Способ очистки непредельных углеводородов С @ - С @ от микропримесей алленовых соединений Советский патент 1993 года по МПК C07C7/173 

,1

Изобретение относится к способам - ОЧИСТКИ непредельных углеводородов от микропримесей ал.пеновых соединений и может быть использовано в процессах получения мономеров.

Целью изобретения является снижение потерь целевого продукта, расхода катализатора и Повышение степени очистки за счет использования в процессе очистки в качестве металлор-- ганического катализатора продукта взаимодействия хлорида никеля, три- изобутилапгаиииия или диэтилалюминий- хлорида и аллена или метилаллёна об- цей формулы

RjNiCl AKR,)

2

где R - этил, изобутил;

R - аллил, кротил. Примеры.1-13. В 100 мл су с- пензии безводного хлористого никеля, содержащего 8 г вещесгва, при в атмосфере сухого азота вводят 4,2г метилаллёна или 2,5 г аллена, термостатируют при интенсивном перемешивании в течение 10 мин и вносят 20 г триизобутилалюминия (ТИБА), или 12 г диэтилалюминийхлорида (ДЭАХ) 1,5 моля на 1 моль NiCl и реакцию ведут в течение 1 ч. Полученный раствор катализатора, декантируют и используют для очистки различных непредельных угле- ,водородов.

ел

со

00 00

Условия и результаты опытов приведены в таблице. Для сравнений в таблице приведен пример 14 по прототипу.

П р и м е р 15. Очистку проводят в условиях примера 1 с испольэоайни- ем в качестве сырья изопрена, содержащего нас. %; карбонильные примеси 2-ЮГ, ацетиленовые, примеси | «10 и

Формула изобретения

Способ очистки непредельньгх угле- - водородов от микропримесей ал- леновых соединений путем контактирования с металлорганическим катализатором на основе алюмоорганического соединения, отличающийся апленовы« примеси 1,2. После очистки ю тем, что, с целью снижения потерь це- изопрен содержит, мас.%; карбонильные левого продукта и расхода катализа- примеси 5 10 ацетиленовые примеситора, повышения степени очистки, и 2 Ю Уаллеиовые. примеси --следы.качестве катализатора используют прр. Таким o6iia30M, из приведенн гх при- дукт взаимодействия хлорида никеля, меров видно, что по предлагаемому 15 триизобутилалюминия или этнлалюминий- способу эффективность очистки от аце- хлорида и аллена или метилаллена об- тиленовых и карбонильных примесей нащей формулы

уровне известно го способа, в то жеR NiCljAKR ,) ,

время эффективность очистки от алле- .

новых соединений значительно больше 20 Де R, - этил, изобутил; даже при их повьш1еином co ieржании аллнл, кротил;

условиях чрезвычайного низкого райхо- при массовом отношении катализатора да очищенного реагента (см. при-к микропримесям алленовых соединений

м4р 15).. .0,01-Г,0.

-. 25

Изобретение касается основного органического синтеза, в частности способа очистки непредельных . углеводородов от микропримесей алле- HOBVtx соединений, что может быть использовано при получении мономеров. Цель - снижеиие потерь целевого продукта, расхода катализаторов и повышение степени очистки. Процесс ведут контактированием исходного сырья с неталлоорганическим катализатором на основе алюмоорганического соединения при массовом отношении катализатора микропримесям алленовых соединений 0,01-1,0. В качестве катализатора используют продз кт взаийодействия хлорида никеля, триизобутилалюминия ипи этилалюминийхлорйда и аллена или метилаллёна общей формулы R,jNiCl,Al (R,), где R, - зтил, изобутил; R j- аплил, кротил. Способ позволяет снизить потери мономера с 1,2 до 0,1- 0,2 мас.% и содержание в нем алленовых соединений с 1-10 мас.% дпя известного способа до практического их .отсутствия. 1 табл. I (Л

I Ияопрёя 2-10- 2-IO- 5-10- 0,1

30

30

240- Отсутст- 0,1

13Rienpte 2tio-4. 2.10-« OJ30

14IbonptM 2-JO- 2«lO 5ЧО- По прототипу

. n p я и ч я я ; Примеры l-ll проявденм с яспольэоваяясм кротяпсодеряыиго ко тл«к- е« я оеяовв ТИВЛ, ярямвр 12 - яа осЯояв ШАХ, крюмр 13 с аллнлсодержмом коиплпсеом яа осяом ТИВА«. .. .

Продолжение таблнтхы

60

i.

5 -10- . f IO- ,1

lOO 210- ti-IO- l 2