Способ получения сульфатов целлюлозы Советский патент 1988 года по МПК C08B5/14 

4

00 N5

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано при изготовлении стабилизаторов эмульсий и загус- , тителей.

Цель изобретения - повышение п.пот- ности целевого продукта, снижение деструкции целлюлозы и у1гфощение способа.10

Пример 1. К1 мае,ч. целлюлозы со степенью полимеризации (СП) 1200 приливают 18 нас.ч, диметилсульф- оксида (ДМСО), кагревект до и добавляют при перемешивании 2 мае.ч. 15 параформа. Перемешивание продолжают до образования однородного раствора (15 мин)5 охлаждают до приливают 3 мае,ч, уксусного ангидрида в смевольного разогрева реакционной смес не наблюдается.

Выход полимера ,U мае.ч., СЗ 1, СП 1110.

П р и м е р 4. Поступа)от аналог но примеру 1 с тем отличием, что ук сусный ангидрид добавляют в количес ве 0,5 мае.ч. в смеси с ДМСО (1:0,5

Вьжод 1,05 мае.ч.; СЗ 0,3, СП 11

Пример5. Поступают аналоги но примеру 1 с тем отличием, что ук сусный ангидрид добавляют в количес ве 2 мае.ч, в смеси е ДМСО (1:0,75)

Выход 1,1 мае„ч., СЗ 0,6, СП 115

По изобретению получают сульфат целлюлозы с плотностью 1500 кг/м -, Степень полимеризации целлюлозы в результате деструкции снижается е

си с ДМСО(1;1) и добавляют 0,5 мае,ч.20 1130-1150 (на 4,2-7,0%); в сульфаминовой кислоть. Через 10 мин иэ реакционной смеси без газообразования и самопроизвольного разогрева выпадает сульфат целлюлозы,

Выход 1, мас.ч., степень замеще- 25 ния гидроксилbia-ix групп на сульфатные (СЗ) 0,7, СП 1150.

Для перевода кислой формы сульфата целлюлозы в солевую (например Na- соль) его растворяют в воде, обраба- JQ tHBajoT гидратом окиси натрия, карбонатом или бикарбонатом натрия и упаривают,

Пример2„ Поступают аналогично примеру I с тем отличием, что пропроцеесе сульфатирования газы не вы деляются, саморазогрев реакционной смеси не происходит,

По известному способу получают сульфат целлюлозы плотностью 100- 300 кг/м , степень полимеризации сн жается с 1200 до 840-1080 (на 10-30 в процессе сульфатирования выделяют газы и происходит еаморазогрев реак ционной смеси,

Формула изобретени

40

цесс проводят при ., а количество сульфаниновой кислоты составляет 2,5 мас.ч.

Сульфат целлюлозы выпадает через 5 мин без газообразования и самопроизвольного разогрева реакционной смеси.

Выход полимера 1,3 мас.ч. СЗ 1,5, СП 1130„

Пример 3. Поступают аналогич-. но примеру 1 е тем отличием, что процесс проводят при 50°С в а количество сульфаминовой киелоты составляет 5 нас оч.

Сульфат целлюлозы выпадает через 1 мин, Газообразования и самопроизСоставитель А.Селин Техред М.Дидык

Тираж 4

Способ получения сульфатов целлю лозы растворением целлюлозы в орган чееком раетворителе е последующей о работкой сульфатирующим реагентом, отличающийея тем, что, с целью повышения плотности целевог продукта, снижения деструкции целлюлозы и упрощения способа, в качес ве растворителя используют емесь ди метилсульфоксида с параформом, а в качестве сульфатирующего реагента - 45 сульфаминовую кислоту в количестве 0,5-5,0 мас.ч. на 1 мае.ч. целлюлозы и сульфанирование проводят при 50-70 С в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 0,5- 3,0 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы.

50

Редактор Г.Волкова

Корректор М.Васильева

Заказ 5391/S9

Подписное

ВЙИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113033, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

вольного разогрева реакционной смеси не наблюдается.

Выход полимера ,U мае.ч., СЗ 1,8, СП 1110.

П р и м е р 4. Поступа)от аналогично примеру 1 с тем отличием, что уксусный ангидрид добавляют в количестве 0,5 мае.ч. в смеси с ДМСО (1:0,5),

Вьжод 1,05 мае.ч.; СЗ 0,3, СП 1150

Пример5. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что уксусный ангидрид добавляют в количестве 2 мае.ч, в смеси е ДМСО (1:0,75).

Выход 1,1 мае„ч., СЗ 0,6, СП 1150.

По изобретению получают сульфат целлюлозы с плотностью 1500 кг/м -, Степень полимеризации целлюлозы в результате деструкции снижается е

1130-1150 (на 4,2-7,0%); в

процеесе сульфатирования газы не выделяются, саморазогрев реакционной смеси не происходит,

По известному способу получают сульфат целлюлозы плотностью 100- 300 кг/м , степень полимеризации снижается с 1200 до 840-1080 (на 10-30%); в процессе сульфатирования выделяются газы и происходит еаморазогрев реакционной смеси,

Формула изобретения

Способ получения сульфатов целлюлозы растворением целлюлозы в органи- чееком раетворителе е последующей обработкой сульфатирующим реагентом, отличающийея тем, что, с целью повышения плотности целевого продукта, снижения деструкции целлюлозы и упрощения способа, в качестве растворителя используют емесь ди- метилсульфоксида с параформом, а в качестве сульфатирующего реагента - сульфаминовую кислоту в количестве 0,5-5,0 мас.ч. на 1 мае.ч. целлюлозы и сульфанирование проводят при 50-70 С в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 0,5- 3,0 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы.

Корректор М.Васильева

Подписное

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано при изготовлении стабилизаторов эмульсий и загустителей. Изобретение позволяет повысить плотность целевого продукта с 100- 300 до 1500 кг/м , уменьшить деструкцию целлюлозы с 10-30% до 4,2-7,0%, устранить газовыделения и саморазогрев реакционной смеси, что достигается сульфатированием целлюлозы в растворе диметилсульфоксида и параформа при использовании в качестве сульфати- рующего агента сульфаминовой кислоты в количестве 0,5-5,0 мае.ч. на 1 мае.ч. целлюлозы и проведением про- цесса при 50-70 0, в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 0,5-3,0 мае.ч. на 1 мае.ч. целлклозы. с € сл