Ионный микрозондовый анализатор Советский патент 1990 года по МПК H01J49/30 

Изобретение относится к области приборостроения, в частности к ион- но-оптическим приборам для локального- микроанализа методом масс-спект- рометрии вторичных ионов, и может быть использовано для химического ил изотопного анализа состава вещества, получения увеличенных изображений поверхности твердых тел в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых мате- риа-пов для легирования их ионами различной природы.

В ионном микрозондовом анализаторе исследуемый образ ец зондируется первичным ионным пучком, который необходимо подвергать сепарации для обеспечения требуемого состава и заряда бомбардирующих ионов. При этом, чтобы устранить уширение ионного пучка в плотности изображения, обусловленное разбросом энергий ионо используют масс-анализаторы с ахроматической фокусировкой. Такая фокусировка достигается с помощью секторных магнитных полей в сочетании с электростатическими линзами о

Целью изобретения является повышение эффективности сепарации первич- ного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора за счет воздействия на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и ме- тастабильньми.

На чертеже изображена схема предлагаемого ионного микрозондового анализатора.

5

0

5

д

0

5

5

Предлагаемый анализатор содержит источник 1 ионов, коллиматорную электростатическую линзу 2, первую магнитную призму 3, камеру 4 столкновений, вторую магнитную призму 5, фокусирующую электростатическую линзу 6, первую отклоняющую систему 7, входную диафрагму 8 системы формирования ионного микропучка, вторую отклоняющую систему 9, объектив 10,образец 11, держатель 12 образца, эмиссионную линзу 13, подвижный коллектор 14 ионов, энергоанализатор 15,. селекторную диафрагму 16,масс-анали- затор 17 вторичных ионов, приемное устройство 18, систему 19 регистрации вторичных ионов , систему 20 регистрации изображений, генератор 21 развертки, систему 22 регистрации первичных ионов, хроматографическую систему 23 ввода веществ в источник ионов.

Микрозондовый анализатор работает следую1цим образом.

Из источника 1 ионов первичный ионный пучок поступает в систему сепарации, где последовательно проходит электрическое поле коллиматор- ной линзы 2, магнитное поле первой призмы 3,пространство камеры 4 столкновений, затем магнитное поле второй призмы 5 и электрическое поле фо- .кусирующей линзы 6. В результате воздействия на ионный пучок электрических и магнитных полей перечисленных элементов осуществляется сепарация ионов по массам и на отверстие в диафрагме 8 попадает сфокусированный

ионный пучок строго определенного сстава. После диафрагмы 8 ионный пучок с помощью объектива 10 фокусируется на исследуемый образец 11.

При этом возможны два следующих режима работы прибора. В первом режиме: камера 4 столкновений не заполнена реагентным газом, исследуемый образец зондируется первичными ионами вещества, введенного в источник 1 ионов. За счет соответствующ е го выбора геометрических и физическ параметров магнитных призм и электрстатических линз системы сепарации обеспечивается стигматическая ахроматическая фокусировка первичного ионного пучка на отверстие во входной диафрагме 8 системы формирования ионного микропучка. После коллимации диафрагмой 8 ионный пучок фокусируется объективом 10 на поверхность исследуемого образца. С помощью отклоняющей системы 9 и генератора 21 развертки поверхность образца сканируется ионным микропучком. Выбитые из облучаемого участка образца вторичные ионы ускоряются и фокусируются эмиссионной линзой 13. Затем пучок вторичных ионов поступает в масс-спектрометр, состоящий из энергоанализатора 15, селекторной диафрагмы 16, масс-анализатора 17, приемного устройства 18 и системы 19 регистрации. При анализе вторичных ионов, выбитых из исследуемого образца, подвижный коллектор 14 ионов не перекрывает траекторию ионов, т.е. находится в выдвинутом положении. Масс-спектр, полученный с помощью масс-спектрометра, отра:жает качественный и количественный состав ионов выбитых из образца. Выходной сигнал из масс-спектрометра используется для модуляции яркости кинескопа системы 20 регистрации изображений, развертка которого синхронизируется со сканированием первичного ионного пучка, в результате чего можно наблюдать увеличенное изображение поверхности объекта в ионах выбранного тира. Первый режим обеспечивает возможность регистрации хроматограмм веществ, вводимых в источник ионов с помощью хроматографической системы 23, и получения масс-спектров индивидуальных компонент сл(зжных смесей. Для этого ионный пучок после предва- .рительного разделения в системе се10

15

20

25

5

парации направляют с помощью отклоняющей системы 7 в масс-анализатор 17, после которого ионы определенной массы разделяются по энергии в энергоанализаторе 15. Затем ионы каждой индивидуальной компоненты смеси улав-. ливаются подвижным коллектором 14, установленным для этого перпендикулярно центральной траектории, и регистрируются системой 19 регистрации. Последовательное разделение ионного пучка по массам сначала в системе сепарации, а затем в масс- спектрометре увеличивает изотропи- ческую чувствительность прибора и повышает его разрешающую способность. Во втором режиме: камера 4 столкновений заполнена реагентным газом, первичный ионный пучок разделяется по массам в магнитной призме 3 и фокусируется по направлению коллиматор- ной линзой 2. С помощью системы 22 регистрации масс-спектра первичного ионного пучка устанавливают химический или изотопный состав первичных ионов. Одну из компонент первичного ионного пучка пропускают в камеру 4 столкновений, где ионы этой компо- 3Q ненты взаимодействуют с нейтральными молекулами реагентного газа. В результате -взаимодействия образуются вторичные ионы, которые разделяются по массам магнитной призмой 5 и фокусируются линзой 6 и объективом 10 на поверхность исследуемого образца 11. Выбитые из образца ионы анализируются и регистрируются аналогичным, как и в первом режиме, образом. Е1аправляя пучок вторичных ионов с помощью отклоняющей системы 7 в масс-спектрометр, определяют химический и изотопный состав вторичных ионов, образовавшихся в камере столкновений. Эта информация служит основой для идентификации сложных смесей веществ,, которые можно вводить в источник ионов, используя хрома- тографическую систему 23, в случае обычного масс-спектрометрического анализа. В целях увеличения тока вторичных ионов, бомбардирующих образец, в качестве основного.и дополнительного масс-анализаторов системы сепарации первичного ионного пучка можно использовать квадруполь- ные масс-анализаторы.

Пример, Геометрические и физические параметры системы сепарации

35

0

5

0

ii p I tHoro ионного пучка. Расстояние о источника ионов до коллиматорной линзы L 100 мм; расстояние от фокусирующей линзы до коллимирующей диафрагмы Т., 150 мм; параметры магнитных призм: радиус центральной траектории ионов г, --- г 150 мм; угол отклонения ионов Ф 90°; напряженность магнитного поля в зазоре в области центральной траектории ионов 105000 Э; фокусные расстояния коллиматорной линзы: радиальное

I (/- ,-г- I

F-. 69 мм, аксиальное

FZ

100 мм;

фокусные расстояния фокусирующей лин-

11

зы: радиальное F 90 мм; аксиальное F 150 мм. При указанных параметрах характеристики системы сепарации первичного ионного пучка таковы: диапазон массовых чисел 1 - 120 а.е.м. при энергии ионов-10000 эВ разрешающая способность в режиме ахроматической стигматической фокусировки -.- 150 urn

при угле расходимости

ионного пучка на выходе источника ионов Ы 0,25 ; разрешающая способность первого магнитного каскада в

режиме масс-спектрометра

m

-.- 320 при Л m

энергии ионов 5000 эВ, начальном разбросе энергий ионов 1 эВ. Диапазон масс в атом режиме 1-240 а.е.м.

Параметры системь формирования . ионного микропучка. Диаметр отверстия входной диафрагмы D 0,1 мм. Расстояние от входной диафрагмы до объектива А 600 мм; расстояние от объектива до образца А 8 мм. В качестве объектива применяется электростатическая одиночная линза с асимметричным распределением потенциала. Величина фокусного расстояния объектива FQ 7,8 мм. При использовании в качестве источника ионов дуаплаз- матрона с плотностью тока в пучке 1-10 мА См система формирования ионного микропучка обеспечивает диаметр зонда порядка 2 мкм.

Параметры системы сбора и анализа вторичных ионов. Выбитые из поверхности исследуемого образца 11 ионы ускоряются и фокусируются эмиссионной линзой 13.Энергия пучка ионо }ia входе в энергоансшизатор 15 составляет. 2000 эВ. В качестве энергоанализатора может быть применен ци

линдрический конденсатор с параметрами: Гр 300 мм, Ц , 63,5. Напряжение на пластинах 1А40 В. В качестве масс-анализатора 17 может быть использовано секторное однородное магнитное поле с параметрами: г 300 мм, t(. Напряженность магнитного поля в зазоре магнита масс-анапиза- тора Hj 10000 Э. Ширина селекторной диафрагмы 16 регулируется в пределах 0-2 мм. При ширине пятна, с которого эмиттируются вторичные ионы, равной 5 мкм, разбросе энергий ионов ли 10 эВ и энергии ионного пучка, поступающего в масс-анализатор, U 2000 эВ масс-спектральное разрешение системы сбора и анализа вторичных

ионов --- 4000, im

а диапазон масс

0

5

d

5

0

0

5

1 - 3100 а.е.м.

Таким образом,предлагаемый ионный микрозондовый анализатор позволяет реализовать следующие возможности: локальный химический или изотопный анализ состава поверхности; наблю71,е- ние микроструктуры поверхности во вторичных ионах выбранного типа; наблюдение микроструктуры поверхности в третичных ионах выбранного типа; химический или изотопный анализ сложных смесей в режиме среднего и высокого разрешения; исследование кинетики взаимодействия ионных пучков с нейтральньми молекулами газообразных веществ; исследование процессов взаимодействия вторичных ионов различной химической и физической природы с поверхностью твердого тела.

Применение в системе сепарации первичного ионного пучка магнитных призм с неоднородным полем, коэффициент неоднородности которого п 1, 5 повышает эффективность сепарации в 2,5 раза по сравнению с однородным магнитным полем и на 25% по сравнению с неоднородным полем, имеющим коэффициент неоднородности п 0,5. Для того, чтобы в плоскости расположения входной диафрагмы системы формирования микропучка не быпо уширения пучка ионов одинаковой массы,имеющих разные скорости, необходимо, чтобы масс- сепаратор-(как .устройство в целом) не разделял по скоростям ионы одной и той же массы. Для этого его дисперсия по скорости (которая такая же, как и дисперсия по массе) должна

быть равна нулю. Находят соотношение для дисперсии масс-сепаратора с магнитными и электростатическими линзами и, приравняв его нулю, получают уравнент е

2 II

E iJij: - с 1 I;Jn 4. - п

/, II

(1

F г

где ip - суммарный угол поворота ионов в магнитном поле

, , (4. .

Из (1) находят величину реадиаль- ного фокусного расстояния т фокусирующей линзы, при котором система масс-сепарадии является ахроматической

В масс-сепаратор поступает из источника ионов расходящийся ионный пучок, который нь;обходимо сфокусировать. . Условие фокусировки ионов по направлению в предлагаемом устройстве также определено теоретически и имеет вид

hi

I I

т LniL m

- р h

II

) Г

F L

(1

-If--) r,cp,-L: O (3)

Подставляя в уравнение (3) найденное ранее значение для фокусно- го расстояния -р, определяют величну радиального фокусного расстояни цоллиматорной линзы

I

т IinMir1.J,

2Ьг,

,, . -ЬгиГ IYI т in / ,

(. ..(4)

)«.tn +

Lrn Гп Я2

В предлагаемом анализаторе обе- спечивается ахроматическая фокусирока первичного ионного пучка за счет применения двух призм и двух линз, расположенных соответствующим образом. Причем призмы имеют четко опре- деленную геометрию, а линзы - величины фокусных расстояний.

Расположенный между эмиссионным объективом и энергоанализатором до

to

jr

20

25

30

35

40

45

-.

полнительный коллектор ионов, который выполнен выдвижным, а используется для регистрации масс-спектра пучка первичных или вторичных ионов, когда ионный микрозонд работает в режиме обычного или тандемного масс- спектрометра.

I

В неоднородном магнитном поле с аксиальной симметрией аксиал 1 ая составляющая вектора индукции поля зависит от аксиальной координаты. В средней плоскости аксиальная состав- ляющая вектора индукции магнитного поля больше, чем вне ее, поэтому и сила, отклоняющая ионы в радиальной плоскости, в средней плоскости больше, чем вне ее. Следовательно, траектории ионов, движущихся на разньпс расстояниях от средней плоскости, имеют разную кривизну, что приводит к искривлению изображения и увеличению сечения ионного пучка. Установлено, что искривление изображения отсутствует при угле поворота ионов fm Поэтому для повышения локальности анализа стигматическая фокусировка ионного пучка должна осуществляться при угле поворота ионов в каждой призме, равном 90, чтобы суммарный у гол отклонения ионов (поскольку в масс-сепараторе две призмы) составил 180°. Из условия аксиальной фокусировки ионов по направлению следует, что при угле отклонения, равном 180°, фокусные расстояния коллиматорной и фокусирующей линз должны быть равны соответственно входному и выходному плечам масс- сепаратора, т.е. источник ионов и входная диафрагма системы формирования микропучка должны быть расположены в фокальной плоскости коллиматорной и фокусирующей линз соответственно. Условие фокусировки ионов по направлению в секторном магнитном анализаторе с однородньм полем при параллельном ионном пучке на входе в магнитное поле имеет вид

ctgCf,

m

(5)

где L - длина выходного плеча

масс-анализатора. Длина пути пролета иона в масс- анализаторе состоит из участка траектории иона в поле магнита, равном пфт участка траектории от магпита до приемной щели, равном L

m

Т

fh

,

m

т.е. полная длина пути

пролета

+ сГ-Вф + ctgq)

г,

m

(tp

m

(6)

Нетрудно видеть, что при ( 45 и (параметры предлагаемой конструкции) длина пути пролета иона X 535 мм, а при Q fn 30 она возрастает до X 675 мм. Если угол отклонения ионов выбрать большим 45°, например равньпи 60 , то длина пути пролета X 500 мм, т.е. изменяется незначительно, а площадь полюсного наконечника магнита увеличивается на 30%.

Таким образом, предлагаемая геометрия масс-анализатора вторичных ионов является оптимальной с точки .зрения габаритов отклоняющего магнита.

Помимо величины угла отклонения ионов в магнитном поле имеется еще одна особенность, способствующая уменьшению габаритов анализирующей системы вторичных ионов. Это геометрия анализатора энергий. Входной плчо этого анализатора равно нулю, на выходе пучок ионов параллельньй, что позволяет расположить магнитный каскад в непосредственной близости от энергоанализатора. Такая система имеет меньшие габариты, чем система с промежуточным .фокусом между анализаторами. Несмотря на то, что дисперсия по массам магнитного анализатора с параллельным ионным пучком на входе в 2 раза меньше, чем обычного, разрешающая способность сохраняется. Это объясняется тем, что .в таком анализаторе сферическая аберрация О, поскольку угол расхождения ионного пучка на входе в анализатор равен нулю (о6 0), так как пучок параллельный. Следовательно, такой анализатор.обеспечивает фокусировку ионов по направлению не первого, а второго порядка.

Использование предлагаемого ионного анализатора для изучения соста и свойств веществ и материалов позвлит повысить эффективность научных исследований, а применение его для технологических целей обеспечит возможность получения новых полупровод

5

0

5

0

5

никовых структур с заданными электрофизическими свойствами.

Формула изобретения

1. Ионный микрозондовый анализатор, включающий источник ионов, систему сепарации первичного ионного пучка, состоящую из масс-анализатора, коллиматорной и фокусирующей электростатических линз, систему формирования ионного микропучка, состоящую из входной диафрагмы, отклоняющей системы и объектива, держатель образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему регистрации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширения функциональных; возможностей за счет воздействия на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и метастабильными, в систему сепарации первичного ионного пучка введен дополнительный масс-анализа- тор, расположенный между основным масс-анализатором и фокусирующей линзой, а между основным и дополнительным масс-анализатором на пути ионного пучка установлена камера столкновений, при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов использованы аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля п 1, а фокусные расстояния коллиматорной

40

определяются услогде г - радиус центральной траек0

5

Ф. L-m

rn

тории, м;

угол отклонения ионов в магнитной призме, рад; расстояния от источника ионов до коллиматорной линзы и расстояние от фокусирующей линзы до входной диафрагмы системы формирования ионного микропучка, м.

2.Анализатор по п.1, о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения локальности анализа за сче обеспечения стигматической ахроматической фокусировки первичного ионного пучка, угол отклонения ионов в магнитных призмах выбран равным ,

а источник ионов и входная диафрагма системы формирования ионного микропучка расположены в аксиальных фокальных плоскостях коллиматорной и фокусирующей линз соответственно.

3,Анализатор по пп.1 и 2, отличающийся тем, что,с целью уменьшения габаритов масс-спек- трометрического анализатора вторичного ионного пучка без снижения разрешающей способности,использован фор- иpyющий параллельный ионный пучок энергоанализатора, а входное плечо которого равно нулю, а угол отклонения - 63,5°, а параметры магнитного анализатора определяются ловия

из усА г

ctgCf,

где А - длина выходного плеча масс- .

анализатора, м;

г - радиус центральной траектории ионов, м;

Cl - угол поворота ионов в магнитном поле, рад,

4.Анализатор по пп.1-3, о т л и- чающийся тем, что он содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов.

5.Анализатор по пп.1-4, о т л и- чающийся тем, что система

сбора и анализа вторичных ионов содержит подвижный коллектор ионов, расположенный между эмиссионной линзой и энергоанализатором, а после фокусирующей электростатической линзы в системе сепарации первичного ионного пучка расположена отклоняющая система.

Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к ионно-оптическим приборам для локального микроанализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и может быть использовано для химического или изотопного анализа состава вещества, получения увеличенных изображений поверхности твердых тел в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых материалов для легирования их ионами различной природы. Цель изобретения - повышение эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора. Ионный микрозондовый анализатор включает источник 1 ионов, систему 3,5 сепарации первичного ионного пучка, систему 6,10 формирования ионного микропучка держатель 12 образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему 19 регистрации. В систему сепарации первичного ионного пучка введены дополнительный масс-анализатор и камера столкновений, расположенная между основным и дополнительным масс-анализаторами, при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов используются аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля N=1 и углом отклонения ионов, равным 90°. Ионный микрозондовый анализатор содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов и подвижный коллектор ионов. 4 з.п.ф-лы, 1 ил.