Способ исследования структуры твердых тел методом ЯМР-интроскопии Советский патент 1987 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к интроско- пическим способам исследования объектов методом ЯМР и может быть использовано для неразрушающих испытаний различных образцов, содержащих маг- 1штные ядра, с целью выявления особенностей их внутренней структуры в виде дефектов, неоднородностей, включений и т.п.

Цель изобретения - увеличение разрешающей способности и расширение функциональных возможностей способа.

На фиг. 1 изображен модельный объект - кубик из парафина, имеющий вклю-15 ЭВМ, реконструируют в изображение, чения из стетсла;. на фиг. 2 - проекция соответствующее проекции спиновой

функции спиновой плотности Н модельного объекта на ось сплои ная линия - теоретический профиль, точки - экспериментальные значения интенсив- ностей сигналов ЯМР); на фиг., 3 - проекция функции спиновой плотности на направление градиента магнитного поля для тестового образца, состоящего из чередующихся дисков органичес-25 перпендикулярной оси первого вращения кого стекла (диаметр 6 мм, толщина. 4 мм) и тефлона (диаметр, 16 мм, тол- щина 0,2; О 5 4; О 5 6 мм),

Способ осуществляют следующим образом. .

Подлежащий исследованию образец закрепляют в устройстве, позволяющем поворачивать его в датчике импульсного ЯМР-спектрометра, а также перемещать образец вдоль направления градиента (перемещение образца может быть заменено передвижение датчика вместе с образцом). Датчик вместе с образцом помещают в градиентное магнитное пои направлению градиента. В этом случае после завершения цикла измерений, необходимых для получения двухмерного изображения, образец повора- 30 чивают на угол ot 180°/in, где число поворотов m - целое число (тЫ2)5 вокруг оси второго вращения и получают новьй набор из п проекций, процедуру повторяют m раз, после чего возможна реконструкция трехмерного изоЗВ

бражения.

Для осуществления предлагаемого способа требуется импульсный спектроле осесимметричной магнитной системы д метр ЯМР,.снабженный ЭВМ и обеспечив ту область,, где удовлетворяется необходимое значение интервала пространственного разрешения S : 0. /2

где

полу1аирина линии резонансного поглощения; 2 - гиромагнитное отношение исследуемых ядер;

G - величина градиента магнитного поля.

Образец облучают импульсной последовательностью для наблюдения спино- ззого эха, амплитуду которого записывают после регистрации в память ЭВМ, передвигают вдоль направления градиента на расстояние, равное 5 (в зависимости от требуемого разрешения образец может быть перемещен и на

вающий формирование.импульсных после- . довательностей ,пдя наблюдения спинового зха по заданной программе с цель лью. синхронизации вращения и перемере щений образца с регистрацией сигна с лов; устройство, обеспечивающее вращение и перемещение держателя образца под контролем ЭВМ и вручную, датчик, ЯМР, позволяющий наблюдать сиг- н.алы спинового эха и включаюш й в себя держатель.образца, вращаемый и передвигаемый указанным устройством. Также необходимо математическое обеспечение ЭВМ, контролирующее работу спектрометра, сбор данных, перемещения и вращения образца, позволяющее реконструировать изображения. Кроме того, требуется магнитная система, обладающая необходимым значением гра50

55

большее расстояние) и снова облучают образец, регистрируют сигнал и т.д. Процедуру повторяют до тех пор, пока не будут получены все значения проекции функции, зависящей от спиновой плотности, и пока эта фукнция не будет построена по точкам. После этого образец поворачивают на угол о(., 180 /п, где п - число поворотов, выбирается целым числом (обычно п 12), и получают указанным образом новую проекцию. После получения п проекций данные, записанные в память

плотности образца на плоскость, перпендикулярную оси вращения (двумерное изображение образца). Для получения более детального трехмерного изображения, т.е. информации о спиновой плотности в каждом элементе объема размером 5x8x5 , необходимо вращать образец дополнительно вокруг оси.

25 перпендикулярной оси первого вращения

и направлению градиента. В этом случае после завершения цикла измерений, необходимых для получения двухмерного изображения, образец повора- 30 чивают на угол ot 180°/in, где число поворотов m - целое число (тЫ2)5 вокруг оси второго вращения и получают новьй набор из п проекций, процедуру повторяют m раз, после чего возможна реконструкция трехмерного изоЗВ

бражения.

Для осуществления предлагаемого способа требуется импульсный спектровающий формирование.импульсных после- . довательностей ,пдя наблюдения спинового зха по заданной программе с цель лью. синхронизации вращения и перемее щений образца с регистрацией сигна с лов; устройство, обеспечивающее вращение и перемещение держателя образца под контролем ЭВМ и вручную, датчик, ЯМР, позволяющий наблюдать сиг- н.алы спинового эха и включаюш й в себя держатель.образца, вращаемый и передвигаемый указанным устройством. Также необходимо математическое обеспечение ЭВМ, контролирующее работу спектрометра, сбор данных, перемещения и вращения образца, позволяющее реконструировать изображения. Кроме того, требуется магнитная система, обладающая необходимым значением гра0

5

криостата, резонансная частота для

Н 85 МГц. Оцененный интервал пространственного разрешения S 0,2 мм. Регистрация сигналов проводилась с помощью импульсной последовательности 90 -Г-180 . Параметры: длительность 90 импульса 10 мкс, время задержки t 10 МКС.

Использовался подвес образца на медной проволоке диаметром 0,15 мм, длиной 1100 мм, которая обеспечивала перемещение обрацаз в соответствии с изменением положения точки подвеса.

3I3AI560

диента поля в области, доступной для размещения датчика ЯМР.

Получение информации от образца по предлагаемому способу (фактически построение одномерной функции распределения спиновой плотности ((z)) заключается в продвижении образца через указанный в формуле изобретения объем и регистрации интенсивности ю сигналов ЯМР от спинов, находящихся в зтом объеме. Это эквивалентно замене значений указанной функции Q(z)

вдоль координаты z на ее интегралы на-интервалах 8 . Функция if(z может быть 15 поскольку все время испытывала по- построена по точкам, причем интерва- стоянное натяжение, обусловленное лы S могут прилегать друг к другу, только весом образца. В течение време- перекрываться, или находиться на не- ни температура в помещении менялась котором расстоянии друг от друга Az. не более, чем на 0,3 С, таким обра- Данное рассмотрение имеет ряд простых 2Q зом изменением длины проволоки можно следствий. Так, перекрьшание интер- было пренебречь, поскольку оно существенно меньше шага перемещения образца.

Область с резонансной частотой 25 85 мГц отыскивалась экспериментально. Стабильность частоты составляла

л

10 В сутки, точность установки - 0,1 Гц, точность установки ширины полосы облучения составляла не менее

рых случаях для убыстрения исследова- зо Ю . Все параметры передающей приемной системы (усиления приемников, регулировки фазы, амплитуды импульсов и т.п.) устанавливались в соответствии со стандартными требованиями к

валов приводит к фактическому накоплению сигналов, однако удлиняет время исследования и требует задержек на продольную релаксацию с характеристическим временем спин-решеточной релаксации Т,, расположение с интервалами UZ - к потере разрешения, хотя может быть использовано .в некотония, прилегание интервалов обеспечивает, наиболее полную информацию ( (z) и позволяет повторять эксперимент сразу после перемещения в объем регистрации необлученной части образца. „ ЯМР-экспериментам. Очевидна также возможность непрерывного перемещения образца со скоростью V при условии, что время возбуждения - регистрации t мало по сравнению с &/ .

Пример. Эксперимент проведен при следующих условиях: V , 8 , t с, 8. /V lot, т.е. за время t образец пройдет путь в

Формула изобретения

Способ исследования структуры твердо дых тел методом ЯМР-интроскопии, включающий помещение образца в статичес кое градиентное магнитное поле, создаваемое источником поля, возбуждение прецессии ядерной намагниченнос10 раз меньший, чем толщина слоя 5 , 5 регистрацию сигналов ЯМР, постро- что внесет ошибку в определение ин- ение с помощью ЭВМ одномерных проек- тенсивности (10%), однако не повлия- ций функций распределения спиновой ет на окончательный результат (все плотности на направление статического значения if(z уменьшаются пропорций- градиента магнитного поля для различ50

нально). На фиг. 2 показано, что предлагаемый способ дает вполне удовлетворительный результат, практически совпадающий с теоретическим профилем сечения модельного объекта. Эксных положений образца, достигаемых . его поворотами вокруг оси, перпендикулярной направлению градиента, о т- личающийся тем, что, с целью увеличения разрешающей способносперимент проведен в сверхпроводящем gg ти и функциональных возможностей спо- магните с индукцией в магнитном цент- соба, используют источник магнитного ре 4,7 Тл, объем регистрации сигнала ЯМР от модельного объекта находится

поля4 создающий радиально симметричное распределение значений вектора магнитной индукции относительно прона расстоянии 185 мм от нижнего торца

криостата, резонансная частота для

Н 85 МГц. Оцененный интервал пространственного разрешения S 0,2 мм. Регистрация сигналов проводилась с помощью импульсной последовательности 90 -Г-180 . Параметры: длительность 90 импульса 10 мкс, время здержки t 10 МКС.

Использовался подвес образца на медной проволоке диаметром 0,15 мм, длиной 1100 мм, которая обеспечивала перемещение обрацаз в соответствии с изменением положения точки подвеса.

-поскольку все время испытывала по- стоянное натяжение, обусловленное только весом образца. В течение врем ни температура в помещении менялась не более, чем на 0,3 С, таким обра- зом изменением длины проволоки можно было пренебречь, поскольку оно существенно меньше шага перемещения образца.

Формула изобретения

Способ исследования структуры твердых тел методом ЯМР-интроскопии, включающий помещение образца в статичес кое градиентное магнитное поле, создаваемое источником поля, возбуждение прецессии ядерной намагниченносных положений образца, достигаемых . его поворотами вокруг оси, перпендикулярной направлению градиента, о т- личающийся тем, что, с целью увеличения разрешающей способности и функциональных возможностей спо- соба, используют источник магнитного

поля4 создающий радиально симметричное распределение значений вектора магнитной индукции относительно про10

51341560

извольно выбранной оси, устанавливают расчетом на ЭВМ или экспериментально форьгу произвольной изоповерхности 5 модуля вектора магнитной индукции, величины компонент G -градиентов поля на изоповерхности 5 вдоль той же выбранной оси, определяют частоту -5 резонанса ядер образца, соответствующую модулю вектора магнитной индукции изоповерхности S, вычисляют максимально достижимое пространственное разрешение, определяемое как о 2 ir (лЗ/г+Л б)

- -YQ(I-

полуширина линии поглощения ЯМР образца ширина полосы возбуждения ядерной намагниченности; гиромагнитное отношение исследуемых ядер; минимальное значение градиента G на участке W изоповерхности S, ограниченном

где - Л,15

G

У - (ml

20

С центром, лежагцим на выбранной оси, и с радиусом R, определяемым максимальным размером образца, образец перемещают вдоль выбранной оси непрерывно со скоростью меньшей или равной V 8 /u,t, где S - требуемое пространственное разрешение, а it - интервал между регистрациями сигналов ЯМР, осуществляемых « раз, где h больше или равно 2R/S , либо ступенчато, с шагом, меньшим или равным требуемому пространственному разрешению , и с числом шагов, равным П, до прохождения всего образца через участок п, после чего поворачивают вокруг оси, перпендикулярной изначально выбранной, повторно п-1 раз перемещают образец через участок VVс постоянной скоростью VH, либо с постоянным числом шагов п при ступенчатом перемещении, причем после каждого прохождения образец повора.чивацилиндрической поверхностью 25 вокруг второй оси на угол ot. 180 /п.

0

5

С центром, лежагцим на выбранной оси, и с радиусом R, определяемым максимальным размером образца, образец перемещают вдоль выбранной оси непрерывно со скоростью меньшей или равной V 8 /u,t, где S - требуемое пространственное разрешение, а it - интервал между регистрациями сигналов ЯМР, осуществляемых « раз, где h больше или равно 2R/S , либо ступенчато, с шагом, меньшим или равным требуемому пространственному разрешению , и с числом шагов, равным П, до прохождения всего образца через участок п, после чего поворачивают вокруг оси, перпендикулярной изначально выбранной, повторно п-1 раз перемещают образец через участок VVс постоянной скоростью VH, либо с постоянным числом шагов п при ступенчатом перемещении, причем после каждого прохождения образец повора.чива

Изобретение относится к интро- скопическим способам исследования объектов методом ЯМР и может быть использовано для неразрушающего испытания различных образцов, содержащих магнитные ядра, с целью выявления особенностей их внутренней структуры в виде дефектов, неоднородностей, включений. Цель изобретения - увеличение разрешающей способности и расширение функциональных возможностей способа. Получение информации об образце фактически построение одномерной функции распределения спиновой плотности ( (2) заключается в продвижении образца через объем, внутри которого выполняются условия ЯМР на резонансной частоте, причем величина объема зависит от полуширины резонансной линии образца и ширины полосы частот возбуждения прецессии намагниченности. Регистрируют интенсивности сигналов ЯМР. Функция ((г)может быть построена по точкам, причем интервалы, между регистрациями спектров ЯМР могут прилегать друг к другу, neper крываться или находиться на некотором расстоянии друг от друга. 3 ил. (Л со 4 сл 05

Фив. 1

1,отн.ед.

-«л

о5

фае. 2

%

Составитель Т. Владимирова

Редактор Э. Слиган Техред И.Попович , Корректор А.Ильин

Заказ 4430/48 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва,,Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ю

г(мн)

Фиг.З