Способ экстракции для системы твердое вещество-жидкость Советский патент 1990 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к массообменным процессам химической технологии и может быть использовано при экстракции для систем твердое вещество - жидкость, например, для экстрагирования примесей из окси- пропилцеллюлозы и других твердых веществ, способных образовывать взвешенный слой в экстрагенте.

Цель изобретения - повышение производительности процесса за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой.

На чертеже показана схема экстракции твердого вещества в аппарате с фильтрующей перегородкой и перемешивающим устройством, реализующая предлагаемый способ.

В аппарат 1, снабженный перемешивающим устройством 2 и рубашкой 3 для обогрева, подается последовательно через орошаемое устройство 4 экстрагент и через

штуцер 5 твердое вещество при массовом соотношении 8-10:1. Предварительно экстрагент нагревается в теплообменнике 6 до температуры, необходимой для образования в нем взвешенного слоя твердых частиц. Твердое вещество подается в аппарат при 20-30°С. В результате контакта частиц твердого вещества с горячим экстрагентом из твердого вещества происходит выделение воздуха, который адсорбируется на поверхности частиц. В результате процесса флотации образуется взвешенный в экстрагенте слой твердого вещества 7. В силу, например контакта с перемешивающим устройством отдельные частицы могут опуститься вниз. Для их улавливания в нижней части аппарата устанавливается фильтрующая перегородка 8. Непосредственно перед экстрагированием отношение высоты свободной зоны к высоте взвешенного слоя уменьшается

СП

СЛ

СО

со

СО

до 0,01 0,2 путем слипа части эксграгента из аппарата через штуцер 9. Далее через орошаемое устройство 4 непрерывно подается экстрагепт, который, проходя через взвешенный слой, обог тщается извлекаемым компонентом. Экстракт выводится через штуцер 9, уровень жидкой фазы в аппарате поддерживается постоянным. Окончание процесса экстрагирования определяется по достижению требуемой концентрации изэкстрагента в слое, лежащем на фильтрующей перегородке, близка к режиму идеального вытеснения, потому что частицы твердого вещества способствуют равномерному 5 распределению жидкой фазы по сечению аппарата. При наличии свободной зоны экстракта между взвешенным слоем и фильтрующей перегородкой наблюдается два режима течения жидкой фазы в аппарате: в слое частиц - режим идеального вытесвлекаемого компонента в экстракте. Подача10 нения; в свободной зоне экстракта - режим

экстрагента прекращается, включается пе-близкий к режиму идеального перемешиваремешивающее устройство 2 и взвешенныйния. Кроме того, часть частиц, витающих

слой разрушается. Образовавшаяся суспен-между неподвижным слоем и фильтрующей

зия выводится из аппарата через штуцер 10перегородкой, также способствует идеальи разделяется любым известным способом15 ному перемешиванию экстракта ниже взве(центрифугированием, отжимным шнек-прес-шейного слоя. Наличие свободной зоны сом и др.).

Образование взвешенного слоя твердого

экстракта приводит к увеличению расхода экстрагента, потому что необходимо вытеснить извлекаемый компонент не только из вещества приводит к тому, что частицы неподвижного слоя, но и из зоны экстракта. твердого вещества минимально деформиру- ° При этом дополнительный расход экстра- ются, в результате чего обеспечивается максимальная морозность слоя (доля свободного объема слоя) и, Как следствие, высокая скорость прохождения экстрагента через

слой, что приводит к сокращению времени 25 шивания в свободной зоне экстракта при- экстрагирования и повышению производи- водит к увеличению расхода дополнительно тельности процесса. Взвешенный слой образуется при контакте частиц твердого вещества, имеющих температуру 20-30°С, с горягента будет минимальным при наличии идеального вытеснения в свободной зоне экстракта.

Повышение продолжительности перемечим экстрагентом. В результате повышения

подаваемого экстрагента, которое при режиме идеального перемешивания должно быть максимальным. В связи с этим высота свободной зоны экстракта должна быть митемпературы твердого вещества раствори- 30 нимальной, но достаточной для предотвращения контакта слоя с фильтрующей перегородкой.

При уменьшении расстояния между неподвижным слоем и фильтрующей перегородкой возможен частичный или полный

мость воздуха в порах твердого вещества уменьшается, воздух Ешделяется в газообразном виде и адсорбируется на поверхности частиц. В результате флотации частицы твердого вещества всплывают, при этом образуются взвешенный слой и зона чистого - -5 контакт слоя с фильтрующей перегородкой, экстракта, свободная от твердых частиц. Это приводит к деформации частиц твердо- Соотношение экстрагента и твердого ве го вещества, в результате чего уменьшается щества должно обеспечивать всплытие с порозность и, как следствие, снижается пузырьками воздуха всех частиц, т. е. об-скорость движения жидкой фазы через слой,

разование стабильного взвешенного слоя. 40 что приводит к увеличению времени экстра- При соотношении экстрагента и твердого гирования. Оптимальное отношение высоты вещества ниже 8:1 часть частиц, которые свободной зоны к высоте взвешенного слоя не успевают прогреться до необходимойсоставляет 0,01-0,2.

температуры, оседают на фильтрующую перегородку, что может привести к забиваниюСпособ осуществлен в аппарате с переотверстий фильтрующей перегородки и, как 45 мешивающим устройством и рубашкой для следствие, к понижению скорости движения обогрева. Диаметр аппарата 100 мм, высота экстрагента. Повышение соотношения экст- 400 мм. В- качестве твердого вещества ис- рагент : твердое вещество ведет к дополни- пользуется простой эфир целлюлозы - ок- тельному увеличению расхода экстрагента на образование взвешенного слоя. Определено, что оптимальным соотношением экст- исходный продукт представляет собой гомо- рагента и твердого вещества является 8- генизированную (гелеобразную) несыпучую 10:1. Одним из основных показателей эффективности процесса массообмена для экстракции в системе твердое вещество -

жидкость служит расход экстрагента на 55 вышает 5 мм. В качестве экстрагента ис- единицу твердого вещества при заданной пользуется вода при 85°С. степени извлечения переходящего компо-Результаты испытаний сведены в табнента. Структура потока при движении лицу.

сипропилцеллюлоза, с начальной концентрацией фосфатов натрия 1,75%. Поскольку

массу, то предварительно его гранулируют при 20-30°С через фильеру. Диаметр гранул составляет 2 мм, длина гранул не преэкстрагента в слое, лежащем на фильтрующей перегородке, близка к режиму идеального вытеснения, потому что частицы твердого вещества способствуют равномерному распределению жидкой фазы по сечению аппарата. При наличии свободной зоны экстракта между взвешенным слоем и фильтрующей перегородкой наблюдается два режима течения жидкой фазы в аппарате: в слое частиц - режим идеального вытеснения; в свободной зоне экстракта - режим

экстракта приводит к увеличению расхода экстрагента, потому что необходимо вытеснить извлекаемый компонент не только из неподвижного слоя, но и из зоны экстракта. При этом дополнительный расход экстра-

шивания в свободной зоне экстракта при- водит к увеличению расхода дополнительно

гента будет минимальным при наличии идеального вытеснения в свободной зоне экстракта.

Повышение продолжительности перемешивания в свободной зоне экстракта при- водит к увеличению расхода дополнительно

подаваемого экстрагента, которое при режиме идеального перемешивания должно быть максимальным. В связи с этим высота свободной зоны экстракта должна быть минимальной, но достаточной для предотвращения контакта слоя с фильтрующей перегородкой.

При уменьшении расстояния между неподвижным слоем и фильтрующей перегородкой возможен частичный или полный

контакт слоя с фильтрующей перегородкой, Это приводит к деформации частиц твердо- го вещества, в результате чего уменьшается порозность и, как следствие, снижается скорость движения жидкой фазы через слой,

Способ осуществлен в аппарате с перемешивающим устройством и рубашкой для обогрева. Диаметр аппарата 100 мм, высота 400 мм. В- качестве твердого вещества ис- пользуется простой эфир целлюлозы - ок- исходный продукт представляет собой гомо- генизированную (гелеобразную) несыпучую

сипропилцеллюлоза, с начальной концентрацией фосфатов натрия 1,75%. Поскольку

Способ осуществлен в аппарате с перемешивающим устройством и рубашкой для обогрева. Диаметр аппарата 100 мм, высота 400 мм. В- качестве твердого вещества ис- пользуется простой эфир целлюлозы - ок- исходный продукт представляет собой гомо- генизированную (гелеобразную) несыпучую

вышает 5 мм. В качестве экстрагента ис- пользуется вода при 85°С. Результаты испытаний сведены в табмассу, то предварительно его гранулируют при 20-30°С через фильеру. Диаметр гранул составляет 2 мм, длина гранул не преРезультаты испытаний показывают, что использование предлагаемого способа ведения процесса экстракции обеспечивает по сравнению с известным способом повышение производительности процесса в сред- нем в 4,5 раза за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой.

Формула изобретения

Способ экстракции для системы твердое вещество - жидкость, например простой эфир целлюлозы - вода, включающий образование слоя экстрагируемого твердого вещества, экстрагирование через слой путем подачи экстрагента в верхнюю часть аппарата с перемешивающим устройством и фильтрующей перегородкой и последую

щей выгрузкой твердого вещества из нижней части, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой, образование слоя экстрагируемого твердого вещества проводят путем последовательной подачи в аппарат экстрагента и твердого вещества при соотношении 8-10:1, при этом экстрагент подают с температурой, при которой происходит выделение воздуха из твердого вещества, флотация с образованием взвешенного слоя экстрагируемого твердого вещества и свободной зоны экстракта между фильтрующей перегородкой и взвешенным слоем, причем отношение высоты свободной зоны к высоте взвешенного слоя уменьшают перед экстракцией до величины 0,01-0,20.

Изобретение относится к массообменным процессам химической технологии и может быть использовано при экстракции твердое вещество - жидкость и позволяет повысить производительность процесса за счет увеличения скорости движения экстрагента через слой. В аппарат, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой для обогрева, подается последовательно через орошаемое устройство экстрагент и через штуцер простой эфир целлюлозы, например, оксипропилцеллюлоза (ОПЦ) при соотношении 8-10:1. Предварительно экстрагент нагревается до температуры, необходимой для образования в нем взвешенного слоя твердых частиц. В результате контакта частиц ОПЦ, температура которых 20-20°С, с горячим экстрагентом происходит процесс флотации, в результате чего образуется взвешенный слой. Через орошаемое устройство непрерывно подается экстрагент до достижения требуемой концентрации извлекаемого компонента в экстракте. Образование взвешенного слоя приводит к тому, что частицы минимально деформируются, в результате чего обеспечивается максимальная порозность слоя и, как следствие, высокая скорость движения экстрагента через слой. 1 ил., 1 табл.

Масса твердых частиц слоя, кг0,2

Концентрация фосфатов натрия в твердой фазе, %:

начальная1,7

конечная0,0

Соотношение экстрагент: твердое тело 5:1 Температура подаваемого экстрагента, ° С 85 Высота взвешенного слоя твердых частиц, м0,2 Относительная высота свободной зоны экстракта на стадии:

образования взвешенного слоя О экстрагирования О Скорость движения экстрагента через слой, л/ч1,3

Время экстрагирования, мин180

Удельный расход экстрагента на экстрагирование, кг 20

0,2 0,2 0,2 0,2 О,

1,75 1,75 1,75 1,75 1,75 0,057 0,0574 0,0562 0,0560 0,0567

8:1 . 9:1 85 85

10:1 12:1 85 85

0,25 0,25 0,25 0,25 0,25

0,0413 0,15 0,28 0,42 0,57 0,005 0,01 0,15 0,2 0,3

3,08 6,00 6,04 6,10 6,15 78 38 38 40 48

20

0,07 20,36 20,56 24,1

Горячая вода.