Автоматический двухволновой фотометрический концентратомер Советский патент 1992 года по МПК G01J1/44 

Описание патента на изобретение SU1744511A1

Изобретение относится к автоматическим спектроабсорбционным фотометрам и анализатором, предназначенным для определения состава веществ в химической, микробиологической, медицинской и других отраслях промышленности

Известен фотометр, содержащий источник излучения с системой разделения светового потока на два канала, в одном из которых установлена рабочая кювета, а в другом - сравнительная кювета, модулятор световых потоков с двумя светофильтрами, установленными на нем, и со схемой синхронизации, фотопреобразователь, подключенный по входу четырехканального синхронного детектора, два вычитающих устройства и регистрирующий прибор.

- Недостатками известного устройства являются невысокая точность и ограниченный диапазон измерения, обусловленные

зависимостью погрешности измерения от величины потока излучения источника и от соотношения потоков излученния, выделяемых рабочим и сравнительным светофильтрами, и нарушениями закона Бугера - Ламберта - Бера в области высоких концентраций анализируемой среды.

Известен двухволновой фотометр, который по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является наиболее близким к изобретению, содержащий осветитель, конденсор, два монохрома- тора, переключатель монохроматоров, эталонный поглотитель, переключатель эталонного поглотителя, последовательно соединенные фотоприемник, устройство регулировки коэффициента передачи электрического тракта фотометра, усилитель, восстановитель постоянной составляющей, выход которого соединен с входами первого

VI

ся

и второго ключей, выход первого ключа соединен с индикатором, выход второго ключа соединен с первым входом устройства сравнения, второй вход которого соединен с источником опорного напряжения, выход устройства сравнения соединен с управляющим входом устройства регулировки ко эф- фициента передачи электрического тракта фотометра, управляющие входы первого и второго ключей и переключатели монохро- маторов связаны с устройством управления.

В этом устройстве происходит поочередное формирование трех измерительных сигналов: первого, пропорционального коэффициенту пропускания кюветы с анализируемой средой на аналитической длине волны, второго, пропорционального коэффициенту пропускания кюветы с анализируемой средой на сравнительной длине волны, третьего, пропорционального произведению коэффициентов пропускания кюветы с анализируемой средой и эталонного светофильтра на сравнительной длине волны.

Измерительные сигналы (на выходе фотоприемника) данного фотометра описываются выражениями

U1 ФаГаТаКаI (1)

U2 ФгсТс Tckc

(2 )

U3 teTcTark с(3)

где Ui, 1)2, Уз-значения первого, второго и третьего сигналов соответственно;

Фа Фс - потоки излучения, выделяемые светофильтрами на аналитическую и сравнительную длины волн соответственно;

Тэт - коэффициент пропускания эталонного светофильтра на сравнительной длине волны;

ГаТс коэффициенты пропускания кюветы на аналитической и сравнительной длине волны соответственно;

Та, Тс - коэффициенты пропускания анализируемой пробы в кювете на аналитической и сравнительной длине волны, соответственно;

ka, kc - чувствительность фотоприемника на аналитической и сравнительной длине волны соответственно.

Затем измерительные сигналы поступают на устройство регулировки коэффициента передачи электрического тракта фотометра и усилитель переменного тока с общим коэффициентом передачи k и на восстановитель постоянной составляющей, осуществляющей привязку уровня второго

сигнала к нулю (т.е. вычитающий из всех сигналов второй сигнал). Значения измерительных сигналов на выходе восстановителя, постоянной составляющей Ubl ( Фа Га Taka - ФСГС Tckc)k;(4)

Ub2 ( ФсГс Tckc-ФсГс T0kc)k 0(5) Ub3 ( ФсТс ToTgikc - ФсГс Tckck ФсГсТоМТЭт

- 1)k(6)

Сигнал Ub3 поступает на вход схемы сравнения, сравнивается с опорным и разность сигналов поступает на управляющий вход устройства регулировки коэффициента передачи электрического тракта фотометра.

При этом образуется замкнутая система автоматического регулирования, устанавливающая такой коэффициент передачи электрического тракта фотометра, при котором значение сигнала Уьз равно опорному, т.е.

фсГс Tckc(1 -Тэт) Uonop.(7)

где Uonop - значение опорного сигнала, подаваемого на схему сравнения в отрицательной полярности.

Таким образом, система автоматического регулирования устанавливает коэффициент передачи электрического тракта фотометра равным

Uonop

k

ФТгс Тс kc ( 1 - Т

эт

(8)

Сигнал Ubl поступает на выходной индикатор фотометра, его значение составляет

5Ub1 ( Фа Та T3ka - ФСГС Tckc)k

( Фа Та Та ka - Фс Гс Тс kc ) Uonop ФСГсТсКс(1 -Тэт)

Uonop

Фа Га ka

(9)

/ а a а i a i

0 1 Тэт Фс Гс kc Тс

Недостатками известного устройства

являются низкая точность и ограниченный Jдиапазон измерения, обусловленные влиянием загрязнений кюветы, изменениями с- спектральных характеристик излучения источника, изменениями спектральных характеристик фотоприемника и нарушением закона Бугера - Ламберта - Вера в области больших концентраций, приводящих к появ

лению систематической составляющей погрешности, а также влиянием шума фотоприемника и усилителя и неоднородно- стей в потоке анализируемой среды, приводящих к появлению случайной составляющей погрешности в области больших концентраций.

Из выражения (9) для выходного сигнала фотометра видно, что полная компенсация погрешностей, обусловленных загрязнением кюветы, имеется в случае

Та Тс , т.е. в случае неселективных загрязнений (таких загрязнений, поглощение которых не зависит от длины волны). Как правило, двухволновые фотометры используются для анализа селективно поглощающих веществ, причем чем больше концентрация анализируемого вещества, тем большее загрязнение оно вызывает и тем больше при этом становится систематическая составляющая погрешности фотометра, что обуславливает его низкую точность, особенно при анализе высококонцентрированных сред.

Другим фактором, снижающим точность известного устройства, является зависимость выходного сигнала фотометра от спектрального состава излучения (сомножитель Фа/Фс в (9)) и от спектральной характеристики фотоприемника (сомножитель ka/ka в (9)). Спектральный состав излучения источника может меняться в процессе ста- рения, при изменении его температуры, при изменении расстояния между источником излучения и конденсором (вследствие, например, теплового расширения элементов конструкции) из-за хроматических аберра- ций оптики.

Спектральная характеристика фотоприемника также может меняться при изменении температуры, при старении фотоприемника или его замене.

Изменение спектрального состава излучения и спектральной характеристики фотоприемника приводит к тому, что при неизменном значении измеряемого параметра выходной сигнал фотометра изменя- ется, что приводит к снижению точности известного устройства.

Еще одним фактором, снижающим точность и ограничивающим диапазон измерения известного устройства, является нраблюдаюащяся при больших концентрациях измеряемого вещества зависимость коэффициента поглощения от концентрации, приводящая (при фиксированном минимальном значении оптической базы кюветы, обусловленной наличием в анализируемой среде механических примесей) к нарушению линейности зависимости оптической плотности слоя анализируемой среды в кювете от концентрации и приводящая возникновению систематической составляющей погрешности вследствие нарушения закона Бугера - Ламберта - Бера.

Другим фактором, ограничивающим применение известного устройства для анализа высококонцентрированных или малопрозрачных сред, являются флюктуации оптической плотности слоя анализируемой

среды в кювете, тем большие, чем больше концентрация анализируемого продукта и чем меньше оптическая база кюветы, что приводит к появлению случайной составляющей погрешности измерения,

Кроме того, в этом устройстве динамический диапазон измерительных сигналов на выходе фотоприемника определяется коэффициентом пропускания слоя анализируемой среды в кювете. При измеернии концентрации малопрозрачных или высококонцентрированных сред величина коэффициента усиления устройства регулировки коэффициента передачи электрического тракта фотометра автоматически устанавливается такой, чтобы обеспечить выполнение равенства (7). При этом значение коэффициента усиления может быть настолько велико, что начинают сказываться шумы фотоприемника и усилителя, приводящие к появлению случайной составляющей по- гешности измерения Попытке ограничить динамический диапазон сигнала с помощью уменьшения оптической базы кюветы препятствует наличие в среде механических примесей, забивающих тракты малых сечений и приводящие к отказу устройства

Цель изобретения - повышение точности и расширение диапазона измерения.

Указанная цель достигается тем, что двух- волновой фотометрический концентратомер, содержащий два монохроматора, механически связанные с переключателем монохромато- ров, осветитель, по ходу излучения которого последовательно установлены конденсор, один из двух монохроматоров, поглотитель, снабженный механизмом перемещения, кювету и фотоприемник, подключенный к входу усилителя, устройство регулировки коэффициента передачи измерительного тракта, восстановитель постоянной составляющей, вход которого подключен к выходу усилителя, два ключа, управляющие входы механизма перемещения поглотителя, ключей и переключателя, монохроматоров соединены соответствующими выходами устройства управления, первую схему сравнения, первый вход которой соединен с источником опорного напряжения, а выход - с входом устройства регулировки коэффициента передачи измерительного тракта, а также индикатор, дополнительно содержит логарифмзтор, суммирующий усилитель, дае-схемы выборки - хранения, дозатор анализируемой среды, а кювета выполнена в виде мерной емкости, соединенной с дозатором анализируемой среды, и снабжена мешалкой, сливным клапаном и клапаном для подачи разбавителя, а устройство регулировки коэффициента передачи измерительного тракта состоит из управляемого источника питаниня осветителя, второго ключа

запоминающего устройства и второй схемы сравнения, вход управляемого источника питания осветителя соединен с выходом второго ключа, первый вход которого соединен с вторым входом второй схемы сравнения и первым входом запоминающего устройства и является входом устройства регулировки коэффициента передачи измерительного тракта, а второй вход соединен с выходом запоминающего устройства и с первым входом второй схему сравнения, выход которой соединен с вторым управляющим входом запоминающего устройства, при этом выход усилителя соединен с вторым входом первой схемы сравнения, выход восстановителя постоянной составляющей соединен с входом логарифматора, выход которого через последовательно соединенные первую и вторую схемы выборки - хранения соединен с индикатором и входом первого ключа, выход которого соединен с вторым входом суммирующего усилителя, а управляющие входы дозаторы анализируемой среды, сливного клапана и клапана для подачи разбавителя, восстановителя постоянной составляющей, первой и второй схем выборки - хранений и первый управляющий вход запоминающего устройства соедине- ны.с соответствующими выходами устройства упрарления.

Выполнение кюветы в виде мерной емкости, связанной с дозатором анализируемой среды, и снабжение ее мешалкой, сливным клапаном и клапаном для подачи разбавителя, а также снабжение устройства логарифматором, суммирующим усилителем, первой и второй схемами всыборки - хранения с соответствующими связями по- зволяет осуществлять промывку кюветы, дозированное разбавление продукта в ней анализируемого продукта, обеспечивающего снижение его оптической плотности и способствующее уменьшению загрязнения кюветы, а также позволяет компенсировать погрешности, обусловленные влиянием селективно поглощающих излучение загрязнений кюветы, изменением спектрального состава излучения источника, спектральной характеристики фотоприемника и наличием примесей, влияющих на оптические свойства разбавителя, за счет чего расширяется диапазон измерения и увеличивается точность устройства. Обеспечение разбавления анализируемой среды перед изменением и перемешивание разбавленной анализируемой среды обеспечивает уменьшение случайной, обусловленной флуктуациями оптической плотности тонкого слоя высококонцентрированной анализируемой среды в кювете, и систематической составляющих погрешности

за счет того, что фотометрированию подвергается разбавленная в требуемое число раз доза анализируемой среды, причем объем дозы выбирается с учетом ее представительности, а коэфициент разбавления - такой величины, при котором обеспечивается выполнение закона Бугера - Ламберта - Вера с треубемой точностью.

Снабжение кюветы сливным клапаном

0 и клапаном для подачи разбавителя, а также снабжение устройства логарифматором, суммирующим усилителем, схемами Bbf6op- ки - хранения с соответствующими связями и выполнение устройства регулировки коэф5 фициента передачи измерительного тракта в виде управляемого источника питания осветителя, первого ключа запоминающего устройства, второй схемы сравнения с соответствующими связями позволяет умень0 шить случайную составляющую погрешности, обусловленную влиянием шумов усилителя и фотоприемника, так как коэффициент передачи измерительного тракта регулируется не путем увеличения коэффициента усиления

5 электрического тракта фотометра в зависимости от уменьшения коэффициента пропускания слоя анализируемой среды в кювете (как в прототипе), а путем увеличения светового потока осветителя (путь, принципиальо не0 возможный в прототипе, так как при этом изменяется спектральный состав излучения, приводящий к появлению систематической составляющей погрешности измерения).

5 На чертеже изображена схема автоматического двухволнового фотометрического концентратомера

Концентратомер состоит из осветителя 1, конденсатора 2, двух монохроматоров 3 и

0 4 на сравнительную и аналитическую длины волн соответственно, механически связанных с переключателем 5 монохроматоров, поглотителя 6 механически связанного с переключателем 7 поглотителя, дозатора 8

5 анализируемой среды с линиями 9 входа и 10 выхода анализируемой среды, кюветы 11, выполненной в виде мерной емкости, снабженной мешалкой 12, сливным клапаном 13, связанным с линией 14 сброса и клапаном

0 15, связанным с линией 16 подачи разбавителя, фотоприемника 17, связанного с усилителем 18, выход которого связан с входом восстановителя 19 постоянной составляющей, выполненного, например, в виде цепи

5 привязки уровня, и с первым входом первой схемы 20 сравнения, второй вход которой связан с источником 21 опорного напряжения, логарифматора 22, вход которого подключен к выходу восстановителя 19, а выход к первому входу инвертирующего суммирующего усилителя 23, выход которого связан с входом первой.схемы 24 выборки - хранения, выход которой связан с входом второй схемы 25 выборки - хранения, выход которой связан с индикатором 26 и через первый-ключ 27 с вторым входом суммирующего усилителя 23, источник 1 света подключен к выходу устройства регулировки коэффициента передачи измерительного тракта 28, в состав которого входят управля- емый источник 29 питания, вход которого подключен к выходу второго ключа 30, первый вход которого связан с выходом первой схемы 20 сравнения, входом запоминающего устройства 31 и вторым входом второй схемы 32 сравнения, первый вход которой связан с выходом запоминающего устройства 31, а выход - с вторым управляющим входом запоминающего устройства 31 и устройство 33 управления, выполненного, на- пример, на основе двоичного счетчика и программируемого постоянного запоминающего устройства, выходы которого связаны с управляющими входами переключателей 5 и 7, сливного клапана 13 и клапана 15 подачи разбавителя, дозатора 8 анализируемой среды, восстановителя 19 постоя иной составляющей первого 27 и второго 30 ключей, первой 24 и второй 25 схем выборки - хранения и запоминающего устройства 31.

Анализатор работает в автоматическом режиме под действием команд устройства управления.

Цикл измерения состоит из нескольких тактов.

В первом такте производится промывка и заполнение кюветы разбавителем.

В исходном положении сливной клапан 13 и клапан 15 подачи разбавителя закрыты. Под действием команды д, поступающей от устройства 33 управления, клапан 15 подачи разбавителя открывается и происходит заполнение мерного объема кюветы 11 разбавителем. После заполнения кюветы 11 под действием команды f открывается и через некоторое время закрывается сливной клапан 13, при этом происходит опорожнение кюветы 11. В зависимости от степени загрязнения операция промывки может вклю- чать в себя несколько циклов заполнения - опорожнения кюветы 11. Затем после окончания промывки кюветы 11 сливной клапан 13 закрывается и вновь открывается клапан 15 подачи разбавителя . После заполнения. кюветы клапан закрывается.

Во втором такте производится регулировка коэффициента передачи измерительного тракта.

В исходном положении устройство регулировки коэффициента передачи измерительного тракта совместно с осветителем 1, фотоприемник 17, усилителем 18, первой схемой 20 сравнения и источником 21 опорного напряжения образуют замкнутую систему автоматического регулирования, устанавливающую на выходе управляемого источника 29 питания такое напряжение питания осветителя 1 при котором напряжение сигнала на выходе усилителя 18 равно опорному напряжению источника 21. По команде h, поступающей от устройства 33 управления в запоминающем устройстве 31. происходит запоминание управляющего напряжения, подаваемого на вход источника 29. Затем по команде а устройства 33 управления проиходит смена монохроматора 3 (сравнительная длина волны) на монохрома- тор 4 (аналитическая длина волны). При этом система автоматического регулирования устанавливает такое напряжение питания осветителя 1, при котором на выходе усилителя 18 напряжение вновь устанавливается равным опорному напряжению источника 21. Во второй схеме 32 сравнения управляющее напряжение, подаваемое на вход источника 29, соответствующее установленному в световой поток монохромато- ру 4, сравнивается с управляющем напряжением, соответствующим установленному в световой поток монохроматору 3, хранящимся в запоминающем устройстве 31. В случае,.если значение управляющего напряжения, соответствующего монохроматору 4, меньше значения управляющего напряжения, соответствующего монохроматору 3 (и следовательно находящихся в таком же соотношении напряжений питания осветителя) на выходе второй схемы 32 сравнения устанавливается сигнал, разрешающий запоминание устройством 31 нового значения управляющего напряжения, в противном случае срабатывание запоминающего устройства запрещается. Запомина- ние нового значения управляющего напряжения (в случае, если оно меньше прежнего значения) происходит по команде h, поступающей от устройства 33 управления. Затем по команде d устройство 33 управления второй ключ 30 переключается в такое положение, при котором на управляющий вход источника 29 питания подается сигнал с выхода запоминающего устройства 31. В результате во втором такте работы анализатора устанавливается такое значение коэффициента передачи измерительного тракта, при котором напряжение сигнала на выходе усилителя 18 не превышает опорного напряжения источника 21 (независимо

от того, какой монохроматор установлен в световой поток анализатора), что предупреждает перегрузку измерительного тракта анализатора при смене монохроматоров и обеспечивает оптимальные (с точки зрения обеспечения минимальных погрешностей) условия его работы, снижая мультипликативную составляющую погрешности измерительного тракта.

В третьем такте производится измере- ние оптических характеристик кюветы, заполненной разбавителем.

В начале такта, по команде b устройства 33 управления срабатывает переключатель 7, перекрывающий световой поток с по- мощью поглотителя 6, Затем подается команда k на восстановитель 19 постоянной составляющей. В результате этого происходит компенсация аддитивной составляющей погрешности измерительного тракта, обусловленной влиянием темнового тока фотоприемника, тока утечек и напряжения сдвига нуля усилителя.

Влияние этих составляющих наиболее существенно при применении в качестве мо- нохроматоров узкополосных интерференционных светофильтров, так как небольшое значение их интегрального коэффициента пропускания обуславливает малую величину измерительных сигналов, при которой стано- вится существенным влияние указанных факторов. Затем команды управления k восстановителем 19 постоянной составляющей и b переключателем 7 поглотителя 6 отключаются и поглотитель 6 возвращается в исходное положение.

На выходе инвертирующего суммирующего усилителя 23 устанавливается сигнал Ui

-Klg

Фа Та, ka U0

(Ю)

где К- постоянный коэффициент пропорци- ональюсти;

U0 - постоянный коэффициент, харак- теризующий параметры логарифматора 22 ; Та1 - коэффициент пропускания кюветы с разбавителем на аналитической длине волны (учитывающий коэффициенты пропускания собственно кюветы га и слоя гср раз-

бЗВИТеЛЯ «Тер ).

После этого от устройства 33 управления подается команда I, переводящая первую схему 24 выборки - хранения из режима хранения в режим выборки. Затем первая схма 24 выборки - хранения ёозвращается в режим хранения и подается команда т, переводящая вторую схему 25 выборки - хранения из режима хранения в режим выборки. Затем команда m отключается и вто

0

5 0

5 0 5

рая схама выборки - хранения возвращается в режим хранения, в результате чего в обеих схемах выборки - хранения запоминается сигнал (10).

Затем отключается команда а управления переключателем 5 монохроматоров и в световой поток вновь устанавливается монохроматор 3 на сравнительную длину волны. При этом на первом входе инвертирующего суммирующего усилителя 23 устанавливается сигнал LJ2

U2 Klg 5a,r.alkc .(11)

Uo

где тС1 - коэффициент пропускания кюветы с разбавителем на сравнительной длине волны (учитывающий коэффициент пропускания собственно кюветы и слоя разбавителя ТСр ТС1 Гс -ГСр ).

После этого под воздействием команды с от устройства 33 управления происходит замыкание первого ключа 27 и на второй вход инвертирующего суммирующего усилителя 23 поступает сигнал (10). В результате этого на его выходе устанавливается сигнал Уз

Фс ГС1 КС , „ , Фа Га1 ka

+ Klg

0

5 0

5

Uc

Uc

Уз -Klg

(12)

Затем от устройства 33 управления «новь подаются команды I и m управления первой и второй схемами 24 и 25 выборки - хранения. В результате этого в обеих схемах выборки - хранения запоминается сигнал 02).

В червертом такте производится дозирование и разбавление анализируемой среды.

При этом из непрерывного потока анализируемой среды, протекающего через линии 9 входа и 10 выхода дозатора под действием команды е, поступающей от устройства 33 управления, производится отбор, дозирование и подача в кювету 11 дозы анализируемой среды, где происходит ее смешение (под действием мешалки 12) с предварительно отдозированным разбавителем. Затем команда е управления дозатором 8 отключается. При этот кювета 11 оказывается заполненной анализируемой средой, разбавленной в пропорции, опреде- ляемо.й соотношением мерного обьема кюветы и объемом анализируемой среды, отбираемой дозатором 8. Соответствующий выбор соотношения этих объемов позволяет получить такой коэффициент разбавления, при котором обеспечивается выполнение закона Бугера - Ламберта - Бера с требуемой точностью

В пятом такте производится измерение оптических характеристик кюветы 11, заполненной разбавленной анализируемой средой и формирование выходного информационного сигнала

В случае, если за время предыдущих (третьего и четвертого) тактов факторы, обуславливающие аддитивную составляющую погрешности измерительного тракта (темновой ток фотоприемника, ток утечек и напряжения сдвига нуля усилителя), существенно изменяется в начале такта, по команде Ь. устройства 33 управления срабатывает переключатель 7 При этом световой поток перекрывается поглотителем 6. Затем подается команда k на восстановитель 19 постоянной-составляющей. В результате этого происходит компенсация аддитивной составляющей погрешности измерительного тракта, после чего команды k и b управления восстановителем 19 постоянной составляющей и переключателем 7 поглотителя 6 отключаются

На первом входе инвертирующего суммирующего усилителя 23 устанавливается сигнал Щ

Фс Га1 kc

U4 Klg

Uc

ТС1

(13)

где Tci - коэффициент пропускания слоя разбавленной анализируемой среды в кювете на сравнительной длине волны, а на выходе Us

Фс TC1 kc

Us -Klg

K|g

Uo Фа Га1 ka

Tci TC1+ klg

ЦТ- - U0(14)

Затем от устройства 33 управления вновь подаются команды I и m управления первой 24 и второй 25 схемами выборки - хранения, в результате чего в обеих схемах выборки - хранения запоминается сигнал (13),

Затем включается команда а управления переключателем 5 монохроматоров и в световой поток устанавливается монохро- матор 4 на аналитическую длину волны.

Пр и этом на первом входе инвертирующего суммирующего усилителя 23 устанавливается сигнал Ue

Фа Га1 ka

Ue Klg

Uc

Ta1,

(15)

где Та1 коэффициент пропускания слоя разбавления анализируемой среды в кювете на аналитической длине волны, а на выходе U

Ue Klg ci - Klg

Фа Tal ka

U0 Фс TC1 kc

Tai + Klg

Фа TC1 kc

Uc

Uo

+ Klg

Фа Tal ka Uo

k(lg

ФаГа ka

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

k(lg

Uo

Фа Tci kc

- |g

Фа Г81 ka

U0

-Ig Tci) k(lg

Tal) ФаТс1

Uc

(16)

U0 -Kflg lg- ) k(Da-Dc),

где Da - оптическая плотность слоя

Ia1

разбавленной анализируемой среды в кювете на аналитической длине волны;

DC Ig т- оптическая плотность слоя

1с1

разбавленной анализируемой среды в кювете на сравнительной длине волны,

Затем от устройства 33 управления вновь подаются команды управления первой 24 и второй 25 схемами выборки - хранения, в результате чего в обеих схемах выборки - хранения запоминается сигнал (16), поступающий на-индикатор 26, после чего отключается командам управления переключателем 5 монохроматоров, возвращающим в световой поток .монохроматора 3 на сравнительную длину волны, и команда с управления первым ключом 27, в результате чего он размыкается.

Таким образом, в пятом такте формируется выходной сигнал анализатора, пропор- циональный разности оптических плотностей слоя разбавленной анализируемой среды в кювете на аналитической и сравнительной длинах волн, пропорцион- нальный согласно закону Бугера-Ламберта - Бера концентрации анализируемого компонента

Из анализа выражения (16) видно, что выходной сигнал предлагаемого фотометра определяется только разностью оптических плотностей слоя разбавленной анализируемой среды в кювете на аналитической и сравнительной длинах волн и не зависит от оптических характеристик кюветы и разбавителя (Га1 , гС1), спектрального состава излучения осветителя (Фа,Фс) и спектральной характеристики фотоприемника (ka, kc), что приводит к компенсации погрешностей, обусловленных влиянием изменения указанных факторов и повышению точности измерения.

В шестом такте производится опорожнение кюветы и ее промывка.

При этом по команде f,-поступающей от устройства 33 управления, открывается клапан 13 и происходит опорожнение кюветы 11 Затем команда f управления клапаном 13 отключается, он закрывается и подается команда д, открывающая клапан 15 подачи разбавителя, заполняющего кювету 11. После заполнения кюветы 11 отключается команда g управления клапаном 15, он закрывается и включается команда f, управляющая клапаном 13, в результате чего происходит опорожнение кюветы 11. При необходимости операция промывки кюветы 11 может включать в себя несколько циклов заполнения - опорожнения кюветы.

По окончании промывки по командам f и g клапаны 13 и 15 закрываются.

На этом цикл измерения заканчивается.

Регулировка коэффициента передачи измерительного тракта в предлагаемом анализаторе в каждом цикле перед проведением измерений (при кювете, заполненной разбавителем) путем изменения напряжения питания осветителя позволяет при неизменном коэффициенте усиления электронной части обеспечить такие уровни измерительных режимов при которых обеспечивается максимальная точность работы схемы. При этом полностью исключается возможность перегрузки элементов измерительного тракта анализатора при смене монохроматоров и компенсируется влияние на точность измерения начального (неселективного) поглощения излучения оптическими элементами анализатора и самым разбавителем. А коэффициент усиления электронной части измерительного тракта может быть выбран такой величины, при которой влияние помех и шумов на точность измерения несущественно, что снижает погрешности измерения. Предварительное измерение оптических характеристик кюветы, заполненной разбавителем, а затем измерение оптических характеристик кюветы, заполненной анализируемой средой, смешанной (в заданной пропорции) с той же порцией разбавителя с последующим сложением (с поочередно изменяющейся полярностью) прологарифмированных значений соответствующих измерительных сигналов обеспечивает расширение диапазона измерения в соответствии с коэффициентом разбавления и компенсацию погрешностей, обусловленных влиянием селективно поглощающих излучение загрязнений оптических элементов, селективного поглощения излучения разбавителем, изменением спектрального состава излучения осветителя и спектральной характеристики фотоприемника.

Построение оптической части анализатора по однолучевой схеме (при которой потоки излучения, соответствующие различным измерительным сигналам, распространяются по одному и тому же оптическому тракту), а электронной части по одноканальной схеме (при которой различные электрические сигналы проходят через одни и те же элементы) упрощает конструкцию анализатора, уменьшает его габариты и массу и позволяет иск- лючить погрешности, связанные с

изменением стечением времени характеристик элементов оптического и электрического трактов вследствие их старения, зависимости характеристик от условий окружающей среды и т.д., что также способст0 вует повышению точности.

Изобретение позволяет осуществлять селективное измерение концентрации одного из компонентов суспензии или раствора при минимальном влиянии на точность

5 измерения других компонентов.

Так, для определения концентрации биомассы в дрожжевой суспензии микробиологического производства в качестве аналитической выбирается длина волны, со0 ответствующая максимуму цитохромного поглощения дрожжевой клетки, а в качестве сравнительной -длина волны, при которой поглощение клеточного цитохрома невелико. Такой выбор позволяет на фоне поглоще5 ния и рассеяния излучения, обусловленного влиянием других компонентов суспензии (растворенных питательных солей, мехпри- месей, взвешенных капелек жидких углеводородов и т.д.), а также самих клеток 0 продуцентов, выделить поглощение, обусловленное цитохромами клетки, которое ха- рактеризует концентрацию живых клеток в суспензии.

Сравнительные испытания известного

5 устройста показали, что диапазон измерения концентрации биомассы при линейной характеристике 0-60 г/л (при диапазоне в устройстве-прототипе 0-30 г/л), погрешность измерения 3,2% (при погрешности в

0 устройстве-прототипе 4,8%). При эюм отсутствует влияние конценттрации углеводородов и загрязнений стекол кюветы на точность измерения.

Формула изобретения

5Автоматический двухволновой фотометрический концентратомер, содержащий два монохроматора, механически связанные с переключателем монохроматоров, осветитель, по ходу излучения которого последова0 тельно установлены конденсор, один из двух монохроматоров, поглотитель, снабженный механизмом перемещения, кювету и фотоприемник, подключенный к входу усилителя, устройство регулировки коэффи5 циента передачи измерительного тракта, восстановитель постоянной составляющей, вход которого подключен к выходу усилителя, два ключа, управляющие входы механизма перемещения поглотителя, ключей и переключателей монохроматоров соединены

с соответствующими выходами устройства управления, первую схему сравнения, первый вход которой соединен с источником опорного напряжения, а выход - с входом устройства регулировки коэффициента пе- редачи измерительного тракта, а также индикатор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и расширения .диапазона измерения, он дополнительно содержит логарифматор, суммирующий усилитель, две схемы выборки - хранения, дозатор анализируемой среды, а кювета выполнена в виде мерной емкости, соединенной с дозатором анализируемой среды, и снабжена мешалкой, сливным клапаном и клапаном для подачи разбавителя, а устройство регулировки коэффициента передачи измерительного тракта состоит из управляемого источника питания осветителя, второго ключа, запоминающего устройства и второй схемы сравнения, вход управляемого источника питания осветителя соединен с выходом второго ключа, первый вход которого соединен с вторым входом второй схемы сравнения и первым входом запоми- нающего устройства и является входом устройства регулировки коэффициента передачи измерительного тракта, а второй вход соединен с выходом запоминающего устройства и с первым входом второй схемы сравнения, выход которой соединен с вторым управляющим входом запоминающего устройства, при этом выход усилителя соединен с вторым входом первой схемы сравнения, выход восстановителя постоянной составляющей соединен с входом логариф- матора, выход которого соединен с первым входом суммирующего усилителя, выход суммирующего усилителя через последовательно соединенные первую и вторую схемы выборки - хранения соединен с индикатором и входом первого ключа, выход которого соединен с вторым входом суммирующего усилителя, а управляющие входы дозатора анализируемой среды, сливного клапана и клапана для подачи разбавителя, восстановителя постоянной составляющей, первый и второй схем выборки - хранения и первый управляющий вход запоминающего устройства соединены с соответствующими выходами устройства управления

Похожие патенты SU1744511A1

название год авторы номер документа
Двухволновой фотометр 1975
  • Перлин Мануил Моисеевич
SU568849A1
Автоматический фотометрический анализатор 1989
  • Олифир Александр Викторович
  • Соколов Вячеслав Петрович
  • Ткаченко Анатолий Павлович
  • Лукьяненко Александр Григорьевич
  • Годзевич Наталья Анатольевна
SU1627860A1
Двухволновый фотометр 1983
  • Чигирев Борис Иванович
SU1163159A1
Двухлучевой логарифмирующий фотометр 1990
  • Квартальнов Лев Алексеевич
  • Зверев Борис Анатольевич
SU1717969A1
ДВУХЛУЧЕВОЙ ФОТОМЕТР 1992
  • Волков О.А.
  • Гончаров Ю.М.
  • Круглов Р.А.
  • Чижевский В.А.
RU2065138C1
Спектрометр 1991
  • Бузников Анатолий Алексеевич
  • Шашкин Александр Викторович
  • Харитонов Аркадий Станиславович
SU1787265A3
ФОТОМЕТР 1994
  • Гусев М.Ю.
  • Давлетшин Г.И.
  • Киселевский-Бабинин Я.Р.
  • Мальцев С.Ю.
  • Поляков М.И.
RU2065139C1
ДВУХЛУЧЕВОЙ ФОТОМЕТР 1992
  • Волков О.А.
  • Круглов Р.А.
  • Чижевский В.А.
RU2065585C1
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ НЕРАВНОМЕРНОСТИ СПЕКТРА ЭКСТИНКЦИИ ПОТОКА ИЗЛУЧЕНИЯ 1992
  • Скрипник Ю.А.
  • Дашковский А.А.
  • Химичева А.И.
  • Петрук В.Г.
RU2024846C1
Устройство для измерения спектра поглощения вещества 1987
  • Жиромский Виктор Викторович
  • Медведев Борис Иванович
SU1557492A1

Иллюстрации к изобретению SU 1 744 511 A1

Реферат патента 1992 года Автоматический двухволновой фотометрический концентратомер

Использование: определение состава веществ в химической, микробиологической и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: анализатор, содержащий осветитель, конденсатор, монохроматоры на сравнительную и аналитическую длины волн, поглотитель, переключатель монохроматоров, переключатель поглотителя, устройство управления, кювету, фотоприемник, усилитель, восстановитель постоянной составляющей, два ключа, первую схему сравнения, источник опорного напряжения и индикатор, снабжен логарифмом, суммирующим усилителем, двумя схемами выборки-хранения, дозатором в анализируемой среде, а кювета выполнена в виде мерной емкости с мешалкой, сливным клапаном и клапаном для подачи разбавителя. 1 ил Ё

Формула изобретения SU 1 744 511 A1

27

U

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1992 года SU1744511A1

Фотометр 1981
  • Шевчук Аркадий Иванович
SU989332A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Двухволновой фотометр 1975
  • Перлин Мануил Моисеевич
SU568849A1
Шеститрубный элемент пароперегревателя в жаровых трубках 1918
  • Чусов С.М.
SU1977A1

SU 1 744 511 A1

Авторы

Олифир Александр Викторович

Колмогоров Валентин Михайлович

Соколов Вячеслав Петрович

Даты

1992-06-30Публикация

1990-04-02Подача