Устройство для получения солей рутения Советский патент 1990 года по МПК C25B15/02 G05D27/00 

Фиг. J

торому через переменные резисторы 3-6 анодами подключены тиристоры 7-10 управляющие электроды которых соединены с блоками 11-14 формирования от- пирающих импульсов, подключенными к схемам ИЛИ 31-34, а их катоды соеди- .нены с импульсными конденсаторами 19-22 и анодами тиристоров 15-18, подключенных управляющими электродами через импульсные трансформаторы 23- 26 к блокам 27-30 формирования коротких импульсов, соединенным вместе с первыми входами схем ИЛИ 31-34 с информационными .выходами блока 35 фор- мирования логических уровней, подключенного к делителю 37 частоты,

схему И 38, подключенную, первым входом к выходу опорного генератора 39, а вторым - к выходу PS-триггера 40, соединенного первым входом через кнопку 41 с нулевой шиной, а вторым входом - с выходом блока 42 сравнения, подключенного своим входом к блоку 43 измерения амплитуды разрядного тока. Кроме того, на электролизере 1 установлено тепловое реле 47, к выходам которого входами управления реверсом подключен счетчик 36, к выходу которого первым входом подключен блок 48 сигнализации, второй вход которого подключен к выходу PS-триггера 40. 4 ил.

Изобретение относится к устройствам, используемым в электрохимии, и позволяет получить при электролизе насыщенные растворы солей рутения в щелочах и кислотах, а также повысить скорость растворения рутения. Целью изобретения является повышение производительности. Устройство содержит, электролизер 1, диодный мост 2, к которому через переменные резисторы 3-6 анодами подключены тиристоры 7-10, управляющие электроды которых соединены с блоками формирования отпирающих импульсов 11-14, подключенных к схемам ИЛИ 31-34, а их катоды соединены с импульсными конденсаторами 19-22 и анодами тиристоров 15-18, подключенных управляющими электродами через импульсные трансформаторы 23-26 к блоку формирования коротких импульсов 27-30, соединенных вместе с первыми входами схем ИЛИ 31-34 с информационными выходами блока формирования логических уровней 35, подключенного к делителю частоты 37, схема И 38, подключенная первым входом к выходу опорного генератора 39, а вторым - к выходу PS-триггера 40, соединенного первым входом через кнопку 41 с нулевой шиной, вторым входом - с выходом блока сравнения 42, подключенного своим входом к блоку измерения амплитуды разрядного тока 43, кроме того, на электролизере 1 установлено тепловое реле 47, к выходам которого входами управления реверсом подключен счетчик 36, к выходу которого первым входом подключен блок сигнализации 48, второй вход которого подключен к выходу PS-триггера 40. 4 ил.

Изобретение относится к электрохимии и предназначено для получения насыщенных солей рутения в растворах кислот и щелочей,

Целью изобретения является повышение производительности.

На фиг. представлена блок-схема предлагаемого устройства на фиг. 2 график экспериментальной зависимости скорости растворения рутения от дли- тельностихимпульсов разрядного тока (максимум скорости растворения приходится на интервал 0,2-0,5 мс); на фиг, 3 - график экспериментальной за- висимости скорости растворения рутения от частоты следования импульсов тока (наибольшая скорость имеет место при частотах свыше 5 Гц); на фиг.4 - экспериментальные кривые изменения концентрации солей рутения в электролитах со временем (уменьшение скорости растворения имеет место лишь при концентрациях, близких к насыщению).

Устройство (фиг, 1) содержит элек- тролизер 1, диодный мост 2, к которому через переменные резисторы 3-6 анодами подключены тиристоры 7-10 средней мощности, управляющие электроды которых соединены с блоками 11-14

формирования отпирающих импульсов, а их катоды - с анодами тиристоров 15- 18 и импульсными конденсаторами 19-22 Аноды тиристоров 15-18 большой мощности управляющими электродами через соответствующие импульсные трансформаторы 23-26 подключены к блокам 27- 30 формирования коротких импульсов, соединенным своими входами вместе с

с 0

5 g

5

первыми входами элементов 31-34 с соответствующими информационными входами блока 35 формирования логических уровней, состоящего из дешифратора- мультплексора и счетчика импульсов. Устройство также состоит из реверсивного счетчика 36 и делителя 37 частоты, выполненного в виде счетчика с изменяемым коэффициентом деления, подключенного входами управления коэффициентом деления к информационным выходам реверсивного счетчика 36, а счетным входом вместе с вторыми входами схем ИЛИ 31-34 - к выходу схемы И 38, которая первым входом подключена к выходу опорного генератора 39, а вторым входом - к выходу RS-тригге- ра 40, соединенного первым входом через кнопку 41 с нулевой шиной, а вторым вхадом - с выходом блока 42 сравнения, подключенного своим входом к блоку 43 измерения амплитуды разряд- ного тока, состоящему из подключенного к катодам тиристоров 15-18 и последовательно соединенного с электролизером 1 низкоомного резистора 44, параллельно с которым первичной обмоткой подключен высокочастотный трансформатор 45, к вторичным обмот - кам которого подключен пиковый детектор 46, выход которого является выхо- дом блока 43.

Кроме того, на электролизере установлено тепловое реле 47, к выходам

которого входами управления реверсом

подключен счетчик 36, к выходу которого подключен первым входом блок 48

сигнализации, второй вход которого подключен к выходу ЦБ-триггера,

Устройство работает следующим образом.

Импульсные конденсаторы 19-22 заряжаются от диодного моста 2 через тиристоры 7-10 током, величина которого задается с помощью переменных резисторов 3-6.

Управление тиристорами 7-10 и 15- 18, которые служат соответственно для зарядки и разрядки импульсных конденсаторов 19-22, осуществляется следующим образом.

Импульсы с опорного генератора 39 через схему И 38 поступают одновременно на счетные входы счетчиков, 36 и 37 и на вторые входы схем ИЛИ 31-34 с выходов которых через соответствующие блоки 11-14 формирования отпирающих импульсов импульсы поступают на управляющие электроды тиристоров 7-10 средней мощности.

С выхода счетчика 37 импульсы поступают на блок 35 формирования логических уровней, которые с информационных выходов дешифратора-мультиплексора последовательно поступают на соответствующие блоки 27-30, на выходе которых при этом формируются короткие импульсы.

Пусть, например, на первом информационном выходе блока 35 формирования логических уровней имеет место уровень логической единицы. При этом схема ИЛИ 31 перестает пропускать импульсы и на выходе соответствующего блока 11 формируется нулевой потенциал, в результате чего тиристор 7 закрывается и отключает импульсный конденсатор от диодного моста 2 на время существования логической единицы на первом выходе дешифратора-мультиплексора. Одновременно с поступлением указанной логической единицы на вход блока 27 на его выходе формируется короткий импульс, который через импульсный трансформатор 23, служащий для потенциальной развязки цепей, 50 так как на их управляющие электроды

поступает на управляющий электрод тиристора 15 и открывает последний. При этом через электролизер 1 и вклю- гченный последовательно с ним низкоом- ный резистор 44 течет разрядный тюк импульсного конденсатора 19,

С поступление очередного импульса на блок 35 формирования логических уровней на следующем информационном

55

не поступают отпирающие импульсы.

Таким образом, если амплитудное значение разрядного тока превышает заданное, то предлагаемое устройство заблокировано, благодаря чему исключается электрический пробой тиристоров большой мощности.

Повторный запуск устройства осуществляют нажатием кнопки 41. При

15606316

выходе детифратора-мультигатексог i формируется уровень логической единицы, а на его первом выходе - уро- г вень логического нуля. При этом тиристор 7 открывается и снова подключает импульсный конденсатор 19 к выходу диодного моста 2, а тиристор 8 закрывается и отключает от диодного моста 2 импульсный конденсатор 20. Одновременно на выходе блока 28 формируется короткий импульс, который через импульсный трансформатор 2 поступает на управляющий электрод ти- 5 ристора 16 большой мощности и открывает последний, в результате чего ток с разрядного конденсатора 20 вновь течет через последовательно включенные резистор 44 и электроли- 0 зер 1, а тиристор 19 средней мощности при этом закрывается.

С приходом очередного импульса на блок 35 формирования логических уровней весь цикл формирования раз- 5 рядного токового импульса повторяется. Формируемый при этом на резисторе 44 импульс напряжения через высокочастотный трансформатор 45 поступает на пиковый детектор 46, на выходе 0 которого формируется потенциал, пропорциональный амплитудному значению импульсного тока, который может отображаться, например, с помощью вольтметра постоянного тока.

Если амплитуда импульсного ток-ч и соответствующий ей потенциал на выходе пикового детектора превыкгют заданные значения, срабатывает блок 42 сравнения и на его выходе формируется уровень логического нуля, с поступлением которого на второй вход RS-триг- гера 40 на выходе последнего также формируется уровень логического нуля. При этом схема И 38 перестает пропускать импульсы на счетные входы счетчиков 36 и 37, а также и на вторые входы схем ИЛИ 31-34.

Все тиристоры 7-10 и 15 - 18 постоянно находятся в закрытом состоянии.

5

0

5

5

не поступают отпирающие импульсы.

Таким образом, если амплитудное значение разрядного тока превышает заданное, то предлагаемое устройство заблокировано, благодаря чему исключается электрический пробой тиристоров большой мощности.

Повторный запуск устройства осуществляют нажатием кнопки 41. При

этом на выходе RS-триггера 40 формируется уровень логической единицы, с поступлением которого на второй вход схемы И 38 последняя вновь начинает пропускать импульсы с выхода генератора 39 на входы счетчиков 36 и 37, а также на вторые входы схем ИЛИ 31-34

Автоматическое поддержание температурного режима в электролизере 1 осуществляется следующим образом.

Пока электролизер работает в заданном температурном режиме, т.е. пока температура электролита равна заданной (Tj), на обоих выходах теп- левого реле формируются уровни логических нулей, при этом реверсивный счетчик 35 не изменяет своего состояния, на его информационных выходах сохраняется число, с помощью которо- го задается коэффициент деления счетчика 37, благодаря чему остается неизменной частота следования разрядных импульсов с конденсаторов 19-22.

При превышении температурой в

электролизере Т, на одном из выходов теплового реле ч7 формируется уровень логической единицы. При этом реверсивный счетчик 36 начинает работать в режиме суммирования импульсов, поступающих на его счетный вход через схему И 38 с генератора 39,

По мере суммирования импульсов число на его информационных выходах возрастает, следовательно, увеличи- вается коэффициент деления счетчика 37, благодаря чему снижается частота формирования логических единиц на информационных выходах дешифратора- мультиплексора и, следовательно, уменьшается частота формирования разрядных импульсов, что приводит к снижению рассеиваемой в электролизере интегральной мощности, а вместе с ней и температуры электролита.

При снижении температуры электролита ниже Tj на втором выходе теплового реле 47 формируется уровень логической единицы При этом счетчик 36 начинает работать в режиме вычита- кия импульсов.

По мере поступления импульсов на счетный вход реверсивного счетчика 36 число ка его информационных выходах уменьшается, что приводит к уменьшению коэффициента деления счет чика 37,

При этом возрастает частота следо вания импульсов с его выхода и, следовательно, увеличивается частота формирования разрядных импульсов тока, что приводит к увеличению рассейваемой в электролизере 1 интегральной мощности и повышению связанной с ней температуры электролита.

Коэффициент деления реверсивного счетчика должен быть согласован с тепловой инерционностью электролизера.

В предлагаемом устройстве предусмотрен блок 48 световой и звуковой сигнализации, который срабатывает в случае, если амплитуда импульса разрядного тока превышает заданную или температура в электролизере превышает критическую. В первом случае сигнализатор 48 срабатывает при формировании на выходе RS-триггера уровня логического нуля, а во втором - при установлении уровня логической единицы на выходе Переполнение реверсивного счетчика 36.

Кроме того, в предлагаемом устройстве все коммутирующие силовые цепи являются бесконтактными, благодаря чему достигается повышение надежности и пожаро- взрывобезопасности.

С помощью предлагаемого устройства в беспроточном фторопластовом электролизере емкостью 200 см были получены приведенные в примерах 1-3 соли рутения, причем использовали рутениевые электроды, площадь рабочей поверхности которых составляла J см .

Пример 1. Растворение рутениевых электродов проводили в 10%- ной КОН в течение 6 ч при следующих условиях:

- Кажущаяся амплитудная плотность тока Длительность импульсов тока Частота следования импульсов тока8 Гц

Температура электролита

При этом концентрация рутената калия в растворе составила 270 г/л пЈи средней скорости растворения 3,7 г/ч.

Пример 2. Растворение цуте- пневых электродов проводили в концентрированной соляной кислоте в течение 10 ч при следующих условиях: Кажущаяся амплитудная плотность тока Длительность импульсов тока

200 А/см 0,4 мс

70 С

280 А/см 0,5 мс

8 Гц 75 С

210 А/см 0,3 мс

8 Гц

70ffC

Частота следования импульсов тока Температура электролита

При этом концентрация гидроксо- хлорида рутения в растворе составила 300 г/л при средней скорости растворения 2,8 г/ч.

Пример 3. Растворение рутениевых электродов проводили в 15 н. серной кислоте в течение 7 ч при следующих условиях:

Кажущаяся амплитудная плотность тока Длительность импульсов тока Частота следования импульсов тока Температура электролита

При этом концентрация сернокислог рутения в растворе составила 240 г/л при средней скорости растворения 2,3 г/ч.

При охлаждении электролита имеет место выпадение кристаллов соли в осадок, что позволяет исключить из технологического цикла процесс выпаривания растворов.

Формула изобретения

Устройство для получения солей рутения, содержащее электролизер и источник питания постоянного тока, о т личающееся тем, что, с целью повышения производительности, в его состав дополнительно введены N тиристоров средней и N тиристоров большей мощности, N импульсных конденсаторов, N блоков управления тиристорами средней мощности и N блоков управления тиристорами- большой мощности, N логических элементов 2Ш1И и N импульсных трансформаторов, опорный генератор, логический элемент 2И, делитель частоты, реверсивный счетчик, блок сигнализации, блок формирования логических уровней, RS- триггер, блок сравнения, пиковый детектор, высокочастотный трансформатор, датчик тока и реле температуры, при этом аноды каждого из тиристоров средней мощности соединены с положительной шиной источника питания постоянного тока, а катод каждого из тиристоров средней мощности соединен с анодом соответствующего тиристора

560631

большой мощности соответствующего

10

10

15

20

25

и первым выводсж импульсного ьоиденсатора, вторые выводы каждого из которых соединены с общей шиной, катод каждого из тиристоров большой мощности соединен с первым выводом вторичной обмотки соответствующего импульсного трансформатора и первым выводом датчика тока, управляющий вход каждого из тиристоров средней мощности соединен с выходом соответствующего блока управления тиристором большой мощности, катод каждого из тиристоров средней мощности соединен с первым выходом соответствующего импульсного трансформатора, второй вывод которого соединен с общей ыиной, управляющий вход каждого из тиристоров большой мощности соединен с вторым выводом вторичной обмотки соответствующего импульсного трансформатора, первый вывод первичной обмотки которого соединен с общей шиной, а второй вывод - с выходом соответствующего блока управления тиристором средней мощности, вход каждого из которых соединен с первым входом соответствующего логического элемента 2Ш7И и соответствующим выходом блока формирования лоп ческих уровней, выход каждого из логических элементов 2ИЛИ соединен с входом соответствующего блока управления тиристором большой мощности, первый вывод первичной обмотки высокочастотного трансформатора соединен с первым выводом датчика тока, второй вывод которого соединен с положительной шиной электролизера и вторым выводом первичной обмотки высокочастотного трансформатора, первый и второй выводы вторичной обмотки которого соединены с первым и вторым входами пикового детектора, первый и второй выходы реле температуры, установленного на электролизере, соединены с первым и вторым управляющими входами реверсивного счетчика, выход пикового детектора через последовательно сое- 50 диненные блок сравнения, RS-триггер, логический элемент 2И и делитель час-- тоты соединен со счетным входом блока формирования логических уровней, второй вход RS-триггера соединен через замыкающий контакт кнопки с общей шиной, выход опорного генератора соединен с вторым входом логического элемента 2И, первый вход которого соединен с первым входом блока сигна30

35

40

45

55

версивного счетчика соединен с вторыми входами каждого из логических

К г(час

0.2 OJ 0,6 Фиг. 2

V, г/час

3 2

1

t 6

ФШ.З

выход реверсивного счетчика соединен с вторым входом блока сигнализации.

0.6

в

10

С,г//г

300

K2RllOt

zoo

RufSOJ

wo

Составитель А.Прусковцов Редактор А.Лежнина Техред М.Дидык

Заказ 955

Тирад 545

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

RUOHCL

w

Корректор И.Муска

Подписное