Способ определения дифференцированной карбонатности Советский патент 1992 года по МПК G01N7/14 

. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к измерениям химического состава твердых ien, а именно к области изучения карбонатности пород, и может быть использовано для определения процентного содержания минералов в составе горных пород.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определениядифференцированнойкарбонатности по ступенчатому повышению давления при воздействии на образец 0,5-6 об.% соляной кислоты с применением знакопеременных механических колебаний.

Недостатком известного способа является применение непрерывной высокочастотной вибрации, при которой перемешивание на стадии пропитки сухой пробы кислотой неэффективно; не оказывает она и -дезинтегрирующего действия на крупные частицы, содержащиеся в пробе породы. Кинематические кривые при наложении вибрации существенно нелинейны на конечной стадии реакции любого из разделяемых минералов, что снижает точность определения их процентного содержания при интерпретации кинетических кривых.

Кроме того, в данной методике дифференцирование минералов.производится при ступенчатом наращивании частоты знакопеременных механических колебаний и записи кривой давления (обьема газа), добиваясь ее стабилизации на каждом уровне. Однако при воздействии на породу соляной кислотой в реакцию вступают все карбонатные минералы одновременно, поэтому раз- делейие минералов по признаку

00

о

со Ьт

стабилизации давления имеет существенную погрешность.

Цель изобретения - повышение точности дифференцированного определения карбонатных минералов.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа образец обрабатывают соляной кислотой при концентрации 0, об.% под действием перемешивания, фиксируют рост давления и объема. Перемешивание производят с частотой 1-4 Гц, причем его проводят в течение 3-5 с с начала реакции и затем возобновляют после 2-3 мин перерыва до конца реакции.

Границы частоты перемешивания обусловлены тем, что при частоте менее t Гц перемешивание не эффективно, а при частоте более 4 Гц происходит возрастание температуры в реакционной камере, что приводит к неконтролируемому изменению скорости реагирования и увеличивает погрешность разделения минералов. Перемешивание на этих частотах диспергирует крупные частицы и снижает их влияние на скорость реагирования компонентов. Перемешивание в течение 3-5 с с начала реакции интенсифицирует процесс капиллярного смачивания и пропитки пробы кислотой, обеспечивает одновременное реагирование по всему объему. В то же время продолжительность первоначального перемеши-. вания более 5 с недопустима, так как это может исказить кинетическую; кривую при малых содержаниях бурно реагирующего кальцита. Перерыв 2-3 мин способствует получению более резкого излома на кинетической кривой, обусловленного различием скоростей реагирования карбонатсодер- жащих минералов. Продолжительность перерыва обусловлена тем, что за это время весь кальцит, даже если его 100% в практически применяемых навесках 0,1-5 г полностью прореагирует, и тем самым характерный излом на кинетической кривой произойдет во время отсутствия перемешивания.

Последующее включение перемешивания до конца реакций, определяемого по стабилизации давления или объема, необходимо для интенсификации процесса и удаления растворенного газа из раствора, что позволяет более точно определить суммарное количество С02.

Способ осуществляется следующим образом.

В реакционную камеру, содержащую перемешивающий орган, помещается тонкоизмельченная проба. Далее кювета с водным раствором соляной кислоты герметизируется в измерительной ячейке. Включается магнитная мешалка и регистрация давления выделяющегося углекислого газа, кислота вводится в контакт с пробой, Перемешивание проводится с частотой 1-4 Гц в течение 3-5 с с начала реакции и затем возобновляется после 2-3 мин перерыва до конца реакции.

В результате анализов получаются ре0 гистрограммы.

На фиг.1 и 2 представлены графики зависимости давления СО2(Р) во времени.

На оси ординат находятся точки t 5 с и 180 с, через которые параллельно оси аб5 сцисс проводятся прямые до пересечения с кинетической кривой. Полученный отрезок характеризует реакцию взаимодействия породы с кислотой без применения вибрации. Далее на нем находится излом кривой, ко0 торый фиксируется точкой. После этого через точку, расположенную на кривой и соответствующую 180 с,и точку перегиба проводят прямую до пересечения с осью абсцисс. Точка пересечения соответствует

5 абсолютному давлению, создаваемому кальцитом. Затем находится значение установившегося давления, которое соответствует давлению газа, выделившегося при реагировании кальцита и доломита. Сопо0 ставляя полученные значения давления с калибровочными графиками, построенными предварительно по описанной методике, находится процентное содержание карбонатных минералов в породе, а также воз5 можный минеральный остаток.

Регистрограммы, полученные при проведении опытов по методике без применения перемешивания (фиг.1), значительно отличаются от описанной по фиг.2. Во-пер0 вых, отрезок АО на фиг.1 систематически меньше отрезка ОД на фиг.2, вследствие растворения двуокиси углерода, что вызывает существенную погрешность при определении суммарного количества

5 выделяющегося СОа. причем эта погрешность носит случайный характер. Во-вторых, на продолжительность химических реакций значительно влияет масса пробы, поэтому при малых навесках вследствие инерцион0 ности регистраторов давления и объема, на полученных регистрограммах невозможно выявить точку перегиба, а следовательно, точно дифференцировать породу.

Предлагаемый способ позволяет устра5 нить влияние фракционного состава исследуемого образца. Для доказательства этого были проделаны ряд опытов на образцах горных пород с размерами фракций 0,16- 1,00 мм. Анализ полученных регистрограмм прказывает, что наложение вибрации с указанным режимом работы интенсифицирует процесс, снижая влияние размера частиц на скорость реагирования, а также обеспечивает одновременное реагирование пробы по всему объему, что приводит к совпадению максимальных значений абсолютного давления независимо от скоростей реакции. Кроме того, преимуществом данного способа является совпадение калибровочных графиков, построенных по результатам опытов с контрольными навесками породы, с соответствующими графиками, построенными по результатам расчетов химических формул, чего не наблюдается при анализе

0

без применения перемешивания по предложенному способу.

Формула изобретения Способ определения дифференцированной карбонатное™; включающий обработку образца соляной кислотой концентрацией 0,6-6,0 об. % при перемешивании, фиксирование роста давления и обь- ема выделяющегося углекислого газа, о т- личающийся тем, что, с целью повышения.точности определения, пере- мешиваниеосуществляютс частотой 1-4 Гц, причем его проводят в течение 3-5 с с начала реакции, а затем возобновляют после 2-3 мин перерыва до конца реакции,

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изучению карбонат- ности пород, и может быть использовано для определения процентного содержания минералов з составе горных пород. Цель изобретения - повышение точности дифференцированного определения карбонатных минералов. При осуществлении способа образец обрабатывают соляной кислотой при концентрации{),6-б об.% под действием перемешивания, фиксируют рост давления и объема выделившегося С02. Перемешивание производят с частотой 1-4 Гц, причем его проводят в течение 3-5 с с начала реакции и затем возобновляют после 2-3 мин перерыва до конца реакции. 2 ил.

f

сек

Фиг.4

Русл.ед

Pt/CJI.td