжено источником пульсирующего тока, а ванна снабжена перегородкой с отверстием, разделяющим ее на отдельные отсеки, контактом и уплотнением, электроды установлены в каяодом отсеке ванны и подключены к источнику пульсирующего тока, а датчик нарушения сплошности заготовки вьшолнен в виде электрода-датчика. 2. Устройство по п. 1, о т л ичающееся тем, что с целью повышения точности и производительности устройства в работе, блок управления током ванны выполнен в виде усилителя и двух ключей, а источник пульсирующего тока вьшолнен в виде фазосдвигателя и однополупериодных выпрямителей, подключенных к источнику переменного тока, и двух переключателей, управляющая обмотка первого из которых включена в диагональ фазосдвигателя, обмотка второго переключателя соединена с источником ЧЭ переменного тока через первый одно.полупериодньй выпрямитель, при этом электрод-датчик соединен через контактную группу второго переключателя и через усилитель с управляющим входом первого ключа, который соединен с источником переменного тока посредCTB(JM второго однополупериодного выпрямителя и через контактную группу первого переключателя - с управляющим входом второго ключа, установленного в линии соединения контакта со средней точкой выпрямителей тока ванны.