Способ определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и устройство для его осуществления Советский патент 1986 года по МПК C08F4/00 G05D27/00 

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и может быть, использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Целью изобретения является снижение -трудоемкости и времени определения активности катализатора.

На фиг, 1 дано изменение актив- ности катализатора во времени; на фиг. 2 - блок-схема устройства, реализующего способ.

Как видно из зависимости (фиг.1), активность катализатора (зависимость дана для катализатора, дающего падающий тип кинетический кривой) быстро возрастает на первой стадии полимеризации, достигает максимума, а затем непрерывно уменьшается, в течение нескольких часов достигая некоторого стационарного значения, как правило в несколько раз ниже максимального. В соответствии с данным способом регулированием температуры реактора поддерживают расход ъюноме- ра на максимальном значении, благодаря чему ускоряется прохождение падающего участка кинетической кривой (до выхода на стационарное значе- ние), что сокращает продолжительность опыта и трудоемкость измерений. Кроме того, точность измерения температуры выше, чем расхода. Иа максимуме значение расхода в несколь ко раз выше, чем на стационарном режиме, во столько же раз ниже относительная погрешность. Температуру по мере приближения к стационарному релшму увеличивают по сравнению с исходной, ЧТО дополнительно уменьшае значение относительной погрешности ее регистрации.

В устройстве это реализуется наличием дифференцирующего звена, связан1 ого с блоком разрешения записи, позволяющего в запоминающем устройстве зафиксировать значение максимального расхода мономера, соответствующее наибольшей ак ивности ката- лизатора (при этом температура в реакторе определяется действием термостата через первый вход элемента ИЛИ), после чего в случае.снижения активности катализатора (что оцени- вается по расходу мономера при температуре термостатирования ) на выходе второго усилителя появляется

0

5

5

0

5

сигнал, переводящий триггер Шмитта в положение логической единицы на его выходе, что через второй вход элемента ИЛИ дополнительно включает термостат на подъем температуры с целью поддержания расхода на максимальном уровне, который фиксируется на регистраторе. При этом достигается ускорение процесса определения активности катализатора.

Устройство (фиг. 2) включает блок реактор 1 в виде трехгорлой колбы,через центральный отвод который в пробке-подшипнике 2 пропущен вал механической мешалки 3. Вал снабжен много- |ручьевым шкивом 4, соединенным регулируемой ременной передачей с приводом 5. Правым отводом реактор 1 через трубопровод 6 соединен с источником 7 давления пропилена. В трубопроводе 6, кроме того, vcтaнoвлeны газовый расходомер 8 и регулятор давления 9 газа манометр 10 одним коленом также подключен к трубопроводу 6.

Через левый отвод в реактор 1 помещена термопара 11, своими свободными концами подключенная к входу преобразователя 12, который одним выходом соединен с входом термостата 13, а другим подключен к каналу 14 регистрации температуры регистратора 15. Кроме того, регистратор 15 имеет канал 16 регистрации времени,вход которого соединен с генератором 17, и канал 18 регистрации расхода, вход которого связан с первым выходом газового расходомера 8. Реактор 1 помещен в ванну термостата, снабженную нагревательным элементом 19, подключенным через нормально разомкнутое реле 20 к электрической сети. Вход реле 20 соединен с выходом элемента ИЛИ 21, первый вход которого связан с термостатом 13. Второй выход газового расходомера 8 параллельно под- ключен к входам аналого-цифрового преобразователя (АЦП) 22 и дифференцирующего звена 23 и инвертирующему входу усршителя 24. Выход АЦП 22 подключен к входу регистра 25 памяти запоминающего устройства 26. Выход ди1 рференцирующего звена 23 через инвертирующий усилитель 27 связан с входом блока разрешения записи (БРЗ)

28запоминающего устройства 26. Выход регистра 25 памяти через

цифроаналоговый преобразователь (ЦАП)

29связан с неинвертируюпщм входом

усилителя 24, выход которого подключен к бходу триггера Шмитта (Т) 30, выход которого соединен с вторым I входом элемента ИЛИ 21. На дно колбы реактора 1 загружают компонен- ты катализатора и растворитель 31.

Устройство работает следующим образом.

При полимеризации пропилена включают привод 5 и через ременную передачу 4 приводят во вращение мешалку 3. Регулятором 9 давления устанавливают требуемую величину давления мономера, подаваемого в реактор 1, которую контролируют по манометру 10 Если температура в реакторе 1 ниже заданного термостатом 13 значения,то термоэлектрический сигнал те рмопары

11,поступающий в регулировани термостата 13 через преобразователь

12,вызовет на его выходе управляющи сигнал. Последний поступит на вход элемента ИЛИ 21, что приведет к срабатыванию реле 20, контакты которого замкнутся и подключат нагревательный элемент 19 к сети (на нагрев). После достижения заданного значения температуры в реакторе сигнал термопары 11 уравновешивается в схеме регулирова- НИН термостата 13, при это на его выходе отсутствует управляющий сигнал,

на обоих входах элемента ШШ 21 име- ются логические нули, в результате чего на его выходе исчезает напряжение и контакты реле 20 размыкаются. Так осуществляется работа в режиме термостатирования, что соответствует начальному участку (восходящему) кинетической кривой. В это время на регистратор 15 поступают сигналы, соответствующие текущему времени опыта, температуре в реакторе и расходу газа. Они регистрируются по соответствующим каналам 14, 16 и 18. Одновременно со второго выхода газового расходомера 8 сигнал подается на АЦП 22, преобразуется в цифровой код и поступает на вход регистра 25 памяти, однако в нем не записывается поскольку дифференцированный (положительный на восходящем участке кривой расхода) сигнал, поступивший на инвертирующий вход усилителя 27, выходит с него в виде отрицательного напряжения и тем самым не включает блок 28 разрешения записи, (который разрешает запись только при нулевом потенциале), В результате на неинвер

fO

.,

--

25 зп

35

40

0

5

тирующем входе усилителя 24 сигнал отсутствует, а на инвертирующем присутствует вследствие чего на выходе усилителя 24 потенциал отрицательный, что не изменяет состояния триггера Шмитта 30 и далее второго входа элемента ИЛИ 21.

Когда активность катализатора достигает максимума, сигнал газового расходомера 8 на выходе дифференцирующего звена 23 становится равным нулю и тем самым разрешает запись текущего значения расхода (которое одновременно является максимальным Ag) . Суммарный сигнал на выходе усилителя 24 все еще не положительный, триггер 30 не меняет своего состояния. Затем активность катализатора начинает снижаться. ЦАП 29 формирует сигнал, отвечающий хранящемуся в-регистре памяти 25 цифровому значению максимальной активности Ао(максималь- ного расхода) и подает на неин верти- рующий вход усилителя 24, на инвертирующий вход которого поступает сигнал, отвечающий текущей активности А. Причем А А, поэтому на выходе усилителя 24 появляется положительный потенциал,который формирует на выходе

триггера Шмитта потенциал, отвечаю- i щий логической единицы. Он поступает на вход элемента ИЛИ 21, в результате чего открывается выход последнего и срабатывает нормально разомкнутое реле 20. Нагреватель 19 подключается к . сети и тем самым повьш1ает температуру в реакторе 1. Подогрев происходит до тех пор, пока текущий расход газа не поднимается до значения, отвечающего Ад. Таким образом, за счет повышения температуры в реакторе поддерживается постоянный расход мономера, равный расходу при максимальной активности. Затем по А и по функциональной зависимости T(t), используя формулу

А А ехР -Ед/КТ) ° exp(-E/RT)

где Ед - энергия активации;

R - универсальная газовая постоянная;Т температура предварительной

настройки термостата; Т - температура в реакторе, расчетным путем находят активность катализатора.

В результате использования лагаемого устройства при осуществле51279987

НИИ предлагаемого способа определения

. Щ 35 ш

активно сти катализатора полимеризации газообразного мономера обеспечивается сокращение времени опыта до выхода на стационарный режим на 40% и тем самым достигается сокращение трудоемкости.

Формула изобретения

1. Способ определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера, заключающийся в измерении температуры в реакторе, регистрации расхода мономера, поступающего в реактор при постоянном давлении, с последующим нахождением искомой величины, отличающийся тем что, с целью снижения трудоемкости и времени, определения активности катализатора, стабилизируют расход мономера на значении, соответствующем максимальной.активности катализатора поддерживают максимальную активность катализатора регулированием температры в реакторе, регистрируют температуру и по ее значениям определяют активность катализатора

А А

де Ьд R

:Тв §

%xp(-||j

энергия активации; универсальная газовая постоянная;

температура предварительной настройки термостата.

O

5

2. Устройство для определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера, включающее реактор, подключенный через газовый расходомер к источнику постоянного давления мономера, отличающееся тем, что, с целью снижения трудоемкости и времени определения активности катализатора, оно снабжено регистратором температуры, дифференцирующим звеном, первым усилителем с инвертирующим входом, запоминающим устройством с регистром яамя- ти и блоком разрешения записи, вторым усилителем с инвертирующим и неинвертирующим, входами, триггером Шмитта, при этом в цепи управления термостатом установлен элемент ИЛИ, первый вход которого соединен с термостатом, датчик температуры подключен к регистратору температуры, газовый расходомер имеет дополнительный выход, параллельно подключенный к инвертирующему входу второго усилителя и к входам дифференцирующего звена и регистра памяти запоминающего устройства, выход которого подключен к неинвертирующему входу второго усилителя, выход последнего соединен с входом триггера Шмитта, выходом подключенного ко второму входу элемента ИЛИ, выход дифференцирующего звена через первый усилитель с инвертирую- . Щим входом соединен с блоком разре- 5 шения записи запоминающего устройства.

0

0

lj}l/.f

dpeAf

(риг. 2.

Изобретение относится к способу определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и устройству для его осуществления. Способ и устройство позволяют снизить трудоемкость и повысить точность определения активности катализатора путем сокращения на 40% времени на проведение опыта до дрстшкения стационарного режима. Способ заключается в том, что регистрируют температуру (Т) в реакторе и измерение ведут при пос- . тоянном расходе мономера, равном расходу при максимальной активности (А) катализатора, который поддерживают путем дополнительного регулирования температуры реактора, при этом активнорть (А) определяют расчетным путем по формуле ехр (-Ед /RT) /ехр (-Ед /RTo ) /, где Е - энергия активации, R - универсальная газовая постоянная, Т - температура предварительной настройки термостата. Сущность устройства заключается в том, что оно содержит регистратор температуры, дифференцирующее звено, усилитель с инвертирующим входом, запоминающее устройство с регистром памяти и блоком разрешения записи, второй усилитель с инвертирующим и неинвертирующим входами, триггер Шмитта, при этом в цепи управления термостатом установлен элемент ИЛИ, первый вход которого через термостат j связан с датчиком температуры в реакторе, который дополнительно связан с регистратором температуры в реакторе, газовый расходомер имеет дополнитедь- ный выход, параллельно подключенный к инвертирующему входу второго усилителя и к входам дифференцирующего звена и регистра памяти запоминающего устройства, выход которого подключен к неинвертирующему входу второго усилителя, выходом соединенного с входом триггера Шмитта, выход которого подключен к второму входу элемента ИЛИ, выход дифференцирующего звена через усилитель с инвертирующим входом соединен с блоком разрешения записи запоминающего устройства. 2 ил. (Л с N9 СО со 00 |