Способ получения светлых горных восков Советский патент 1987 года по МПК C10G73/00 

Изобретение касается способа получения светлых очищенных горных носко которые пригодны как исходный продук для получения самоблестящих восков для натирания пола.

Известно множество способов очистки сырого горного воска.

Известные способы очистки, использующие агенты, выделяющие кислород, например перманганат калия, перекись водорода или щелочные хлораты, не достигли крупнопромышленного масштаба в СБязи с невысокой степенью очиски (V(elak V. Chemie und Technolo- gie des Montanwachses Praga, 1959, p. 527-529).

Известны способы, в которых в качестве окислителя используют серную и хромовую кислоты и/или бихроматы (патент СССР № 426371, кл. С 10 G 73/00, 1974, патент СССР № 383314, кл. С 10 С 73/00, 1973).

Недостатком их является большая затрата электроэнергии, особенно в случае применения хромовой кислоты и ее электролитической регенерации. При применении бихроматов для достижения нормального режима процесса и для получения светлых рафинатов кислотным числом выше 80 мг КОН/г надо применять значительный избыток окислителя. Высокие стоимости вспомогательных веществ отрицательно влияют на экономию этих способов.

Цель изобретения - устранение недостатков состояния техники и получение светлого очищенного горного воска, в особенности в целях изготовления самоблестящих восков или восков аналогичного качества.

Пример 1. В кислотоупорный смеситель с обогревом вместимостью в 10 м вводят 1500 кг смеси сырых продуктов, состоящей из 750 кг частично обессмоленного сырого горного воска и 750 кг окисленного азотной кислотой продукта, полученного из частично обессмоленного сырого горного воска. Кислотное число смеси сырых продуктов 75 мг КОН/г. Для проведения окислительной очистки смесь сырых продуктов эмульгируют в течение 30 мин при 110-115 с в 2648 л серной кислоты содержанием 600 г/л. Окислительный раствор, состоящий из 1180 кг бихромата натрия и 800 л воды, прибавляют 45 мин. В течение дополнительного времени реакции )50 мин

добавляют дополнительно дальнейшие 220 л концентрированной серной кислоты содержанием HjSO 1800 г/л. Темпе- ратура реакции повышается ат 118 до . Для ускорения разделения смеси на сырой рафинат и раствор соли хрома (111)путем снижения температуры реакционной смеси в конце реакции

добавляют 1000 л воды, нагретой до 80 С. По истечении 30 мин смесь разделяют на раствор соли хрома (Hi) и сырой рафинат. Раствор соли хрома (III) путем добавления бихромата натрия и дополнительным восстановлением при помощи формалина перерабатывают в товарный хромовый дубитель. Из сырого рафината промыванием разбавленной свежей серной кислотой выводят хром

и затем сырой рафинат подвергают дополнительной отбелке при помощи 2 об,% 25%-ного раствора хлората натрия. Выход очищенного воска 94 мас.% в пересчете на использованную смесь сырых

продуктов.

Показатели рафината: кислотное число 109 мгКОН/г, число омыления 157 МР- КОН/г, температура застывания 78°С, температура каплепадения 80 С, пене

трация по TGL 12622 1810 мм, цвет по TGL 21161 10.

Путем частичной этерификации рафината при помощи 1,3-бутиленгликоля получают эфирный воск кислотностью 55 мг КОН/г, который хорошо пригоден для изготовления самоблестящих эмульсий.

Пример2. В условиях примера 1 применяют следующие количества исходных и вспомогательных веществ: 975 кг частично обессмоленного сырого горного воска, 325 кг частично обессмоленного сырого горного воска, окисленного азотной кислотой, 1192 кг бихромата натрия, 800 л воды для

растворения бихромата натрия, 3720 л серной кислоты содержанием 600 г/л.

Кислотное число смеси сырых горных восков 49 мг КОН/г. Выход очищенного воска 93 мас.%.

Показатели рафината: кислотное число 106 мг КОН/г, число омыления 152 мг КОН/г, температура застывания , температура каплепадения

80°С, пенетрация по TGL 12622 16

«Юмм.

цвет по TGL 21161 11.

П р и м е р 3. Согласно известно му способу очистки частично обессмоленного сырого горного воска без добавки, окисленного азотной кислотой, 1200 кг сырого горного воска с 2 мас.% содержания остаточной смолы эмульгируют в 4547 л серной кислоты, содержащей 600 г , при 30 мин. Затем в течение 60 мин добавляют 1258 кг водного раствора бихромата натрия, время дополнительной реакции 180 мин. Отделенный рафинат промывкой разбавленной серной кислотой освобождают от хрома и отбеливают в 0,5 мас.% хлората натрия. Полученный таким путем продукт имеет кислотное число 90 мг КОН/Г, число омыления 138 мг КОН/Г, температуру застывания 79°С, температуру каплепадения , пене трацию по TGL 12622 16-10 мм, цвет по TGL 21Т61 11.

П р и м е р 4. По этому же способу 1200 кг сырого горного воска с 4 мас.% остаточной смолы растворяют в 3749 л серной кислоты той же концентрации и обрабатывают с 1336 кг водного раствора бихромата натрия. Полученный очищенный рафинат имеет кислотное чило 88 мг КОН/г, число омыления 143 мг КОН/г, температуру затвердевания 78 С, температуру каплепадения 82°С, пенетрацию по TGL 12622 17-10 мм, цвет по TGL 21161 1

Пример5. В соответствии с технологией процесса согласно примера 1 применяют следующие количества исходных и вспомогательных веществ: 1280 кг частично обессмоленного сырого горного воска кислотным числом 8 мг КОН/г и содержанием смолы (рас воримой в ацетоне) 2,5%, 320 кг частично обессмоленного сырого горного воска, окисленного азотной кислотой, кислотное число 100 мг КОН/г, 1258 к бихромата натрия, 900 л воды для растворения бихромата натрия, 3870 л 45%-ной серной кислоты.

Кислотное число смеси сырого воска 45 мг КОН/г. Выход очищенного воска 92 мас.%.

Показатели рафината: кислотное число 100 мг КОН/г, число омыления 148 мг КОН/г, температура застывания

79 С, температура каплепадения 82 С, пенетрация по TGL 12622 18-10 мм, цвет по TGL 21161 10.

ВНИИПИ Заказ 5094/25 Тираж 462

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Примерб. В условиях примера 1 применяют следующие количества исходных и вспомогательных веществ: 640 кг частично обессмоленного сырого горного воска кислотным числом 28 мг КОН/Г и содержанием смолы (растворимой в ацетоне) 2,5%, 960 кг частично обессмоленного сырого горного воска, окисленного азотной кислотой, кислотное число 95 мг КОН/г, 838 кг бихромата натрия, 600 л воды для растворения бихромата натрия, 2579 л 45%-ной серной кислоты.

Кислотное число смеси сырого воска 69 мг КОН/г. Выход рафината 93 мас.%.

Показатели рафината: кислотное число 104 мг КОН/г, число омыления 153 мг КОН/г, температура затвердевания 77°С, температура каплепадения 81 С, пене- трация по TGL 12622 22-10- мм, цвет по TGL 21161 11.

35

„

Так как кислотное число и цвет яв- 25 ляются важнейшими критериями качества при определении способности применения рафинатов, в особенности для изготовления самоблестящих восков или аналогичных продуктов, из при- 3Q меров явствует, что по предлагаемому способу, несмотря на применение горны восков, обработанных азотной кислотой получают рафинаты, показывающие наличие лучших качеств касательно названных критерием, что явствует как из

повьшенного кислотного числа, так и из улучшенного цвета.

Формула изобретения

Способ получения светлых горных восков путем обработки сырого горного воска окислителем, являющимся смесью серной кислоты со щелочным бихроматом в молярном соотношении 7:1 - 3,5:1, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения качества воска, обработке подвергают смесь восков, имеющую кислотное число 40-80 мг «КОН/г и содержащую 40-80 мас,% частично обессмоленного сырого горного воска и 20-60 мас.% частично обессмоленного и окисленного азотной кислотой горного воска, при расходе окислителя в пересчете на СгО 20- 80% от массы восков.

Подписное

Изобретение касается способа получения светлых очищенных горных ВОСКОВ, особенно пригодных для изготовления самоблестящих восков или . ВОСКОВ аналогичного качества. Воск, согласно изобретению, получают путем окислительной очистки смесью серной кислоты и щелочного бихромата смеси ВОСКОВ, имеющей кислотное число 40- 80 мгКОН/г и содержащей 40-80 мас.% горного воска и 20-60 мас.% частично обессмоленного сырого и окисленного азотной кислотой сырого горного воска. Расход окислителя в пересчете на CrOj составляет 20-80% от массы носков, В результате очистки получают светлые очищенные горные воски с различным содержанием восковых кислот, которые затем можно модифицировать. с (Л 00 4; 05 ел СО