Способ получения дибутоксидиметиленсульфида Советский патент 1961 года по МПК A01N31/02 

Косточковыд1 культурам сильное (товреждение наносит косточковая тля.

Известно, что для борьбы с тлей нашли широкое применение контактные яды: анабазин-сульфат, перетрум, ДДТ, ГХЦГ и тиофос.

Предложен способ получения дибутоксиднметиленсуль Ьида взаимодействием а-хлорметилбутилового эфира с сернистым натрием в инертном растворителе прп 5° и применение полученного продукта в качестве действуюш;его начала сельскохозяйственного ядохимиката.

Взаимодействие гх-хлорметилалкиловых эфиров с сернистым натрием в литературе не описано.

Неизвестно также ирименение днбутоксидиметиленсульфида в качестве действуюшего начала сельскохозяйственного ядохимиката.

Способ получения прост и базируется на достаточном и дешевом сырье. Техника приготовления рабочего раствора не сложная, и последний не расслаивается при длительном стоянии.

Синтез дибутоксидиметиленсульфида проводится в колбе с механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром.

Реакция протекает по схеме:

С4Н,ОСН,С1 , лт„ с CJisOCH. S 4-

с;н„осн:с1 + с,н«осн, / +

Пример. В колбу помешают 46 г , предварительно высушенного в течение трех дней в вакууме Hag СаСЬ и 60 мл сухого эфира. Смесь охлаждают до -{- 5° и через капельную воронку при непрерьшпом перемешивании подают в течение часа 61,2 а свежеразогнанного а-хлорметилбутилового эфира, полученного по Ведекину (вес. 36, 1384, 1903).

Температуру реакционной смеси все время поддерживают -{- 5°.

После добавления всего количества эфира смесь перемешивают 2 часа при 15-20°. Жидкость отделяют от NaCl, промывают 5%-ным водным раствором На2СОз и дважды водой, затем сушат над Na2S04.

л 137339 : .-2-

После отгонки растворителя продукт реакции в количестве 47 г подвергают вакуум-разгонке, при этом получают следующие фракции; с т. кип. 39-70° при 30 лш -2 г; 70-74° при 30 ж.и -6 г; 77-85° при 30 мм - 1 г; 110-111° при 4-5 лш -30,8 г.

Остаток 6 г.

Четвертая фракция является а-дибутоксидиметилепсульфидом И:имеет следующие коистанты: т. кип. 110-111° при 4-5 мм; & 0,9429; MR найдено 59,57; MR вычислено для CioH2202 59,69, Д MR 0,12;;

Пр 1,4572.

Элементарный состав:

Найдено: С 58,04%; Н 10,89%; S 15,2%.

Вычислено: С 58,24%; Н 10,67%; S 15,53%.

Выход целевого продукта составляет 60% по взятому а-хлорэфиру.

Полученный продукт является бесцветной легкоподвижной жидкостью с неприятным запахом.

Препарат, предложенный в качестве контактного ядохимиката, готовится в соотношении 80% дибутоксидиметиленсульфида и 20% ОП 10.

Такой состав препарата при перемешивании с водой дает нерасслаивающуюся эмульсию, представляющую рабочий раствор предложенного ядохимиката.

Токсическое свойство препарата проверено па сливовой и стеблевой персиковой тлях Институтом земледелия Академии сельскохозяйственных наук Азербайджанской ССР, при этом было установлено, что препарат при 1%-ной концентрации действующего начала в рабочем растворевызывает 100%-ную гибель указанных вредителей.

Предмет изобретения

1.Способ получения дибутоксидиметиленсульфида, отличающийся тем, что хлорметилбутиловый эфир подвергают взаимодействию с сульфидом щелочного металла.

2.Применение препарата по п. 1 в качестве действующего начала сельскохозяйственного ядохимиката.