Устройство для измерения температурной зависимости электрической проводимости материалов Советский патент 1986 года по МПК G01N25/00 

Изобретение относится к физичес кой химии и измерительной технике и может быть использовано как для экспресс-определения температурных зависимостей физико-химических свойств, так и для проведения прецизионных измерений, а также }тдя осуществления термического, термогравиметрического анализов и структурных исследований материалов в процессе изменения их температуры,

Целью изобретения является ускорение измерений и повышение точности.

На фиг, 1 изображено устройство для измерения температурной зависимости электрической проводимости материалов; на фиг, 2 - то же, внутрен няя часть с термоизоляционным кожухом; на фиг. 3 - то же, нижняя.часть с переходным отсеком и термоизоляционным кожухом (подъемное устройство в предельно нижнем положении).

Устройство 1 для измерения температурной зависимости электрической проводимости материалов (фиг, О состоит из корпуса 2 с теплоизоляцией 3, верхней 4 и нижней 5 крышек,электронагревателя 6, закрепленного на электроизоляционном материале 7 и намотанного с шагом, з величивающимся в геометрич еской прогрессии от верхней крьш1ки к нижней, что обеспечивает создание строго калиброванного градиента температуры по высоте устройства. Регулировка температуры осуществляется по средней температурной зоне посредством терморегулятора электронагревателя, состоящего из датчика 8 и исполнительного механизма 9, соединенных между собой линией 10 из компенсационных,проводов (показано условно), Исполнительный механизм 9 включен в разрыв цепи 11, обеспечивающей питание электронагревателя 6 от источника 12 переменного тока. Подъемное устройство измери- тельно ячейки (ячеек) 13 с изучав- . мым материалом 14 вьтолнено в виде установленной по скользящей посадке на направляющих 15 пластины-основания 16 для размещения измерительной ячейки и соединено тросами 17 с крестовиной 18 и протяжными вальцами 19, работающими от двигателя с програмаппаратурой 21, Температура изучаемого материала дополнительно контролируется измерителем температуры, состоящим из жестко закрепленной, зачехленной термопары 22,горячий конец 23 которой расположен в непосредственной близости от исследуемого материала либо непосредственно в

fO

13

20

30

нем, компенсационных проводов 24, соединяющих термопару с измерительной аппаратурой, Термостабилизация холодных спаев 25 осуществляется в термостате 26.

Внутренняя часть 27 (фиг, 2) устройства имеет термоизоляционный кожух 28, жестко закрепленный на оси пластины-основания 16 и вьтолненный из термостойкого огнеупорного материала с низким коэффициентом теплопроводности. Термоизоляционный кожух 28 снабжен охлаждающей рубашкой 29, выполненной в виде змеевикового холодильника. Температура внутри термоизоляционного кожуха 28, имеющего 2J сквозную щель 30 в зоне расположения ячейки 13, регулируется терморегулятором, состоящим из датчика 31, исполнительного механизма. 32 и соеди- нятацих их компенсационных проводов 33. Исполнительный механизм включен в разрыв коммуникационной линии 34 для подачи воды в охлаждающую рубашку 29. При перемещении пластины-осно вания: термоизоляционный кожух по скользящей посадке движется в от- верстиях 35 в нижней 5 и верхней 4 крьшгках,

Отверстия 35 снабжены бортиками 36, вьтолняющими роль направлянщих для кожуха 28, а также функцию теплового экрана и ограничителей для подъемного устройства. Для прохождения светового измерительного сигнала от источника 37 к исследуемому материалз по беспроводной линии 38 связи в корпусе переходного отсека имеется окно, через которое сигнал подается к измерительной аппаратуре 39,

Нижняя часть 40 устройства имеет переходный отсек 41, образованньй нижней крьшжой и цельным корпусом 42, вьшолненным в виде монолитного цилиндрич(2ского стакана и закрепленным герметично на ней, Пластина-ос lO

45

SO

мным устройством, тросы 17 имеют гра- нование подъемного устройства дополлуировку по температуре. Линия 20 связи соединяет измерительную яче.йку 14 с измерительной и регистрирующей

12262272

аппаратурой 21, Температура изучаемого материала дополнительно контролируется измерителем температуры, состоящим из жестко закрепленной, зачехленной термопары 22,горячий конец 23 которой расположен в непосредственной близости от исследуемого материала либо непосредственно в

нем, компенсационных проводов 24, соединяющих термопару с измерительной аппаратурой, Термостабилизация холодных спаев 25 осуществляется в термостате 26.

Внутренняя часть 27 (фиг, 2) устройства имеет термоизоляционный кожух 28, жестко закрепленный на оси пластины-основания 16 и вьтолненный из термостойкого огнеупорного материала с низким коэффициентом теплопроводности. Термоизоляционный кожух 28 снабжен охлаждающей рубашкой 29, выполненной в виде змеевикового холодильника. Температура внутри термоизоляционного кожуха 28, имеющего сквозную щель 30 в зоне расположения ячейки 13, регулируется терморегулятором, состоящим из датчика 31, исполнительного механизма. 32 и соеди- нятацих их компенсационных проводов 33. Исполнительный механизм включен в разрыв коммуникационной линии 34 для подачи воды в охлаждающую рубашку 29. При перемещении пластины-осно вания: термоизоляционный кожух по скользящей посадке движется в от- верстиях 35 в нижней 5 и верхней 4 крьшгках,

Отверстия 35 снабжены бортиками 36, вьтолняющими роль направлянщих для кожуха 28, а также функцию теплового экрана и ограничителей для подъемного устройства. Для прохождения светового измерительного сигнала от источника 37 к исследуемому материалз по беспроводной линии 38 связи в корпусе переходного отсека имеется окно, через которое сигнал подается к измерительной аппаратуре 39,

Нижняя часть 40 устройства имеет переходный отсек 41, образованньй нижней крьшжой и цельным корпусом 42, вьшолненным в виде монолитного цилиндрич(2ского стакана и закрепленным герметично на ней, Пластина-ос

нительно снабжена отверстиями 43 с центрами, расположенными по концентрическим окружностям. Нижняя крышка

5 снабжена патрубками 44 для подачи паров хладагента, патрубками 45 для создания разряжения, патрубками 46 для подачи газа. В корпусе 42 переходного отсека 41 имеются герметически закрываемые отверстия 47, 48, 50 и 51 соответственно для коммуникационных линий 34, обеспечивающие подачу воды или паров хладагента к охлаждающей рубашке 29; отверстие 49 обеспечивакяцее подачу газа; отверстие 52, обеспечивакяцее подачу хладагента; отверстие 53, обеспечивающее создание разряжения. Коммуникационные линии 53 и 49 связаны также с патрубками 54 и 55. В корпусе переходного отсека имеется герметично закрытое окно 56 из материала, прозрачного для светового измерительного сигнала.

Устройство работает следующим образом.

Ячейка 13 с изучаемым материалом 14 посредством подъемного устройства по тросам 17с градуировкой по температуре устанавливается в зону с требуемой температурой, которая поддерживается .постоянной, причем в каждой плоскости по диаметру внутренней части корпуса. 2 температура постоянна с точностью iO,.Время для стаби- Ш1зации образца 10-15 мин, выход на заданный режим 30-40 мин время перемещения материала из одной температурной зоны в другую не более 10 с.

Принцип работы устройства на фиг. 2 и 3 аналогичен для устройства на фиг. 1. Эти типы конструкции преимущественно предназначены для проведения оптических измерений, так как наличие термоизоляционного кожуха 28 с охлаждающей рубашкой 29 обеспечивает отсутствие искажений измерительного сигнала по пути его следования, что в определенной степени могло бы иметь место в условиях среды с градиентом температуры, что особенно существенно для работ в видимой области спектра. При отсутствии необходимости исследований на пропускание кожух 28 может быть расположен лишь ниже пластины-основания, а переход- ньй отсек вьшолняется лишь у нижней крьшки 5. Наличие переходного отсека 41 обеспечивает проведение работ в условиях вакуума, любой газовой среды, в том числе и при избыточном давлении, а также при температурах ниже комнатной, в том числе отрицательных Пре.цлагаемое устройство обеспечивает повьшгение точности стабилизации

температуры не менее чем в 10 раз, что повьшает точность измерений зависимости. Наличие строго калиброванного градиента температур по высоте устройства сокращает время термостабилизации образца и достижения необходимой температуры. Помимо измерения температурной зависимости электрической проводимости материалов устройство позволяет исследовать другие физико-химические свойства, проводить термический и термогравиметрический анализы и структурные исследования в процессе изменения температуры материала.

Формула изобретения

1. Устройство для измерения температурной зависимости электрической проводимости материалов, содержащее корпус с теплоизоляцией, верхней крышкой, электронагревателем, расположенным на электроизоляционном материале по внутренней стенке корпуса, терморегулятор электронагревателя, измерительную ячейку, измеритель температуры и змеряемого материала, отличающееся тем, что, с целью ускорения измерений и повышения точности, оно дополнительно содержит нижнюю крышку, подъемное устройство измерительной ячейки, выполненное в виде установленной по скользящей посадке на направлякнцих пластины-основания для размещения измерительной ячейки, соединенное тросами с крестовиной и протяжными вальцами, находящимися вне кррпуса и работакщими от двигателя с про-. . граммным устройством, а электронагреватель намотан на внутренней стенке корпуса с шагом, увели иваю- щимся в геометрической прогрессии от верхней крышки к нижней. 2. Устройство ПОП.1, отличающееся тем, что, с целью расширения области применения, оно ополнительно содержит термоизоляционный кожух, расположенный на оси ластины-основания по обеим ее стоонам, и охлаждакнцую рубашку, распооженную в теле кожуха.

гв

16

13

-1г.

f - /-&(

S..T27

13

-1г.

10

f/a /;OvJ Гл

Фиг.1

I3Q

I сЦЧ. WJ5W,

.-X lf IIU n I Tji

Ш

j- rjj

и ffoKt/uMHOfii/ ,H/

Hococy вода -

(rraptji )/tadooseHmaj

I 114 5if

Газ -T

H ffa/fi/y/ Aacffct/

у I

Aacffct/

у I

Изобретение относится к физической химии и измерительной технике и может быть использовано для экс- . пресс-определения температурных зависимостей физико-химических свойств, а также для осуществления термического, термогравиметрического анализов и структурных исследований материалов в процессе изменения их температуры. Цел5 изобретения - ускорение измерений и повышение их точности. Это достигается тем, что устройство дополнительно содержит нижнюю крьшжу, подъемное устройство, выполненное в виде пластины-основания для размещения измерительной ячейки, соединенное тросами и крестовиной с протяжными вальцами, находящимися вне корпуса и работающими с двигателем программного устройства, а электронагреватель, расположенный на внутренней стенке корпуса намотан вокруг него с шагом, изменяющимся в геометрической прогрессии. Для расширения области применения устройство дополнительно содержит термоизо ляционный тракт, расположенньй на оси по обеим сторонам пластины-основания, имеющий сквозное отверстие для линии связи и охлаждакндую рубашку, расположенную в теле тракта. 1 з.п.ф-лы, 3 ил. (Л to к а ю to

Составитель , в .Гусева Редактор Л.Гратилло Техред Л.Олейник

Заказ 2119/37 . Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Корректор М.Самборская