Способ определения вязкоупругих параметров сред Советский патент 1987 года по МПК G01N11/16 

112

Изобретение относится к исследованию реологических характеристик тонких слоев полимерных материалов.

Целью изобретения является увеличение точности, сокращение, длительности и трудоемкости определения реологических параметров тонких слоев полимерных материалов.

Сущность способа определения вяз- коупругих параметров сред путем деформирования поверхности слоя иссле-- дуемой среды под действием пондеро- моторных сил при зарядке в поле коронного разряда состоит в том, что в процессе зарядки дополнительно измеряют скорость нарастания деформации и пондеромоторную силу по величине которых и изменению во времени судят о значениях вязкоупругих параметров среды.

Скорость нарастания деформации может быть измерена по изменению величины логарифма рассасывающей способности деформированной поверхности исследуемого слоя.

Величина пондеромоторной силы может быть определена измерением потенциала поверхности или по значению тока, текущего через слой.

Предварительно нагретый тонкий слой реологической среды помещается в электрическое поле коронного разряда и заряжается, В результате нагрева и зарядки свободная поверхность слоя деформируется под действием пон деромоторных сил электрического поля Момент возникновения деформации и дальнейшее ее развитие на поверхности регистрируется одним из известных методов, например оптическим. При этом параллельный световой пучок нап „равляется на поверхность среды под произвольным углом, отличным от нуля

Отраженный пучок регистрируется фоточувствительным элементом и при этом усиливается. При появлении деформации часть света рассеивается, что приводит к уменьшению интенсивности отраженного пучка, которое регистрируется фотоприемником, связанным с самописцем, снимающим график функхщи EnR f(t), где R - рассеивающая способность деформированной поверхности слоя, t - время действия пондеромоторных сил. Тангенс угла наклона указанной зависимости определяет величину скорости роста деформации U) . Одновременно одним из из2

вестных способов, например путем измерения потенциала на поверхности ис(1педуемого слоя Vj, либо путем измерения величины сквозного тока через слой в процессе зарядки определяется значением пондеромоторной силы Р. После выполнения указанных измерений расчетным путем определяются механические параметры реологической среды.. Поскольку скорость роста деформации обусловлена величиной приложенной пондеромоторной силы и существенно связана с реологией слоя, то по их известному значению можно вычислить динамическую вязкость, модуль сдвига и время релаксации.

Введем обозначения: - относительная деформация; t - время

процесса, отсчитанное от момента появления деформации; Vg - потенциал слоя; ot - коэффициент поверхностного натяжения; d - толщина слоя; , - диэлектрическая проницаемость слоя; 2 - диэлектрическая проницаемость воздуха; R (I,,

- ) I рассеивающая способность:

1с. и

интенсивность

падающего и отраженного света соответственно; G - модуль сдвига; динамическая вязкость; i - время механической релаксации; Р - пон- деромоторная сила; « - скорость роста деформации; i - ток градуировки; ig - ток, обусловленный коронным разрядом; х константа зарядного устройства.

Деформация нарастает во времени по закону .

Е . (1)

Рассеивающая способность R аналогичнод.

R -

(2)

5

На начальном этапе формирования и роста деформации и) р и, следовательно, из выражений (1) и (2) может быть определена скорость роста деформаций wJ , как тангенс угла наклона кривой EnR f(t) на ее прямолинейном участке. Эта максимальная скорость роста связана с потенциалом поверхности следуюнщм образом

55

) (Т7Г.

(3)

fJ,

d 2ЙЗ

V 0

(id

,

/г

1845

3129

Выражению (3) удобно придать друой видG ,, - IP ( ,, ,

и) .с) ()

С, -2

.-

В фор чины пон в момент ственно

Формула С) используется при численных расчетах динамической вязкости. Величина понд ромоторной силы Р может быть измерена как путем измерения потенциала поверхности V так и тока, текущего сквозь слой, что подтверждается аналитическими вьфажениями вида

Р Jlk- (-p-f ;(4) р /--ii-i-ie-N

X 2d

По известной величине |U вычисляется одновременно и время механической релаксации

. .(5)

При этом величина коэффициента поверхностного натяжения принимается известной. Наоборот, есЛи известны (Ч и t , можно расчитать численное значение коэффициента ci .

Уравнение, списывающее связь механических параметров реологических сред с величиной пондеромоторной силы, имеет вид

Р G +9

Поскольку на слой действует пе- ременная пондеромоторная сила, т.е. dP/dt tOf то продифференцируем это уравнение по времени и учтя, что параметр вязкости - величина, не зависящая от времени, а также d /dt О в силу постоянства скорости роста деформации и) имеем

dP

dG

dt

+ a)G I

-lOt

dt

(7)

Интегрирование этого уравнения .

дает результат

I

-LJt

G t (Р -I- С), (8) где С - постоянная.

Для ее определения рассмотрим два произвольных момента времени, отсчитьшаемых откачала появления деформации - t, и tj. Тогда окончательно выражение для модуля сдвига имеет вид

1845

Р.. 11 - - р.

.-i. - -.. :г

I

- (9)

В формуле (9) Р, и Р , - это вели- чины пондеромоторной силы, взятые в момент времени t, и t , соответственно.

Для удобства расчета положим , что соответствует моменту начала образования деформации. Тогда окончательная расчетная формула приобретает вид

-u)t,

р

G (9)

Пример 1. Определяются реологические параметры сополимера бутил- метакрилата со стиролом БЖ-50. Измерения проводятся на тонком слое материала толщиной J,4 мкм, нагретом до 60 С. При этой температуре о(

DH

40---- , V 580 В.

Исследуемый слой на проводящей подложке помещается в разрядный промежуток устройства коронного разряда, где на свободную поверхность заземленного слоя наносятся

30

электрические

заряды

при потенциале на коронирующих электродах 7,6 кВ. На экране осциллографа или на ленте самописца фиксируется кривая PnR f(t), по наклону которой определяется скорость

35 роста деформации uJ 0,12 с . Одновременно на другой дорожке самописца фиксируется изменение потенциала поверхности в процессе зарядки и определяется величина пондеромотор 0 ной силы в момент начала деформации Н

р 30.4 10 -о . Из соотношения 1 м

(4) рассчитывается динамическая вязкость 6,3-10 Па .с, а из (5) 45 время механической релаксации t 2,2 IC с. Измерение для двух моментов времени t 0,5с и t ,., 1,5с от начала деформирования численных значений Р и Р , равных Р 3,2 х

° X 10 и Р 3,6 j , дает по

м

м

формуле (9) G 24,6-10 -.

Если тот же слой нагреть до 95 С, он заряжается до поверхностного потенциала 210 В, скорость проста деформации приобретает значение

26,3 с ; Р„ 3,98- ю - Р,

5129

s Н

5,6 10 -s- . Вычисление значения м

|4 , Т и G соответственно составляют 3,С 10 Па-с; 1,3с; 3,9 - .

П р и м е р 2. Проведено ойределе- ние реологических параметров слоя сополимера бутилметакрилата с акрило- нитрилом толщиной 1,5 мкм, нагретого

DH

ДО 55 °С, имеющего 0. 36. Заряжают поверхность слоя и измеряют величину тока сквозь слой в момент

- А

появления деформации 4,610 ,

см

при котором скорость роста деформации бьша равна 2,1 c V .

Для двух моментов времени, отли5 Н

чающихся на 0,5 с, Р, 4,9-10 --5 Р 70-10 -9-

с / ,и 1U

6

.Вычисляем / 5,8-10 Па с, J 22 с, Gsl .-10.

П р и м е р 3. Проведено определние параметров реологии слоя канифоли толщиной 22 мкм, нанесенного на медную пластинку. Слой нагревается до температуры 96°С. При этой

температуре

oL 28 ---- , , 3,5«

CMJ

Зарядка проводится при потенциале коронирукмцей нити 7 кВ, Потенциал поверхности слоя, измеренный в момент-начала деформации, составляет 370 В; и) 4,32 с .

Для двух моментов времени, отличающихся на 0,25 с, находим;

Р 4,5. ; Р„ 6,6..

(

Расчитанные значения: / 2,6 х

х10 Па. с, .

3,4 X

. ,0 -5,

Составитель В.Крутин Редактор Г.Волкова Техред И. Попович Корректор В.Бутяга

Заказ 224/41 Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР .do делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

18456

Таким образом, предлагаемый способ позволяет провести все измерения в едином процессе.

Процесс определения искомых параметров не связан с определением промежуточных величин, требующих дополнительного оборудования и вносящих свою погрешность в значения реологических параметров, что повышает точность измерений.

Формула изобретения

1.Способ определения вязкоупру- гих параметров сред путем деформирования поверхности слоя исследуемой среды под действием пондеромоторных сил при зарядке в поле коронного, разряда и измерения деформаций поверхности слоя, отличающий- с я тем, что, с целью увеличения точности, сокращения длительности

и трудоемкости определения, в процессе зарядки дополнительно измеряют скорость нарастания деформации и величину пондеромоторной силы в момент появления деформации и для двух последующих моментов времени, по ве- ли-чине которых судят о значениях вязкоупругих параметров.

2.Способ по п.1, отличающий с я . тем, что скорость нарастания деформации измеряют по изменению величины логарифма рассеивающей способности деформированной поверхности исследуемого слоя.

3.Способ по П,1, о т л и ч а ю- Щ и и с я тем, что величину пондеромоторной силы определяют измерением потенциала поверхности или по значению тока, текущего через слой.

Изобретение предназначено для измерений в тонких пленках проб. Целью изобретения является увеличение точности и сокращение длительности и трудоемкости определения реологических параметров. Цель достигается тем, что при определении параметров путем деформирования поверхности слоя исследуемой среды под действием пондеромоторных сил при заряде в поле коронного разряда в процессе зарядки дополнительно измеряют скорость нарастания деформации, величину пондеромоторной силы в момент появления деформации на поверхности слоя и ее величину для двух последовательных моментов времени, по которым судят о значениях реологических параметров. Величину пондеромоторной силы можно определить измерением потенциала поверхности или тока, текущего через слой. 2 3.п. ф-лы. S (Л 00 4ib СЛ