Способ приготовления поверочных газовых смесей с заданным содержанием кислорода Советский патент 1989 года по МПК G01N27/46 

1

(21)4201175/24-25

(22) 24.02.87

(46) 07.08.89.БЮЛ. № 29

(72) В.И.Смирнов., В.М.Сопов,

Л.Ф.Носенко и С.Б.Мешков

(53)543.247 (088.8)

(56) Патрушев Ю.Н., Пинхусович Р.Л. и др. Метод дозирования кислорода в газовые среды с применением твер- доэлектролитных ячеек. - Автоматизация химических производств. 1973, № 3.

Смирнов В.И. и др. Тезисы доклада на 2-м Всесоюзном симпозиуме Твердые электролиты и их аналитическое применение. - Свердловск, 1975.с.97.

(54)СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОВЕРОЧШ К ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ С ЗАДАННЫМ .СОДЕРЖАНИЕМ КИСЛОРОДА

(57) Изобретение может быть использовано для метрологического обеспечения газоаналитических приборов, измеряющих микро- и ультрамалые содержания кислорода в водороде и во- дородсодержащих газах. Цель изобретения состоит в расширении диапазона приготовляемых поверочных газовых

смесей в сторону низких содержаний кислорода с одновременным повышением точности его анализа. Способ осно - ван на; дозировании кислорода из атмосферного воздуха в поток предварительно очищенного от влаги и кислорода газа с помоп;ью высокотемпературной твердоэлектролитной ячейки при температуре нагрева 750-900 С, химическом превращении в воду продозиро- ванного кислорода с водородом в твердоэлектролитной ячейке, последующем неп рерывном извлечении этой воды и одновременном электролитическом ее разложении на водород и кислород в кулонометрической ячейке и выделении последних в газовый поток. Дозирование кислорода и электролиз воды осуществляют при равных значениях тока дозирования и тока электролиза, причем соотношения количества дозиру емого кислорода и количества одновременно подвергаемой электролизу воды : непрерывно поддерживают постоянным в соответствии со стехиометрией уравнения окисления водорода, а избыток воды пропускают через куло- нометрическую ячейку и осушают.1 ил.

i

(Л

со ьо

Изобретение может быть использовано для метрологического обеспечения газоаналитических приборов, измеряющих микро- и ультрамалые содержания кислорода в водороде и водородсодержащих газах. Цель изобретения состоит в расширении диапазона приготовляемых поверочных газовых смесей в сторону низких содержаний кислорода с одновременным повышением точности его анализа. Способ основан на дозировании кислорода из атмосферного воздуха в поток предварительно очищенного от влаги и кислорода газа с помощью высокотемпературной твердоэлектролитной ячейки при температуре нагрева 750-900°С, химическом превращении в воду продозированного кислорода с водородом в твердоэлектролитной ячейке, последующем непрерывном извлечении этой воды и одновременном электролитическим ее разложении на водород и кислород в кулонометрической ячейке и выделении последних в газовый поток. Дозирование кислорода и электролиз воды осуществляют при равных значениях тока дозирования и тока электролиза, причем соотношения количества дозируемого кислорода и количества одновременно подвергаемой электролизу воды непрерывно поддерживают постоянным в соответствии со стехиометрией уравнения окисления водорода, а избыток воды пропускают через кулонометрическую ячейку и осушают. 1 ил.

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для метрологического обеспечения газоаналитических приборов, измеряющих микро- и ультрамалые содержания кислорода в водороде и водородсодержа- щих газах с содержанием водорода, превышающим по крайней мере в два раза содержание кислорода.

Цель изобретения - расширение диапазона приготовляемьгх поверочных газовых смесей (ПГС) в сторону низких содержаний кислорода и повьш)е- ние точности анализа.

На чертеже изображена схема устройства, реализующего предл тлемый способ.

31А99

Устройство содержит реактор 1, осушитель 2,. твердоэлектролитную ячейку (ТЭЯ) 3 и кулонометрическую ячейку (КЯ) 4Jустановленные в схеме последовательно по ходу газовой смеси, генератор 5 тока, подключенный электрически последовательно к электродам ТЭЯ 3 и КЯ 4 и измерителю 6 тока, осушитель 7,. установленный пос- ледким на выходе газовой смеси, КЯ 8- и источник 9 питания. При этой ТЕЯ и КЯ имеют общую последовательную электрическую цепь питания.

Пример. Водород или водород- содержащую газовую смесь с содержанием водорода по объему, превышающим не менее чем в 2 раза содержание кислорода, непрерьгано подают с постоянным расходом, например, 500 см / / мин на вход реактора 1. Поддержание постоянного расхода газа осух ествля- ют с помощью стабилизатора расхода газа (не показан). В реакторе 1 происходит взаимодействие микропримеси кислорода, присутствующего в газовой смеси, с водородом, в результате чего образуется вода. Газовая смесь с образовавшейся водой, проходя через осущитель 2, осушается и далее пос- тупает последовательно в газовый канал ТЭЯ 3, находящийся при температуре нагрева 450-650 С, и КЯ4.С помощью генератора 5 тока задают ток дозирования кислорода из атмосферного возду- ха с одновременным химическим превращением продозированного кислорода и водорода газовой смеси в врДУ в ТЭЯ 3 а в это же время в КЯ 4 непрерьшно - ведут ее электролиз. Так как электроды ТЭЯ 3 и КЯ 4 электрически соединены между собой и с генератором 5 тока последовательно, то ток дозирования I и ток электролиза 1, измеренные измерителем 6 тока, всегда равны. ТаКИМ образом, с помощью генератора 5 тока, представляется возможность регулировать процессом электролиза, а именно, подвергать электролитическому разложению такое количество воды, которое по стехиометрическому уравнению оксиления водорода точно соответствует заданному содержанию кислорода в поверочной газовой смеси при данном

её расходе. Избыток воды, присут- ствуюгцей и газовой смеси, проходя че рез КЯ А, удаляется в осушителе 7. Необходимость проведения последней операции связана с принципом работы большинства существующих газоанализаторов кислорода в водороде и водо- родсодержащих газах. Эти газоанализаторы нормально работают на анализируемых газах с лимитированным содержанием воды. Например, для газоанализатора Гранат содержание воды в анализируемом fa3e не должно, быть более 2 млн, а Аметист - 1 млн так как для них вода является компонентом, ухудшающим их метрологические характеристики, в частности погрешность.

Формула изобретения

Способ приготовления поверочных газовых смесей с заданным содержанием кислорода путем электрохимического дозирования кислорода из атмосферного воздуха в поток предварительно очищенного от влаги и кислорода газа, с помощью высокотемпературной твердоэлектролитной ячейки (ТЭЯ) при температуре нагрева 750-900 с, химического превращения в воду продозированного кислорода с водородом в ТЭЯ, последующего непрерьгоного извлечения этой воды из газовой смеси с одновременным электролитическим ее разложением в кулонометрической ячейке (КЯ) на водород и кислород и вьвделе- ния последних в газовый поток, о т- личающийся тем, что, fc целью расширения диапазона приготовляемых ПГС в сторону низких содержаний кислорода и повьппения точности анализа, дозирование кислорода и электролиз воды осуществляют при равных значениях тока дозирования и тока электролиза, причем соотношения количества дозируемого кислорода и количества одновременно подвергаемой электролизу воды непрерывно поддерживают постоянным в соот- ветствии со стехиометрией уравнения окисления водорода, а избыток воды пропускают через КЯ и осушают.

влод

гозоВои смеси

Лшо9

пгс