Способ изготовления элемента нарушенного полного внутреннего отражения,кювета для осуществления этого способа и элемент нарушенного полного внутреннего отражения Советский патент 1987 года по МПК G01N21/03 G01J3/02 

материала толщиной не менее 0,2 0,4 мкм, обладающего антиадгезионны:ми свойствами к халькогенидному стеклу. 4. Элемент НПВО, вьшолненный из халькогенидного стекла, отличающийся тем, что, с целью расширения области его применения, он выполнен из термопластичного халькогенидного стекла состава, мас.%: As 2-28, Sb 1-6, I 10-35, Se 40-80, Те 1-7.

{.Способ изготовления элемента нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) путем заполнения , кюветы халькогенкдным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и создания механического и оптического контактов между поверхностями стекла и твердого исследуемого образца, отличающийся тем, что, с целью уменьшения взаимодействия меж- ду исследуемым образцом и элементом НПВО, после создания оптического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом последнее охлаждают ниже температуры его размягчения . 2.Способ по П.1, о тлич ающ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых образцов, кювету заполняют термопластичным халькогенидным стеклом с температурой размягчения, превьппающейч комнатную температуру, нагревают халькогенидное стекло до жидкого состояния, охлаждают его ниже температуры размягчения, а после создания механического контакта меязду исследуемым образцом и халькогенидным стеклом нагревают зону контакта для образования оптического контакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления халькогенидногЬ стекла. 3.Кювета для изготовления элемента НПБО, содержащая плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные наоснован , отличающаяся тем, чТо, с целью изготовления элементов НПВО с различной конфигурацией и размерами рабочих поверхностей, на основании закреплены направляпощие, на которых установлены торцовые стенки, снабженные фиксаторами, а все внутренние поверхности кюветы покрыты слоем

1

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано, главным образом при получении спектров нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) твердых образцов.

Известны способы изготовления элементов ШВО путем механической обработки заготовок из кристаллических материалов, например, германия и хлористого серебра. К недостаткам этих способов относятся трудоемкость обработки поверхности исследуемого образца для создания оптического контакта между ним и элементом НПВО и непригодность для исследования таких материалов, как резина, волокна, адсорбированные пленки.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ изготовления элемента НПВО путем заполнения кюветы халькогенидным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и создания механического и оптического контактов между поверхностями стекла и твердого исследуемого образца.

Основные недост тком. известного способа является ограниченная область применения. Он непригоден для исследования твердых образцов, хими чески взаимодействующих с жнпким халькогенидным стеклом, а также поверхностных слоев крупных объектов (зданий, автомашин и т.п., а также биологических объектов, например рогового вещества ногтей или эмали зубов, в естественном состоянии из-за возможной коррозии образца и неудобства создания контакта между образц ж и жцдким стеклом, которое может вытечь при наклоне кюветы

Известны различные жццкостные кюветы, большинство из которых непригодны для использования при изготовлении элементов НПВО.

Наиболее близкой к предлагаемой кювете является кювета для изготовления элемента НПВО, содеркащая плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные на основании.Торцовые стенки известной кюветы также установлены на основании и выполнены в вцце оптических окошек из сапфира.

Наличие оптических окошек не позволяет использовать известную кювету с веществами, реагирующими с материалом окошек,а также для исследования спектра в спектральных интервалах, соответствующих полосам поглощения окошек.

Известны элементы НПВО, изготовленные из твердых кристаллических материалов: кварца, , хлористого серебра, германия и т.д. Эти элементы сложны в изготовлении и непригодны для исследования резины, волокон и других твердых материалов , плохо поддающихся механической обработке.

Наиболее близким к предлагаемому является элемент НПВО, изготовленный из ЖИ1ДКОГО халькогенвдного стекла, содержащего As, S и Вг.

Известный элемент НПВО непригоден для исследования хшически нестойких веществ, а также крупных предметов и биологических объектов в естественном состоянии.

Целью изобретения является уменьшение взаимодействия между исследуемым образцом и элементом НПВО.

Поставленная цель достигается тем что при изготовлении элемента НПВО путем заполнения кюветы халькогенцдHNM стеклом, находящимся в жвдком состоянии, и создания механического и оптического контактов между tioBepxностями стекла и твердого исследуемого образца после оптического контак та между исследуемым образцом и калькегенидным стеклом последнее охлаждают ниже температуры его размягчения . Дополнительная цель - расширение диапазона исследуемых образцов. Эта цель достигается тем, что кювету заполняют термопластичным халькогенидным стеклом с температурой размягчения, превьшающей комнат ную температуру, нагревают халькогб нидное стекло до жидкого состояния и охлаждают его ниже температуры размягчения, а после создания меха нического контакта между исследуемы образцом и халькогенидным стеклом нагревают зону контакта для образования оптического контакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления халькогенвдного стекла. При создании кюветы целью Изобре тения является возможность изготовления элементов НПВО с различной конфигурацией и размерами рабочих поверхностей. . Поставленная цель достигается тем, что в кювете для изготовления элемента НПВО, содержащей плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные на основании, на нем закреплены направляющие на которых установлены торцовые стенки, снабженные фиксаторами, а все внутренние поверхности кюветы покрыты слоем материала толщиной 0,2-0,5 мкм, обладающего антиадгези ониьми свойствами к термопластичному халькогенидному стеклу. Целью создания элемента НПВО, выполиенного из халькогенидного сте ла, является расширение области его применения. Эта цель достигается тем, что элемент НПБО вьшолнен из термопластичного халькогенидного стекла состава, мас.%: As 2-28,Sb 1-6,J 1035, Se 40-80, Те 1-7. На чертеже показана кювета в общем виде. Кювета содержит плоское основани 1, на котором закреплены боковые стенки 2 и направляющие 3, на которых с возможностью перемещения установлены тори(овые стенки 4. Закреп ление торцовых стенок 4 в заданном положении осуществляется фиксаторами 5. Внутренние поверхности кюветы 64 (боковых 2 и торцовых 4 стенок и основания) должны иметь профиль, дополнительный к профилю соответствующих оверхностей изготавливаемого элемента НПВО. Для обеспечения высокого качества поверхности рабочих граней элемента НПВО все внутренние поверхности кюветы рекомендуется вьтолнить из стекла или другого материала, хорошо поддающегося механической обработке. После завершения механической обработки эти поверхности должны быть покрыты слоем материала, обладаюего антиадгезионными свойствами к термопластичному халькогенидному стеклу, например пленкой из политрифторхлорэтилена. Толщина этой пленки должна быть не менее 0,2- . 0,2 мкм, чтобы обеспечить сплошность покрытия по всей поверхности кюветы. Для получення элементов НПВО различной конфигурации торцовые стенки могут быть сменными. При использовании данной кюветы для осуществления предлагаемого способа торцовые стенки кюветы закрепляют с помощью фиксаторов на таком расстоянии друг от друга, которое соответствует заданному числу отражений от исследуемого объекта. После этого кювету заполняют халькогенидным стеклом, например стеклом As SBr, находящимся в жидком состоянии. Кювету устанавливают в кюветное отделение спектрометра и накладьшают на поверхность халькогенидного стекла исследуемый образец, создавая тем самым между ними ме-г ханический и оптический контакт. Затем халькогенидное стекло охлаждают ниже температуры его размягчения, в результате чего образуется твердый элемент НПВО, находящийся в оптическом контакте с исследуемым образцом. После этого отделяют кювету от элемента НПВО, и исследуемый образец охватывается готовым для проведения спектральных исследований. Возможность отделения кюветы от элемента НПВО обеспечивается наличием на ее внутренних поверхностях антиадгезионного покрытия. Если элемент НПВО изготавливается из жидкого стекла, то в процессе изготовления и использования этого элемента его необходимо охлаждать

51

значительно ниже комнатной температуры, что усложняет осуществление предлагаемого способа..В большинстве практических случаев целесообразт но изготавливать элементы НПВО из термопластичного халькогенидного стекла состава, мас.%: As 2-28, Sb 1-6, J 10-35, Se 40-80, Те 1-7.

Поскольку температура размягчения данного стекла близка к комнатной температуре или превьшает ее, при изготовлении элемента НПВО предлагаемым способом предусматривается три дополнительные операции: после заполнения кюветы термопластичным халькогенидным стеклом его нагревают до жидкого состояния и охлаждают ниже температуры размягчения, а после создания механического контакта между элементом НПВО и исследуемым образцом зону контакта нагревают для создания оптичеЬкого контакта до-температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления термопластичного халькогенвдного стекла.

Пример. Изготовление предложенным способом элемента НПВО, предназначенного для исследования крупногаабаритных и выполненного из стекла1 состава, мас.%: As 10,83, Sb 1,35, J 28,22, Se 55,34, Те 4,26 температура плавления которого равна 90°С, а размягчения 25-30с.

После заполнения кюветы термопластичным халькогенидным стеклом, например, в виде порошка кювету нагревают до температуры, превышающей . Халькогенидное -стекло переходит в жидкое состояние, принимая заданную форму элемента НПВО, после чего его охлаждают до комнатной температуры. Затем нагревают ту часть поверхности исследуемого образца, которая подлежит исследованию, до температуры 35-40 С и накладывают кювету с халькогенидньм стекЛом на исследуемый образец, создавая контакт между нагретой поверхностью образца

23066

и открытой поверхностью халькогенидного стекла. В результате поверхностный слой халькогенидного стекла становится пластичным, благодаря

g чему он смачивает и заполняет микронеровности исследуемого образца, создавая .хороший оптический контакт, даже если поверхность образца не была предварительно отполирована,

JO После охлаждения нагретой зоны образца и кюветы до комнатной температуры кювету отделяют от изготовленного элемента НПВО.

Элементы, изготовленные из термопластичного халькогенидного стекла указанного состава, имеют достаточно высокий показатель преломления (2,3-2,4) и прозрачны до 18 мкм. Изменяя соотношение компонентов, можно

0 варьировать температуру размягчения стекла в пределах 12-135 С, а его температуру плавления - в пределах 30-190 С. Это позволяет достигать наилучшего соответствия свойств исследуемого образца и элемента НОВО. Например, низкая температура размягчения некоторых составов хелькогенидных стекол позволяет обеспечить оптический контакт без нагревания зоны

0 контакта, т.е. при сохранении физических свойств исследуемой поверхности образцов.

Благодаря тому, что предлагаемый способ минимизирует длительность контакта материала элемента НПВО в жвдком состоянии со стенками кюветы и полностью устраняет контакт жидкого материала с исследуемым образцом, резко уменьшается опасность

0 осаждения отдельных компонентов

этого материала на стенках кюветы и его взаимодействия, с исследуемым образцом. Ещё одним преимуществом предлагаемого способа является возможность вплавления различных металлических деталей, например крепежных, непосредственно в элемент НПВО в процессе его. изготовления, что упрощает практическое использование

0 элемента НПВО.

ю