Способ определения адгезионной способности покрытия к неорганической подложке Советский патент 1988 года по МПК G01N21/17 G01N19/04 

(21 ) 4125874/31-25

(22) 01.10.86

(46) 23.04.88. Бюл. № 15

(71)Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше

(72)Р.Я.Акмене, А.Я.Балодис, А.Б.Вайнштейн, Ю.Д.Дехтяр, М.М.Кал- нинь, М.М.Калниня, А.Ю.Корнеева

и Г.Л.Сагалович

(53)535.24(088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР № 1000863, кл. СО N 19/04, 1983.

Авторское свидетельство СССР № 1138712, кл. G 01 N 19/04, 1985.

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ПОКРЫТИЯ К НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ПОДЛОЖКЕ

(57)Изобретение относится к способам определения физико-химических

свойств, в частности адгезионной способности, с помощью оптических методов. Цель изобретения - повышение достоверности определения адгезионной способности при наличиикон акт- ных реакций. Подложку из неорганического материала до нанесения покрытия и после его удаления облучают электромагнитным излучением с энергией фотона не менее фотоэлектрической работы выхода электрона с подложки. При этом измеряют величину фотоэмлссион- ного тока подложки до нанесения покрытия и подложки с участками покрытия после его удаления. Об адгезионной способности судят по отношению фотоэмиссионных токов, измеренных до и после удаления покрытия. 1 табл., 1 ил.

§

СЛ

Изобретение относится к исследованию материалов путем определения их химических или физических свойств, в частности адгезионной способности, с помощью оптических средств.

Цель изобретения - повышение достоверности определения адгезионной способности при наличии контактных реакций

На чертеже представлена зависимость относительной интенсивности тока фотоэлектронной эмиссии от относительного количества следов полиэтилена на подложке из оксида цинка.

Способ осуществляют следующим образом.

Поверхность исходной подложки облучают ультрафиолетовым излучением с энергией фотона не меньшей, чем фото электрическая работа выхода электрона с подложки и измеряют величину фотоэмиссионного тока. Затем в тех же условиях, с той же энергией фотона УФ-излучения облучают поверхность подложки с участками покрытия после его удаления и измеряют величину фототока для него. Наличие на поверхности подложки органических веществ с отличной от подложки фотоэлектри- ческой работой выхода электрона приводит к изменению величины фотоэмиссионного тока. По относительному изменению тока фотоэмиссии определяют наличие органических веществ на поверхности подложки или после предварительной калибровки количество органических веществ на единице поверхности, что позволяет судить об.адгезионной способности покрытия к неорг нической подложке.

Пример J. Исследуют образцы четыре из которых имеют подложку из оксида цинка с работой выхода электронов 4,5 эВ и четыре - из двуокиси кремния с работой выхода 7 эВ, на которые из толуольных растворов наносят покрытие из разных органических веществ с работой выхода электронов, отличной от работы выхода электронов подложки. Затем подложку с покрытием экстрагируют от этого вещества и высушивают в вакууме. Наличие оставшихся монохемослоев фиксируют путем определения изменения интенсивности фототоков подложки и подложки со следами покрытия после; их удаления. Для стимуляции фотозлемроиной

0 5 0 Q

5

5

5

0

образец до нанесения покрытия и после его удаления освещают излучением ртутной лампы ДРТ-220, пропускаемым через фильтр БС-12 (4,9±1 зВ).

Регистрацию тока фотоэлектронной эмиссии осуществляют в вакууме JO торр с помощью вторичного электронного умножителя ВЭУ-6,

Результаты измерений сведены в таблицу.

Таким образом, чем больше отноще- ние токов фотоэмиссии отличается от единицы (больше или меньше), тем лучше адгезионная способность данного покрытия к данной подложке.

Пример 2. Исследуют образцы с подложкой из оксида цинка с работой выхода электрона 4,5 эВ, изготовленные по примеру J, на которых имеются монохемослои олеиновой и стеариновой кислот и подложка без покрытия. На каждый образец напрессовывают слой полиэтилена с работой выхода электрона 8,7 эВ. Механическим отслоением удаляют слой полиэтилена. Образец до нанесения полиэтилена и после его удаления освещают излучением ртутной лампы ДРТ-220, пропускаемым через фильтр БС-12 (4,9ll) эВ. Регистрацию тока фотоэлектронной эмиссии осуществляют в вакууме 10 торр с помощью вторичного электронного умножителя ВЗУ-6. Пиролитической газовой хроматографией определяют остаточное количество по- лиэ тилена на подложках: 58,9 мкг/см - на чистой подложке, 83,5 мкг/см - на подложке с монохемослоем стеариновой кислоты. Определяют относительное количество следов полиэтилена на подложке как отношение количества полиэтилена на подложке после отслоения к количеству органических следов на подложке без полиэтилена.

Строят калибровочную зависимость относительной интенсивности тока фотоэмиссии от относительного количест- ва полиэтилена на подложке, по которой судят об адгезионной способности полиэтилена к подложке.

Данную калибровочную кривую используют для оценки адгезионной способности полиэтилена к подложке из оксида цинка.

Таким образом, способ позволяет определить не только наличие покрытия на поверхности неорганической подложки, но его микроколичества при наличии тарировочной зависимости, не- разрущающим методом для реальных образцов, что особенно важно для исследования граничных явлений в компози- ционных полимерньк материалах.

Формула изобретения

Способ определения адгезионной способности покрытия к неорганической подложке, заключающийся в том, что облучают электромагнитным излучением подложку до нанесения покрытия и после его удаления, отличающийс я тем, что, с целью повышения достоверности определения адгезионной способности при наличии контактных реакций, облучение проводят электромагнитным излучением -с энергией фотона не менее фотоэлектрической работы выхода электрона с подложки, при этом измеряют величину фотоэмиссионного тока с подложки до нанесения покрытия и с подложки после удаления покрытия, а об адгезионной способности судят по отношению указанных фото- эмииссионных токов.

Монохемослой органического вещества

двуокиси I оксида кремния J цинка

Олеиновая кислота1,43

Стеариновая кислота/W-Амииофенол7,7

Полиэтиленполиамин1,99

Редактор Н.Рогулич

1,02,03,0

GfTiHocufTiSi bKoe кми /9ство полиэтилена ffa Hoo/tonifTt tf9 OHcu9a

Составитель В.Калечиц

Техред М.Дидык Корректор О.Кравцова

Заказ 1761/43

Тираж 847

ВНШ1ПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Изменение интенсивности фототока подложки из

0,5 0,35

Подписное