Способ определения показателя преломления двухслойных частиц эмульсий перфторорганических соединений Советский патент 1987 года по МПК G01N21/41 

Изобретение относится к определению физико-химических свойств эмульсий перфторорганических соединений (ПФС), а именно к определению показателя преломления частиц ПФС, взвешенных в дисперсионной среде.

Целью изобретения является упрощение и ускорение способа определения показателя преломления двухслойных частиц эмульсий ПФС.

На фиг, 1 представлена относительная погрешность применения аппроксимации Релея-Ганса для расчета оптической плотности взвеси частиц в зависимости от радиуса частиц; на ;фиг. 2 и фиг, 3 - зависимости раз- ;ностей относительных показателей преломления - усредненного по объему и связанного с оптической плотно- тью для различных показателей преломления оболочки и ядра частиц ПФС,

Способ осуществляют следующим образом.

Определяют размеры частиц и концентрации фторорганической фазы и показатель преломления эмульсии jU на рефрактометре. Затем проводят центрифугирование эмульсии для осаж дения частиц фторорганической фазы и получения дисперсионной среды Если известен точно состав эмульгатора, можно непосредственно измерить его показатель преломления (на рефрактометре) . Процедура центрифугирования в этом случае необязательна. Затем определяют на рефректометре показатель преломления дисперсионной среды |U(j, , а показатель преломпения двухслойных частиц считывают по формуле

п

hi-

100

(О

где С

концентрация фторорганичес- кой фазы эмульсиир выраженная в процентах.

Например, используется эмульсия ва основе перфтортрибутиламина (ПФТВА), которая содержит 25 мас,% (г/100 мл) фторорганической фазы и 3,4 мас,% эмульгатора проксанол 268 - блок сополимер окиси этилена и окиси пропилена с 8000 мол.м, Средний радиус частиц эмульсии, определенный методом спектротурбиди- метрии, составляет 55 ± 5 нм.

Показатель преломления эмульсии определяется на рефрактометре и равен 1,3326, Эмульсию центрифугируют при 20-25 тыс, об/мин в течение 30- 40 мин для осаждения частиц фторорганической фазы и определяют показатель преломления дисперсионной среды. Величина составляет 1,3370, Показатель преломления частиц эмульсии, рассчитанный по формуле (1),

исходя из указанных экспериментальных данных, равен 1,3194,

В теории светорассеяния частицы рассматривают как однородные сферы с различными показателями преломления. Реальные дисперсные среды, в том числе и эмульсии ПФС, пол учают с использованием поверхностно-активных веществ (ПАВ), Поэтому эмульгированные частицы ПФС имеют свою структуру - оболочку и внутреннюю сферу (ядро), Относительный вклад оболочки в общее ослабление и рассеяние света частицами может изменяться в щироких пределах (О - 30%)

в зависимости от размеров частиц, соотношения радиусов внутренней г, (ядра) и внешней г сфер , а также от соотношения показателей преломления составных структур час™Ц

При усреднении показателя преломления частиц ПФС по объему имеем

hi i.

5

0

5

или

m.

Hi- mi+(mj-m,) где fxj,, , , MI

0

m m

ra,

n

( 1 /K,

абсолютные показатели преломления среды, частицы в целом, оболочки и ядра;

- соответственно относительные показатели преломления;V и Vj - объемные доли

оболочки и ядра, причем UftUj l,

Значение показателя преломления двухслойных частиц, получаемое в оптическом эксперименте, является 5 результатом электромагнитного взаимодействия соответствующих преломляющих слоев. Аналитическое выражение этой величины можно найти из условия равенства соответствующих характерис

3

тик светорассеяния двухслойных и однородных частиц одинакового размера. Средний радиус частиц для эмульсий ПФС обычно не превышает О,1 мкм, а величины показателей преломления в видимом диапазоне излучения находятся в следующих интервалах: т 1,07- 1,15; т2 0,90-1,0. Поэтому частицы ПФС можно характеризовать как малые мягкие ( 0,1 и f 1, где ff - безразмерный радиус частиц). Относительные погрешности применения аппрсэксимации Релея-Ганса для расчета оптической плотности частиц f (В-Б 7в) 100 представлен на .фиг, 1 для различных показателей преломления двухслойных частиц (D и D измеренная и определенная путем аппроксимации Релея-Ганса оптическая плотность частиц). Здесь кривая I соответствует и 1,02, кривая II - 1,06, а кривая III - 1,10.

Относительная погрешность не пре- вьшхает 4%, уменьшаясь пропорциональн

Ki- о.

На фиг. 2 представлена зависимост от niyj, рассчитанная для показателя преломления оболочки частицы га, 1,07, а на фиг. 3 - для т 1,10, Кривые IV соответствуют показателю преломления ядра частицы mj, 0,90, кривые V - т 0,92, кривые VI - т, 0,94, кривые VH - m

2

0,96, а кривые VIII - т 0,98 (фиг, 2 и 3).

В диапазоне т и р , характерном для эмульсий ПФС, разница межДу значениями m (или m j ) и усредненным по объему показателем преломления га достаточно мала и не превышает 0,01, Таким образом, справедливо равенство

D V « - n

с m

ti

10

1332

„с о

ь

35

4045

198

которое и доказывает аддитивность показателя преломления частиц эмульсий ПФС.

На этой основе, а также учитывая малость и мягкость (т, с: 1) частиц, для эмульсий ПФС в целом применимо классическое правило аддитивности, используемое обычно для молекулярных растворов, В этом случае f можно вычислить, используя только показания рефрактометра по форму- ле (1).

Способ определения уи„ позволяет быстро оценивать динамику его изменения при различного рода воздействиях на эмульсии (хранение, замораживание, влияние различных добавок). Использование его как простого лабораторного метода значительно повышает эффективность научных- исследований при разработке кровезаменителя - переносчика кислорода на основе эмульсий ПФС. Формула изобретения

Способ определения показателя преломления двухслойных частиц эмульсий перфторорганических соединений, включающий определе1уе концентрации фторорганической фазы эмульсии, отличающийся тем, что, с целью его упрощения и ускорения, определяют показатель преломления эмульсии перфторорганических соединений |U-j с известной концентрацией фторорганической фазы и показатель преломления дисперсионной среды /х., полученной путем центрифугирования эмульсии, а показатель преломления двухслойных частиц и. рассчитывают по формуле

-Н-г ,пп

, ,-с;- °°

где С, - концентрация фторорганической фазы эмульсии, выраженная в процентах.

L/,%.

5

- HI

J.

0

if9u2.1

0.5

ff,ffOSO

л

-Э

to

S7 , VHVin

- II I . t L

0.95

иг2

L

j, mf2

1,00

0,0035

, ..

VI

1

vn УШ

Ч9(

Редактор И, Шулла

0,951,00

fPuzJ

Составитель С. Голубев

Техред А.Кравчук Корректор Л„ Пилипенко

Заказ 3824/38 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое лпедприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

L

J.

mi2

Изобретение относится к определению физико-химических свойств эмульсий перфторорганическнх соединений (ПФС), используемых в биологии и медицине в качестве газоперенося- щих сред, и касается определения показателя преломления двухслойных частиц ПФС, взвешенных в дисперсионной среде. Цель изобретения - упрощение и ускорение способа определения преломления частиц эмульсий ПФС, Определяют показатель преломления эмульсии ПФС (lU ) с известной концентрацией фторорганической фазы, а также показатель преломления дисперсионной среды (/U ), в которой взвешены частицы, и показатель преломления частиц ((U ) рассчитывают по формуле (и(И(,{(( °° концентрация фторорганической фазы эмульсии, мас,%, 3 ил. сл 00 ОО ю со 00