Способ получения эпихлоргидрина глицерина Советский патент 1962 года по МПК C07D303/08 

Один из промышленных способов получения эпихлоргидрина глицерина заключается в гидрохлорировании глицерина через монохлоргидрин в а, 7-Дихлоргидрин с последующей эпоксидацией его в а-эпихлоргидрин:СН -СН-СН,- СНг-СН-СН.,,-СН-СН,

IIIIIIII

ОН он онС1 он онС1 он С1

СНг-СН-СН,, - СН-СН,

illI /

С1 он С1CIо СН,СН-СН, CHj-CH- СН.

IllIII

ci он онон он он

Невысокие выходы а, у -дихлоргидрипа (до 60%) и значительный процент образования монохлоргидрина (до 25%) в первой стадии процесса заставляют искать пути по регеперации из отходов указанного производства глицерина и его монохлоргидрина. Последнее осуществляется в третьей стадии процесса и заключается в омылении монохлоргидрина 40%-ной щелочью. Этот метод щелочного омыления отходов, заимствованный со схемы синтеза глицерина через его хлоргидрины из пропилена, с последующей упаркой под вакуумом глицерин - водносолевого раствора, не предусматривает сохранения в концентрате монохлоргидрина.

НС1

NaOH

NaOH

№ 144838

Аналогичны и другие пути, отличающиеся способами выдел ния глицерина из его водно-солевых растворов. Так, глицерин может быть выделен путем экстракции масляным альдегидом в присутствии небольших количеств серной кислоты, ксилолом и другими веществами.

Недостатком указанной схемы получения эпихлоргидрина является нерациональное омыление монохлоргидрина - одного из про.чкжуточных продуктов синтеза эпихлоргидрина. Кроме того, имеют ме дополнительные расходы щелочи на его омыление, а также неиз()ежные потери глицерина за счет конденсации в полиглицериды.

Предлагаемый способ получения эпихлоргидрина глицерина отличается тем, что получающийся в процессе производства монохлоргидрин в смеси с глицерином выделяют из водно-солевых растворов упарки и дистилляции под вакуумом с последующим использовакием его для синтеза дихлоргидрина путем гидрохлорирования. Способ сченъ прост и обеспечивает значительную экономию хлора и глицерина.

Способ может быть осуществлен на установке, изображенной

чертеже.

Установка включает в себя испаритель, состоящий из стеклянной колбы / емкостью 1 л с насадкой Клейзена и электрообогревом 2 и

снабженной термометром 3, капельной воронкой 4, приемником сол

и капилляром 6, доходящим до нижней зоны электрообогрева испарителя. К колбе подключены холодильник 7, форщтос 8, приемник 9 и вакуумная линия 10.

Отход промыщленного произвоства эпихлоргидрина со средним содержанием: глицерина 6% монохлоргидрина 13,5% и хлористого натрия 20% загружают в колбу в количестве 500 мл. По мере конценгрирования отходов в испаритель через капельную воронку непрерывно вводят новые порции отходов, всего берут 1500 мл (1800 г) отходон добавляют частично упаренный после отделения солей концентрат.

Выпавший после упарки хлористый натрий собирается в приемнике 5 и периодически отфильтр01вывается ра шоттовском фильтре 1. Соль промывается небольшим количеством (25 мл) горячей воды, а фильтрат возвращается на упаривание. Температуру в колонке поддерживают в пределах 45-70° при вакууме 50 мм ост. давления.

Полученный концентрат подвергают вакуумной дистилляции 95-145° и давлении 5 мм рт. ст. Выделена 325 г монохлоргидринцеринового концентрата следующего состава: глицерина до 30%, мэно хлоргидрина до 65%, смолы, полиглицериновых спиртов и других до Получено также 380 г соли, содержащей: хлористого натрия 81%, церина 2,5%, монохлоргидрина 3%, влаги, смолы, полиглицеринсвых спиртов 13,5%.

Применение нового способа получения эпихлоргидрина глицерина обеспечит экономию 600-700 кг хлористого водорода на 1 т готоюго продукта. Кроме того, значительно сократятся расходные нормы гл рина и щелочи.

Предмет изобретения

Способ получения эпихлоргидрина глицерина из глицерина, от

чающийся тем, что, с целью экономии основного сырья, получающийся в процессе производства монохлоргидрин в смеси с глицерином деляют из водно-солевых растворов путем упарки и дистилляции вакуумом с последующим использован-ием его для синтеза дихлор рина путем гидрохлорирования.