Сополимер винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфиром N - метилэтаноламмоний метилсульфата в качестве реагента для осаждения взвешенных веществ из дражных сточных вод Советский патент 1992 года по МПК C08F222/22 C08F222/22 C08F222/24 

1

(21)4883364/05 (22)20.11.90 (46)15.12.92. Бюл. №46

(71)Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт

(72)Б.Ф.Кухарев, В.К.Станкевич, Г.Р.Клименко, С.С.Тимофеева и Б.Л.Тальгамер (56) Авторское свидетельство СССР

№ 1490095, кл. С 02 F 1/54, 1989.

Справочник химика. Л., Химия, 1967, т. 6, с. 94.

Изв. АН СССР, ОХН, 1963, с. 535-540.

Химия и технология воды, 1991, т. 13, № 3, с. 218-220.

(54) СОПОЛИМЕР ВИНИЛОВОГО ЭФИРА МОНОЭТАНОЛАМИНА С ВИНИЛОВЫМ ЭФИРОМ М-МЕТИЛЭТАНОЛАММОНИЙ МЕТИЛСУЛЬФАТА В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ДРАЖНЫХ СТОЧНЫХ ВОД (57) Использование: реагент для очистки сточных вод от глинистых взвесей, образующихся в горнодобывающей промышленности при разработке россыпных месторождений. Сущность изобретения: сополимер винилового эфира, моноэтаноламина с виниловым эфиром N-метилэтаноламмоний метилсульфата общей формулы

4сн2-СН)й-{СН2-СН

О ф

:н2сн2ш2 сн2сн2ш2сн3

CH3SO,f

со среднемировой мбл.м. 1005. 1 табл.

V

Ь

со

с

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к сополимеру винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфиром N-метилэтаноламмоний метилсульфата (СВМ) формулы:

4сн2-сн)снг-сн о

о

е

ta2Cri,NHz CH2CH2NH2CH3

- ,где n 6-8,

который может быть использован в качестве реагента для очистки сточных вод от глинистых взвесей, образующихся в горнодобывающей промышленности при разработке россыпных месторождений.

Известен способ очистки сточных вод от взвешенных веществ, включающий обработку катионным флокулянтом с последующим отделением осадка отстаиванием с использованием в качестве флокулянта N- цетил-Ы,М-диэтил-М-(2-оксиэтил)аммоний бромида.

Недостатком этого способа является невысокая скорость осаждения взвешенных частиц, большой расход и высокие остаточные концентрации реагента в воде, а также низкая эффективность реагента при очистке дражных растворов с высокой концентрацией взвеси.

Целью изобретения является создание нового реагента для очистки дражных сточVI00

fo

СА) Os

ных вод для повышения скорости осаждения и снижения расхода реагента.

Поставленная цель достигается использованием в качестве флокулянта сополимера винилового эфира монозтаноламина с виниловым эфиром N-метилэтаноламмоний метилсульфата (СВМ).

СВМ получают известным способом - неполным алкилировзнием поливинилового эфира моноэтаноламина диметилсулъфа- том.

-tC%-CH-rn « n(cH4)aS(H

i OCH2CH2NH2

Чсн2-сн о

cne-cnV

оо

CHgCHgNHj, СН2.СН2ЙНгСН3-СНа50

где п 6-8.

Реакция протекает с количественным выходом при простом смешивании реагентов в спирте при температуре 20-30°С.

СВМ представляет собой вязкую светло-коричневую смолу без запаха, растворимую в воде и спиртах, нерастворимую в гексане и бензоле.

Исходное сырье - диметилсульфат является товарным продуктом (ТУ МХП 3180- 52). Поливиниловый эфир получают полимеризацией винилового эфира моноэтаноламина в присутствии динитрила азо- изомасляной кислоты по методике. Поливиниловый эфир моноэтаноламина намечен к выпуску в опытно-промышленных партиях на Карагандинском ПО Карбид.

Таким образом синтез СВМ прост, технологичен и базируется на доступном сырье.

В лабораторных условиях способ осаждения взвешенных веществ в сточных водах из дражных разрезов осуществляют следующим образом. Сточную воду, отобранную в дражном разрезе, переносят в кювету из оргстекла, смонтированную с мутномером и самописцем, записывают кинетику естественного осаждения взвесей. Затем вновь перемешивают и вводят реагент и снова записывают кинетику процесса осаждения. По окончании процесса оценивают остаточное содержание взвешенных веществ известными методами.

Методика определения показателя гравитационного осаждения описана,

П р и м е р 1. Сополимер винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфиром N-метилэтаноламмоний метилсульфата (соотношение 1:1).

К раствору 17,4 г (0,2 моль) поливинилового эфира моноэтаноламина (степень полимеризации 6-8. Среднечисловая молекулярная масса МСр 610) в 200 мл

метанола добавляют при перемешивании 12,6 г (0,1 моль) диметилсульфата с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 30°С. После добавления всего диметилсульфата смесь выдерживают при

0 комнатной температуре 4 ч. Затем отгоняют метанол и кубовый остаток сушат в вакууме при 3 мм рт.ст. при температуре 30°С до постоянного веса. Получают 30 г (100%) СВМ в виде вязкой светло-коричневой смо5 лы. Среднечисловая молекулярная масса МСр 1005.

Среднечисловая молекулярная масса определе на криоскопическим методом в циклогексаноле.

0 Найдено,%: С 38,71, 38,83; Н 8,18, 8,41; S 11,24, 11,37.

CloH24N20eS.

Вычислено,0/,: С 39,99; Н 8,05; S 10,67.

В ИК-спектре СВМ содержатся полосы: 5 1625 (NH), 2853, 2950 (СН2СН3), 3200-3420 (NH2, NH24.

Пример 2. К пробе сточной воды (500 мл) с содержанием взвешенных веществ 5 г/л добавляют определенный объем раство- 0 ра описываемого реагента (доза 1-50 мл/г), после перемешивания в кювете включают автоматическую запись и записывают кинетику седиментации взвесей. Полученные кривые обсчитывают по уравнению первого 5 порядка на ЭВМ Искра 1256. Процесс характеризуют показателем гравитационного осаждения - отношением КР/К0 - константы осаждения с реагентом к константе осаждения без реагента. Остаточное содержание 0 взвешенных веществ определяли весовым методом.

В таблице приведены показатели гравитационного осаждения глинистых взвесей дражных сточных вод в зависимости от дозы 5 реагента.

Предлагаемый реагент при дозе его 5 мг/г обеспечивает скорость осаждения взвешенных веществ в 3,8 раза выше и степень очистки на 9,2% больше, чем при такой 0 же концентрации реагента прототипа.

Исследование токсичности предлагаемого реагента СВМ и реагента прототипа на водном растении - элодеи канадской показывает, что ингибирование роста элодеи 5 обоими реагентами при концентрации их в воде до 500 мг/л не наблюдается.

Формула изобретения

Сополимер винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфиром N-метилэтаноламмоний метилсульфата формулы

{OTfCH CHfCHfc

v

i

О

I

H2CH2NH2 CH2CH2NH2CH3

,

Показатель гравитациноного осаждения глинистых взвесей дражный сточных вод (с концентрацией взвешенных 5 г/л) в зависимости от дозы реагента

1781236

со среднечисловой мол.м. 1005, в качестве реагента для осаждения взвешенных веществ из дражных сточных вод.