Способ определения проницаемости изделий Советский патент 1992 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к неразрушающему контролю изделий, выполненных из порошковых материалов.

Известен способ определения проницаемости жидкостей через материалы, включающий нанесение жидкости на поверхность образца материала и регистрацию момента проникновения жидкости на его противоположную поверхность посредством измерения временной зависимости коэффициента трения движущейся под образцом бесконечной ленты 1.

Известен также способ определения проницаемости жидкостей через материалы, включающий нанесение жидкости на поверх ность образца материала и регистрацию момента появления жидкости на его противоположной поверхности посредством

измерения температуры противоположной поверхности образца 2.

Недостатком этих способов является низкая достоверность определения проницаемости на локальных участках изделий, диаметр которых сравним с толщиной изделий, а сами участки окружены основным материалом.

Целью изобретения является повышение достоверности определения проницаемости на локальных участках изделия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения проницаемости изделий, включающем нанесение на поверхность образца изделия дозированного объема индикаторной жидкости и регистрацию момента проникновения жидкости через образец на его противоположной поверхности, образец непосредственно пеVI

ред определением пропитывают вспомогательной жидкостью, смешивающейся с индикаторной, а регистрацию момента проникновения производят в точке, принадлежащей проекции периметра дозирован- ного объема.

На фиг. 1 показана структура системы контролируемое изделие - слой индикаторной жидкости - регистрирующий зонд; на фиг. 2 - структура заостренного края инди- каторного слоя, на фиг. 3 - структура фронта индикаторной жидкости в толще контролируемого изделия.

Система содержит контролируемое изделие 1, слой 2 индикаторной жидкости, проекцию 3 периметра дозированного объема на противоположной стороне изделия, место рекомендуемой установки регистрируемого зонда, регистрирующий зонд 4, границу 5 фронта индикаторной жидкости, точку А выхода фронта индикаторной жид- кости на поверхность изделия, R, г - соответственно радиус кривизны поверхности индикаторной жидкости в промежуточной точке и на краю слоя. Стрелками на фиг, 3 показано движение фронта индикаторной жидкости.

При изготовлении изделий микроэлектроники из керамических материалов наиболее важной характеристикой является стабильность коэффициента усадки керамики. Этим, например, определяется соответствие техническим требованиям корпусов микросхем, выполненных из керамики. Коэффициент усадки, точнее его стабильность, зависит от стабильности пористости заготовки на входе печи спекания. Измерение стабильности пористости производят путем сравнения проницаемости эталонного и контролируемого образцов. В случае рас- хождения значений проницаемости (пористости), что означало бы отклонение коэффициента усадки при спекании изделия, по калибровочной кривой вводятся поправки на линейные размеры изделий.

Входом в таблицу соответствий используют значение проницаемости неспеченной заготовки из смеси твердых частиц и акрилового связующего.. Проницаемость определяют после удаления акрилового связующего и повторной пропитки пористых заготовок вспомогательной жидкостью, например спиртом или водой с применением в качестве индикаторной жидкости чернила Радуга-2 (оптическое контрастирование) и органических электролитов (электрическое контрастирование). Каплю индикаторной жидкости наносят на изделие, Момент начала отсчета времени (при использовании электролитов)фиксируется электрически. Для этого каплю индикаторной жидкости - электролита наносят между двумя проводниками, нанесенными на поверхность изделия и присоединенными к гальванометру и источнику тока. Момент начала отсчета времени при использовании оптически контрастной жидкости фиксируют визуально. Момент проникновения жидкости сквозь изделие при использовании Радуги-2 фиксируют визуально по потемнению области белой керамики ВК91-2 под контуром границы индикаторного пятна.

При использовании электропроводных индикаторных жидкостей момент проникновения фиксируют с помощью второго гальванометра, включенного в цепь источника. В цепь второго гальванометра включают один из проводников, между которыми наносилась капля индикаторной жидкости - электролита, и регистрирующий зонд. Зонд располагался в точке, принадлежащей проекции периметра дозированного объема индикаторной жидкости.

Пористость керамических изделий на основе ВК 91-2 наиболее резко меняется в диапазоне температур 1300-1500°С, точнее 1400-1460°С. Для устранения деформаций рекомендовано растянуть нагрев изделий в этом диапазоне с 1 ч до 2 ч. При использовании для керамики ВК91-2 в качестве вспомогательной жидкости воды, а в качестве индикаторной чернил Радуга-2, время пропитки в центре пятна индикаторной жидкости составляет 3 мин, а в зоне кромки 20 с. Диаметр пятна составляет 6 мм, толщина контролируемого изделия 0,5 мм. Вид фронта индикаторной жидкости (чернила марки Радуга-2) представлен для этого случая на фиг. 3. Движение молекул индикаторной жидкости влево и вправо из столбика таких молекул,ускоренно углубляющихся в зоне кромки индикаторного слоя, ведет к тому, что момент индикации запаздывает (в сравнении с моментом индикации в точке А, фиг. 3) тем больше, чем больше смещение точки индикации от края пятна к центру. Выявленные эффекты позволяют учесть не только связанные с ними погрешности измерений, но и особенности формирования состава пленок, нанесенных на поверхность керамики при металлизации. Эти пленки представляют собой совокупность порошковых частиц вольфрама и молибдена иногда с Добавками керамики. Частицы пропитываются стеклом, цементирующим в керамической подложке тугоплавкие частицы окислов.

После пропитки вольфрамовые и молибденовые частицы прочно сцепляются с подложкой и друг с другом. В стекле растворена часть зерен двуокиси алюминия, концентрация которого меняется со временем. В пленке эта концентрация меняется с некоторым дополнительным запаздыванием. Причем скорость запаздывания зависит от расстояния исследуемой точки до края пленки. Поскольку концентрация двуокиси алюминия влияет на прочность металлокерамического спая, термостойкость металлизации и другие параметры пленки оптимизируют режим спекания керамической подложки, оптимизацию можно вести сразу по нескольким параметрам качества.

0

5

Формула изобретения Способ определения проницаемости изделий, включающий нанесение на поверхность образца изделия дозированного объема индикаторной жидкости и регистрацию момента проникновения жидкости через образец на его противоположной поверхности, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения достоверности определения на локальных участках изделия, образец непосредственно перед определением пропитывают вспомогательной жидкостью, смешивающейся с индикаторной, а регистрацию момента проникновения производят в точке, принадлежащей прямоугольной проекции периметра дозированного объема на противоположной стороне образца.

Изобретение относится к неразрушающему контролю изделий, выполненных из порошковых материалов, а именно к контролю процесса производства металлокера- мических корпусов микросхем. Целью изобретения является повышение достоверности определения на локальных участках изделия. Определение проницаемости производится путем нанесения на поверхность образца изделия дозированного объема индикаторной жидкости и регистрации момента проникновения жидкости на противоположной стороне образца. Непосредственно перед определением образец пропитывают вспомогательной жидкостью, смешивающейся с индикаторной, а регистрацию момента проникновения производят в точке, принадлежащей проекции периметра дозированного объёма. 3 ил,

Фиг.1

г ; ///////////////////////////у

Фиг.1