Смачивающийся порошок на основе (6-втор-бутил-2,4-динитрофенил)-изопропилкарбоната Советский патент 1991 года по МПК A01N25/14 

(21)4274767/15 (22) 02.07.87 (46)23.10.91.Бюл. №39

(71)Ташкентский политехнический институт им. А,Р. Бируни

(72)С.Г. Камарян, Л.Е. Кущева, Л.В. Гинтыл1 ло, В.А. Камцен, У.К. Ахмедов, Л.М. Корниенко, Г.Н.-Ч. Ян и П.К. Швец

(53)632.95(088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР № 585863, кл. В 01 F 17/00. 1975.

(54)СМАЧИВАЮЩИЙСЯ ПОРОШОК НА ОСНОВЕ (6-ВТОР-БУТИЛ-2,4-ДИНИТРОФЕ- НИЛ)-ИЗОПРОПИЛ КАРБОНАТА

(57)Изобретение относится к химическим средствам защиты растений от вредителей и может найти применение в сельском хозяйстве. Цель изобретения - повышение стабильности при хранении. Согласно изобретению препарат на основе известного а ка ри ци да (6-втор-бутил-2,4-ди н итрофе- нил)-изопропилка р6оната содержит эмуль- гатор-оксиэтилированныйалкилфенол

1,7-2,5%, госсиполовую смолу - отход масложировой промышленности 2,5-3,3% и носительно - белую сажу и каолин 5% и 37% соответственно. В сравнении с известной препаративной формой изофена предлагаемый препарат образует более стабильную водную рабочую дисперсию, а также более стабилен при хранении:через год хранения биологическая активность известного препарата уменьшается на 18%, а у предлагаемого препарата - на 9%. 1 з.п.ф- лы, Зтабл.

(Л

С

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений от вредителей и может найти применение в сельском хозяйстве.

Цель изобретения - повышение стабильности при хранении известного акарицида (6-втор-бутил-2,4-динитрофе- нил)-изопропилкарбоната (изофена).

Препаративную форму изофена, отвечающую изобретению получают следующим образом: в расплав технического изофена при 48-53°С вводят смесь ОП-7 и гудрона - госсиполовой смолы, а также наполнитель. Смесь перемешивают до охлаждения.

Полученный грубодисперсный смачивающийся порошок изофена обладает свойствами, представленными в табл.1.

Таблица 1

Внешний вид

Содержание изофена (действующеговещества). % Содержание влаги, %

Грубодисперсный порошок коричнево-желтогоцвета

Тонкодисперсный порошок желтого цвета

51,1 2,0

2,0

сь

00

ел

W

ю

1

Продолжение табл.1 I3

45

62-65 56,3-59,6

5-7

20-25

Как видно из табл.1, образец гидрофильного порошка изофена, полученный по предлагаемому способу, обладает высокой стабильностью 1,0%-ного водного раствора 77-84, в то время как у известного препарата стабильность составляет 66-77,6. Кроме того, полученный образец не слеживается и не ухудшает своих свойств при хранении. Так, через 6 мес. хранения стабильность суспензий полученного образца равна 70-75%, а известного - лишь 56,3-59,6%.

Пример 1.

53 г изофена технического расплавляют в форфоровом стакане при 48°С. При перемешивании вводят 5 г композиционной поверхностно-активной добавки, состоящей из ОП-7 и гудрона в соотношении ОП-7 : гудрон 1: 1, 5 г белой сажи и 37 г каолина. Однородную массу охлаждают при интенсивном перемешивании до образования грубодисперсного порошка.

Пример 2.

Аналогично примеру 1, но массу плавили при 53°С.

Пример 3.

Аналогично примеру 1, но массу плави- ли при 50°С.

Пример 4.

Процесс осуществляли аналогично примеру 1, но массу нагревали до 45°С.

П р и м е р 5.

Аналогично примеру 1, но массу нагревали до 56°С.

Пример 6.

Аналогично примеру 3, но соотношение ОП-7 : гудрон 1:1,5.

Пример 7.

Процесс проводят аналогично примеру 3, но соотношение ОП-7: гудрон составляет 1 :2.

0

5

Q 5 0

Пример 8.

Аналогично примеру 3, но соотношение ОП-7 : гудрон составляет 1 : 2,5.

Пример 9.

Процесс проводят аналогично примеру 3, но соотношение ОП-7 : гудрон составляет 1 : 0,75.

Пример 10,

Аналогично примеру 3, но соотношение ОП-7 : гудрон составляет 1 : 0,5.

Пример 11.

Аналогично примеру 6, но вместо ОП-7 взяли ОП-10.

Пример 12.

Аналогично примеру 6, но изофен технический взят без предварительной подсушки от пропилового спирта.

Во всех приведенных примерах получаются грубодисперсные порошки коричневато-желтого цвета, хорошо распускающиеся в воде: исключение составляет продукт, полученный в примере 8.

Зависимость стабильности 1 %-ных водных суспензий образцов смачивающегося порошка изофена от условий получения и срока хранения приведена в табл. 2.

Таблица 2

77,7 75,4 78,1 62,4 66,3 80,2 74,6 61,3 74,4 65,6 80,0 79,8

77,0 74,8 77,9 62,1 64,3 79,4 72,1 60,3 72,7 63,1 79,1 78,2

74,1 73,2 76,9 60,3 62,8 76,5 70,9 54,1 70,7 60,4 75,9 76,0

Как следует из табл.2, образцы, полученные в примерах 4, 8 и 10, обладают низким значением стабильности. В примере 4 это может быть объяснено невысокой температурой нагрева (45°С), при которой не происходит расплава действующего вещества и равномерного распределения всех компонентов; полученный образец является неоднородным с явным разделением на составные части. В примере 8 это обьясняется избытком гудрона, причем стабильность при хранении резко падает; в примере 10 - избытком неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-7, оказывающего слабое стабилизирующее действие.

В примере 5 невысокая стабильность обьясняется перегревом.

Замена ОП-7 на ОП-10 не вносит существенных изменений в свойства продукта (пример 11).

Использование неподсушенного от пропилового спирта технического изофена сказывается не существенно на качестве продукта (пример 12), что позволяет исключить стадию сушки в общей технологиче- ской схеме.

Все полученные образцы (за исключением образца, полученного в примере 8) не существенно изменяют стабильность 1%- ных суспензий при хранении в течение 6 мес. (табл.2).

Оптимальным режимом процесса получения грубодисперсного смачивающегося хорошо распускающегося в воде порошка изофена можно считать температуру 48 - 53°С, и соотношение ОП-7 : гудрон 1 : 1-2.

Гудрон или госсиполовая смола является кубовым остатком при дистилляций жирных кислот, выделенных из хлопкового соапстока, т.е. отходом при производстве хлопкового масла.

Гудрон хлопкового соапстока представляет собой густую темного цвета массу и имеет следующий состав, %.

Нейтральные жиры50 - 55

Жирные кислоты и оксикислоты 20 - 25

Неомыленные кислоты10 - 12

а также красящие вещества и нелетучие примеси.

В инфракрасных спектрах обнаружива- ются полосы групп, см :

ОН 3400

Чистый госсипол 2965, 2935, 2875, 2860

1730

Таким образом, образцы смачивающе- гося порошка изофена согласно изобретению обладают высокой стабильностью водных суспензий (благодаря применению эффективной композиционной поверхностно-активной добавки), которая не изменяет- ся в процессе хранения (благодаря грубодисперсности пестицида), обеспечивая и высокую биологическую активность (акарицидность).

-СН2- 1460 - 730

Препараты изофена по изобретению не утрачивают биологическую активность в процессе хранения.

Биологическую активность (акарицид- ность) образцов по изобретению и известного изучали на паутинном клеще. Для этого листья огурца заразили клещами путем накладывания на них отрезков листьев, сильно зараженных клещами.

Для эксперимента взяли листья с 50 клещами и на 3 с погрузили их в 1 %-ную суспензию 50%-ного смачивающегося порошка изофена. Учет гибели клещей в % к исходному осуществляли через 24 ч.

Свойства стачивающихся порошков изофена приведены в табл.3.

Из табл.3 следует, что биологическая активность образцов по изобретению и известного с одинаковыми значениями стабильности суспензии одинакова (94 - 96%), так как композиции содержат одинаковые количества действующего вещества.

Однако в процессе хранения известный лрепарат, в отличие от образца по изобретению, слеживается т снижается стабильность его водных суспензий и биологическая активность.

Так, через 6 мес. хранения биологическая активность известного препарата уменьшилась на 7,0%, препарата по изобретению - лишь на 3,6%; через 12 мес. хранения - у известного на 11,8%, у препарата по изобретению лишь на 4,5%.

Такое сохранение качества образцов по изобретению при хранении объясняется их грубодисперсностью.

Таблица 3

Формула изобретения 1. Смачивающийся порошок на основе (6-втор-бутил-2,4-динитрофенил)-изопро- пилкарбоната в качестве активного вещества, включающий каолин, белую сажу, эмульгатор на основе оксиэтилированного алкил- фенола и диспергатор, отличающий- с я тем, что с целью повышения стабильности при хранении, в качестве диспергатора он содержит госсиполовую смолу-кубовый

остаток дистилляции жирных кислот, выде- 2. Порошок поп.1,отличающийленных из хлопкового соапстока, при следу-с я тем, что он содержит оксиэтилированющем соотношении компонентов, мас%:ный алкилфенол и госсиполовую смолу в

активное вещество 53; оксиэтилированныймассовом соотношении 1:1-2.

алкилфенол 1,7-2,5; госсиполовая смола5 2,5-3,3; каолин 37; белая сажа 5.