Способ определения скорости растворения капсулированных гранул Советский патент 1990 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к технике анализа гетерогенных процессов растворения твердых веществ и может быть использовано при разработке технологии изготовления капсулированных минеральных удобрений для экспресс- анализа их относительной скорости растворения.

Цель изобретения - повьшение экспрессности анализа.

Способ определения скорости растворения капсулированных гранул заключается в том, что из исследуемых гранул формируют образец нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, вводят образец в кондуктометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита, измеряют динамическую величину электропроводности. Формируют нормальный образец, изготавливая капсулированные грануиы той же массы и с тем же диаметром гранул, что и исследуемые, определяют время полного растворения нормального образца и аналогичных некап- сулированных гранул. Скорость растворения исследуемых гранул определяют с учетом полученных данных по отношению величин электропроводностей в начальной стадии растворения исследуемых гранул и нормального образца.

На фиг. 1 изображено устройство, реализующее данный способ; на фиг.2 - зависимости отношений сопротивления контрольного резистора RK к сопротив- лению измерительной R и сравнительной R с ячеек.

Устройство содержит кондуктометр 1 сравнительную и измерительную ячейки 2 и 3 соответственно, магнитные мешалки 4 и 5 к сравнительной и измерительной ячейкам 2 и 3 соответственно, разгрузочные камеры 6 и 7 с автоматическим приводом к сравнительной и измерительной ячейкам 2 и 3 соответствен- но, кнопочный ключ 8 цепей управления разгрузочных камер 6 и 7, реле 9 и 10 с обмотками возбуждения, генератор импульсов 11с прямым и инверсным выходами, контрольный резистор 12.

Разгрузочные камеры выполнены в виде воронок, выходные отверстия которых закрыты подвижными заслонками. Заслонки снабжены электромагнитным приводом.

Генератор 11 включает поочередно реле 9 и 10. При включенном реле 9 первый вход кондуктометра( 1 соединяется через нормальноразомкнутый контакт этого реле с контрольным резне- тором 12, а второй вход кондуктометра через нормальнозамкнутый контакт реле 10 - с выходом измерительной ячейки 3. В этом режиме кондук.- тометр 1 измеряет отношение сопротив- ления К контрольного резистора 12 к сопротивлению RK измерительной ячейки. Во второй полупериод работы генератора 11 реле 9 обесточивается и включается реле 10. При этом первый вход кондуктометра соединяется с выходом Сравнительной ячейки 2, а второй вход кондуктометра - с контрольным резистором 12. В этом режиме кондуктометр 1 измеряет отношение сопро- тивления RK к сопротивлению RCсравнительной ячейки 2.

Способ реализуют следующим образом.

В сравнительную и измерительную ячейки 2 и 3 соответственно заливают смесь из дистиллированной (деминерализованной) и водопроводной воды равных общи объёмов и в таком соотношении составляющих, чтобы сопротивления ячеек были бы одинаковыми и равными по величине сопротивлению резистора RK- Сопротивление резистора RKBbi6npaioT таким, чтобы при этом

электропроводность водной смеси была

бы сопоставима с электропроводностью

реальных растворителей в полевых

условиях. Выравнивание сопротивлений контролируют по кондуктометру 1.

R R

При - - 1 его выходное на- кс Ки

пряжение в оба полупериода работы генератора 11 равно нулю.

Для удаления воздушных пузырьков с пластин электродов ячеек магнитные мешалки А и 5 должны быть во включенном состоянии.

В разгрузочную камеру 6 помещают нормальный образец - капсулирован- ные гранулы, нормированные по критерию скорости растворения (времени полного растворения) относительно аналогичных некапсулированных гранул а в разгрузочную камеру 7 - гранулы исследуемого варианта технологии покрытия, имеющие тот же диаметр и ту же общую массу целевого компонента, что и нормированные. Масса навески гранул должна быть такой, чтобы процесс растворения гранул сопровождался линейным характером изменения электропроводности водного раствора от концентрации, т.е. выполнялось условие низкой конечной концентрации целевого компонента в растворе. Нажатием кнопки 8 гранулы одновременно вносят в соответствующие ячейки.

По записи сигнала кондуктометра 1 либо непосредственно по его показаниям в моменты переключения реле 9 и 10 считывают величины отношений

R R

и - . Относительную скорость

Rc R

растворения сравниваемых гранул определяют по начальному участку кривых растворения, используя соотношение

Jk Rn

1

W

Rjc R

- 1

Если выходное напряжение кондуктометра на рабочем участке шкалы является линейной функцией отношения сопротивлений, то относительная скорость растворения определяется как отношение его выходных напряжений в моменты переключения реле.

Одновременный процесс растворения нормального образца и исследуемых

гранул обеспечивает идентичность условии их растворения и сокращает время выполнения анализа. Дополнительное сокращение времени достигают за счет рассмотрения лишь начальной стадии процесса.

Пример 1. Определение относительной скорости растворения капсу- лированных гранул аммиачной селит- 1-го варианта покрытия. Покрытие: циклогексанонформальдегидная смола - 2 мас.%. Диаметр гранул 2 мм. Нормированные гранулы нормального образца - аммиачная селитра, покрытие - циклогексанонформальдегидная смола, 3мас.% Диаметр гранул 2 мм. Гранулы растворяются в 10 раз медленней, чем аналогичные некапсулированные.

В стеклянные стаканы диаметром 70 мм сравнительной и измерительной ячеек кладут роторы длиной 50 мм и наливают по 250 мл смеси деминерализованной и водопроводной воды в таком соотношении, что согласно показаниям

R R

кондуктометра отношения -& 1,

Кс Кп

сопротивление RK 91 Ом.

В разгрузочную камеру сравнительной ячейки помещают 10 нормированных гранул удобрений, а в разгрузочную камеру измерительной ячейки 10 гранул 1-го варианта покрытия.

R RK

Зависимости - и - кс кп

от времени

на начальных участках кривых растворения приведены на фиг. 2 и обозначены индексами 13, 14, относящимися к нормированным и исследуемым гранулам соответственно.

Используя приведенную формулу, для моментов времени t 5, 10 и 15 с, от начала процесса растворения получают соответственно W 1,54; 1,5; 1,45. Отсюда следует, что гранулы с первым вариантом покрытия растворяются примерно в 1,5 раза быстрее, чем нормированные. Прямые измерения времени полного растворения показали, что для нормированных гранул оно составляет в тех же условиях примерно 300 с, а для гранул с первым вариантом покрытия примерно 210 с. Отношение времен равно 1,43. Учитывая погрешности прямых измерений, полученный результат можно считать приемлемым. Заметная кривизна зависимости

14 указывает на нарушения мелкопорис- ь

тости покрытия, т.е. на неотработанность технологии покрытия гранул.

Пример 2. Определение относительной скорости растворения капсу- лир ованных гранул аммиачной селитры 2-го варианта покрытия. Покрытие: цикло ге к с ан о нфо рмальде гидн ая смола в смеси с формочевиной 35 мас.%. Диаметр гранул 2 мм.

5 Нормированные гранулы, как в примере 1.

Анализ проводят аналогично описанRному в примере 1. Зависимость - для

кп этого случая показана на фиг. 2 под

индексом 15. Для моментов времени t 5, 10 и 15 с получают W 2,89; 2,71; 2,74. Прямым измерением получено: время полного растворения гра- 5 нул составляет tp 105 с, т.е. они

0

растворяются в 2,82 раза быстрее нормированных. Эта величина с достаточной для практики точностью совпадает с полученными данными экспресс- анализа.

Формула изобретения Способ определения скорости растворения капсулированных гранул, заключающийся в том, что из исследу-

5 емых гранул формируют образец нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, вводят образец в кон- дуктометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита, измеряют

0 динамическую величину электропроводности, о т л и ч ающийся тем, что, с целью повышения экспресснос- ти, формируют нормальный образец, из- готовливая капсулированные гранулы

5 с теми же диаметрами и той же массы, что и исследуемые, определяют время полного растворения нормального образца и аналогичных некапсулированных гранул, а скорость растворения исследуемых гранул определяют с учетом полученных данных по отношению величин электропроводностей в начальной стадии растворения исследуемых гранул и нормального образца.

0

Л-П-ftt

Изобретение относится к технике анализа гетерогенных процессов растворения твердых веществ и может быть использовано при разработке капсулированных минеральных удобрений для измерения скорости растворения капсулированных гранул. Цель изобретения - сокращение времени, необходимого для определения эффективности капсулированных гранул, и повышение эффективности. Способ заключается в формировании образца нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, введении образца в кондуктометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита. Скорость растворения гранул определяют через относительную скорость в начальной стадии исследуемых гранул и нормального образца той же массы и с тем же диаметром гранул. В качестве нормального образца используют капсулированные гранулы, время полного растворения которых в заданное число раз больше времени растворения некапсулированных гранул. 2 ил.

9

фиг.1

IB

к