Микрокапсулированная анаэробная композиция Советский патент 1986 года по МПК C09J3/14 

Изобретение относится ж химии и технологии полимеров, а i-E -ieiiHo к микрокапсулированным анаэробным композициям, и может быть использовано в различных отраслях машиностроения в условиях конвейерного производства для стопорения и уплотнения резьбового крепежа.

Применение микрокапсулированных анаэробных кo moзиций позволяет снизить внутрипроизводственные расходы и трудоемкость, повысить качество и надежность стопорения за счет исключения субъективных факторов при нанесении клея, улучшить условия труда рабочих.

Наиболее предпочтительные разък - рь микрокапсул анаэробных гермети- ков 25 - 750 мкм и зависят от параметров резьбового соединения Микрокапсулы размером более 750 мкм трудно наносить и фиксировать на поверхностях изделий, а при получения микрокапсул размером менее 25 мкм значительно услолсняется технология.

Важным показателем, характеризую- 1ДИМ эксплуатационные свойства анаэробных композиций, является контролируемая прочность композиций в от- вержденном состоянии. Контролируемая прочность означает превышение величины момента страгивания (Ид, ) над величиной момента отвинчивания (Мр), Такие композиции обеспечивают надежное стопорение и уплотнение резьбовых соединенийJ а также возможность разборки изделия в процессе эксплуатации без повреждений,

Целью изобретения является повышение прочности отвержденной композиции.

Получают микрокапсулированную анаэробную композицию с размером капсул 200-700 мкм следую) образом,

В стеклянный аппарат емкостью 200 см , снабженный рубашкой для поддержания нужного температурного режима, соединенный с жи,цкостным термостатом, и перемешивающим устройством, заливают 63 мл 5%-ного водного раствора желатина. Включают термостат и при постоянном перемешивании поднимают температуру до 55°С, При этой температуре в аппарат по каплям вводят 25 г анаэробной KONmosHxpni и 1,25 мл 1, раствора олеиновой кислоты в четыреххлористом углероде. Смесь перемешивают до получения эмульсии нужного размера.

По дост1-1жении эмульсии нужных размеров в аппарат добавляют 7 мл 5%-ного водного раствора гексаметафосфа- та натрия и доводят значение рН раствора до 4,05-3,90 14%-ным раствором уксусной кислоты.

В течение 1 ч охлаждают реакционную массу до 28°С и затем быстро охлаждают до . Добавляют дубитель (0,95 мл 50%-ного раствора глу- тарового альдегида) и включают бар- ботаж воздуха. При перемешивании в

течение 3 ч поднимают температуру до и при этой температуре вы- дерл ивают смесь в течение 12--18 ч , при постоянном перемешивании и бар- ботаже воздуха.

Полученные капсулы промывают до чистых промывных вод и проводят мокрую обработку аэросилом в течение 1,5 ч. Аэросил берут в количестве 2% от веса капсул.

Затем капсулы фильтруют и сушат при комнатной температуре. Готовый продукт представляет собой сферические капсулы размером 200-700 мкм. Получают микрокапсулированную

анаэробную композицию с размером капсул 40-200 мкм следующим образом. В стеклянный аппарат емкостью 200 снабженный рубашкой для поддержания нужного температурного режима, соединенный с. жидкостным термостатом, ц перемешивающим устройством, заливают 63 мл 5%-ного водного раствора лселатина. Включают термостат и при постоянном перемешивании

поднимают температуру до . При этой температуре в аппарат по каплям вводят 25 г анаэробной композиции и 1,25 мл 1,25%-ного раствора олеин о- вой кислоты в четыреххлористом углероде. Смесь перемешивают до получения эмульсии нужного размера.

По достижении эмульсии нужных размеров в аппарат добавляют 7 мл 5%-ного водного раствора гексаметафосфата Май доводят значение рН раствора до 4,30-4,25 14%-ным раствором уксусной кислоты,

В течение 1 ч охлаждают реакционную массу до 28 °С, а затем -быстро охлаждают до 10°С. Добавляют дубитель СО,95 мл 50%-ного раствора глутаро- вого альдегида) и включают барботалс воздуха. При перемешивании в тече.12490514

ние 3 ч поднимают температуру до 25t ром капсул 200-700 мкм содержит, и при этой температуре смесь выдерживают в течение 12-18 ч при постоянном перемешивании и барботаже воздуха.

Полученную капсулированную массу тщательно промывают дистршлирован- ной водой до чистых промывных вод. Затем капсулы заливают водой до перния гайки относительно болта ( ) измеряют после 24 ч выдержки компо- 5 зиции в зазоре резьбовой пары болт- гайка при комнатной температуре с помощью динамометрического ключа с . ценой деления 0,01 Н-м, при повороте гайки на 1-2°, Величину М,, опPi

мае.ч,: диметакрилат триэтиленглико- ля (ТГМ-3 90,65;о(. ,сО-метакрил-Ьис- (этиленгликоль)сульфит (МЭС 9,35; 5 (гидроперекись кумила (ГПК) 0,41;

диметил-п-толуидин (ДМПТ) 1,50; гидрохинон (ГХ) 0,02; краситель 0,005; серная кислота 2,19,

Испытания микрокапсулированной воначального объема, поднимают темпе- О анаэробной композиции проводят на ратуру до 30-34 С, включают перемеши- образцах (болтах) из конструкцион- вающее устройство. Добавляют в раст- ной стали Ml0x1,5, Момент страгива- вор 9,3 мл 33,3%-ного раствора мочевины, доводят значение рН до 1,0 прикапыванием 15%-ной серной кислоты. Затем приливают 7,7 мл 37%-ного фор- и перемешивают в течение 3 ч. Капсулы вновь промывают до чистых промывных вод, далее фильтруют и сушат при комнатной температуре, Гото- 0 ределяют как среднее значение , полу- выи продукт представляет собой сфе- ченное при испытании не менее пяти рические капсулы размером 40-200 мкм, резьбовых пар,

Микрокапсулированная анаэробная Момент сопротивления отвинчива- композиция наносится на изделия с нию гайки относительно болта(М) из- помощью связующего. Связующее готовят меряют после 24 ч вьщержки компози- щ тем смешения пентафталевой смолы . ции в зазоре резьбовой пары болт- и хлороформа в объемном соотношении 1:1-1:2, Микрокапсулированную анаэробную композицию добавляют в связующее либо заранее, либо непосредст-. 30 венно перед использованием в количестве 20-50 мае,ч, на 100 мае,ч. связующего. Испытываемую композицию наносят на образцы (болты) с помощью шпателя или методом окунания. Избыток связующего и микрокапсул удаляют с образца шпателем или губкой. Болты с нанесенной на них микрокапсулированной анаэробной композицией сушат при комнатной температуре в течение 8-12 ч, после чего проводят испытания.

Предлагаемая композиция содержит в качестве метакрилового мономера

гайка при комнатной температуре с помощью динамометрического ключа с ценой деления 0,01 Н м, при повороте гайки на 90, 180, 270 и 360°. Величину Мр определяют как среднее значение, полученное при испытании

не менее пяти резьбовых пар,

П р и м е р 2, Микрокапсулирован35 ная анаэробная композиция с размером капсул 200-700 мкм содержит, мае,ч,: ТГМ-3 90,68; МЭС 9,32; ГПК 1,83; ДМПТ 0,73; ГХ 0,02; краситель 0,005; t -толуолеульфокиело40 та(ь-тек) 7,69. Испытания проводят по примеру 1,

t

ПримерЗ. В микрокапсулированной анаэробной композиции по примеру 2 с размером капсул 200-700 мкм

о ,1 -метакрил-5ис-(этиленгликоль) суль-45 в качестве аминного ускорителя исфит или его смесь е диметакрилатом триэтиленгликоля,

tX-,и -Метакрил-5ис-(этиленгликоль) еульфит формулы

СНз ОСН,

CH,,-C-COOCH2,CH2-OSO-CH,CH500C-C CH,., получают взаимодейетвием /j -окси- этилового эфира метакриловой кислопользуют 0,73 мае,ч, диметиланилина (ДМА), а в качестве кислотного ускорителя - 1,91 мае.ч, азотной кислоты. Иепытания проводят по примеру 1. 50 П р и м. е р 4. Микрокапеулирован- ная анаэробная композиций е размером капеул 200-700 мкм содержит, мае.ч,: ТГМ-3 50,0; МЭС 50,0; ГХ 0,02-; кра- еитель 0,003; укеусная киелота (УК)

ты е хлориетым тионилом в органическом растворителе в приеутетвии осно- 5510,6, Испытания проводят по приме- вания при 0-10°С,РУ 1.

Пример 1. Микрокапсулирован- Пример5. Микрокапсулированная анаэробная композиция с разме-ная анаэробная композиция с размером

ния гайки относительно болта ( ) измеряют после 24 ч выдержки компо- зиции в зазоре резьбовой пары болт- гайка при комнатной температуре с помощью динамометрического ключа с . ценой деления 0,01 Н-м, при повороте гайки на 1-2°, Величину М,, опPi

Испытания микрокапсулированной анаэробной композиции проводят на образцах (болтах) из конструкцион- ной стали Ml0x1,5, Момент страгива- ределяют как среднее значение , полу- ченное при испытании не менее пяти резьбовых пар,

Момент сопротивления отвинчива- нию гайки относительно болта(М) из- меряют после 24 ч вьщержки компози- ции в зазоре резьбовой пары болт-

гайка при комнатной температуре с помощью динамометрического ключа с ценой деления 0,01 Н м, при повороте гайки на 90, 180, 270 и 360°. Величину Мр определяют как среднее значение, полученное при испытании

Момент сопротивления отвинчива- нию гайки относительно болта(М) из- меряют после 24 ч вьщержки компози- ции в зазоре резьбовой пары болт-

не менее пяти резьбовых пар,

П р и м е р 2, Микрокапсулированная анаэробная композиция с размером капсул 200-700 мкм содержит, мае,ч,: ТГМ-3 90,68; МЭС 9,32; ГПК 1,83; ДМПТ 0,73; ГХ 0,02; краситель 0,005; t -толуолеульфокиелота(ь-тек) 7,69. Испытания проводят по примеру 1,

t

ПримерЗ. В микрокапсулированной анаэробной композиции по примеру 2 с размером капсул 200-700 мкм

пользуют 0,73 мае,ч, диметиланилина (ДМА), а в качестве кислотного ускорителя - 1,91 мае.ч, азотной кислоты. Иепытания проводят по примеру 1. П р и м. е р 4. Микрокапеулирован- ная анаэробная композиций е размером капеул 200-700 мкм содержит, мае.ч,: ТГМ-3 50,0; МЭС 50,0; ГХ 0,02-; кра- еитель 0,003; укеусная киелота (УК)

10,6, Испытания проводят по приме- РУ 1.

капсул 40-200 мкм содержит, мае.ч: ТШ-3 90,08;-МЭС 9,92; ГПК 9,01; ГХ 0,09; краситель 0,002; -толуол- сульфохлорид (и-тех) 5,67. Испытания проводят по примеру 1,

П р и м е р 6. Микрокапсулирован- анаэробная композиция с размером капсул 200-700 мкм содержит,мас.ч„: МЭС 100; ГХ 0,02; трихлоруксусная кислота (ТХУК) 9,2, Испытания проводят по примеру 1.

Пример7. В микрокапсули- рованной анаэробной композиции по примеру 2 с размером капсул 200 - 700 мкм в качестве аминного ускорителя используют- 0,73 мае.ч, диметил- t -анизидина (ДМПА), а в качестве кислотного ускорителя - 5,95 мае.ч, циа нурхлорида. Испытания проводят по примеру I.

Примере, Микрокапсулирован- ная анаэробная композиция по примеру 6 с размером капсул 200-700 мкм дополнительно содержит 0,005 мае„ч. красителя, а в качестве кислотного ускорителя используется 31,0 мае.ч, акриловой кислоты АК), Испытания проводят по примеру 1,

П р и м е р 9. Микрокапсулирован- ная анаэробная композиция с размером

ль

90,65 9,35 0,41 1,50 0,02

0,005 2,19

90,68

490516

капсул 40-200 мкм содержит, мае.ч: ТГМ-3 87,31; МЭС 2,69; перекись бен- зонла(ПБ) 11,55 в врще раствора в 28,28 мае.ч. днбутилфталата (ДБФ); ,

5 ГХ 0,01; краситель 0,007; метакрило- вая кислота (МАК) 5,17. Испытания проводят по примеру 1.

Пример 10. В микрокапсулиро- ванной анаэробной композиции по при10 меру 3 с размером капсул 200-70Q мкм в качестве кислотного ускорителя ис- пользз ются 8,21 мае.ч. масляной кислоты (МК), Испытания проводят по примеру 1 .

15 Пример.В микрокапсулиро- ванной анаэробной-композиции по примеру 2 с размером капсул 200-700 мкм - , в качестве кислотного ускорителя используют 2,02 мас.Чо хлорной кисло20 ты. Испытания проводят по примеру 1. Пример12.В микрокапсулиро- ванной анаэробной композиции по примеру 2 с размером капсул 40-200 мкм в качестве кислотного ускорителя пользуют 5,46 мае.ч, бензолсул ьфими- да (БСИ). Испытания проводят по примеру 1.

Данные по составам композиций и результатам испытаний приведены в

30 таблице.

16,0

11 ,0

1,45

15,0

9,25

1,62

11

9,32 1,83 0,73 0,02

Краситель 0,005

2

HQfO, j

ТГМ-3

МЭС ГПК ДМПТ ГХ

2,02

90,68

9,32

1,83

0,73

0,02

Краситель 0,005

БСИ Сравнительный

13

5,46

14

15

тель 0,005 ТГМ-3 90,65 МЭС 9,35

1249051

12

Продолжение таблицы 5 I в

16,0

8,75

1,83

11,0

12,4

0,89

12,3

13,75

0,89

9,0

16,8

0,54

0,41 1,50 0,02

Краситель 0,005

МАК0,3

ТГМ-393,3

ГПК3

АК3

БСИ0,4

ДМПТ0,3

ГХ0,01

КраентельО,,005

ТГМ-391,93

8,07 1,83 0,73 0,02 5,32

Из приведённых примеров видно, что изрбстные микрокапсулированные гдааэробные композиции являются сред- непрочными герметиками с неконтролируемой прочностью.

Как видно из таблицы, применение в качестве мономера о( ,1 -метакрил- бис-(этиленгликоль)сульфита или его смеси и с димегакрилатом триэтилен- гликоля, а в качестве ускорителя

Продолжение таблицы

9,5

14,5

0,66

5,7

6,95

0,82

органических или неорганических кис- лот и других кислых агентов позволяет пол чить микрокапсулированные композиции с повышенным моментом страгивания (превышение а над Мрв 1,23-2,34 раза). .

Кроме того, в отсутствие d. такрил- ис-(этиленгликоль)сульфита (пример 13, сравнительный) или кис15124905116

лотного ускорителя (пример ДА,срав-Применение кислотного ускорителя

нительный) поставленной цели не дос-(пример 15, сравнительный) ио( ,1 тигается. метакрил-8ис-(этиленгликоль) сульфита (пример 17) в меньших количествах

Применение ускорителя (кислоты)5 приводит к ухудшению соотношения

в предлагаемой композиции в большемвеличин М и Мр,

количестве нецелесообразно, так какТаким образом, изобретение позвоприводит к ухудшению санитарно-ги-ляет создать аназробную микрокапсугиенических условий труда и корро-лированную композицию с контролируезии оборудования. ® мой прочностью.