Алмазная абразивная суспензия Советский патент 1992 года по МПК C09G1/02 

Изобретение относится к электронной технике и, в частности, к технологии суперфинишной обработки оптической поверхности, полупроводниковых подложек. Оно может быть использовано в производстве оптических изделий, в обработке драгоценных камней и з технологии подготовки подложек для эпитаксии полупроводников.

Известна абразивная паста, содержащая абразивный материал органическое соединение и минеральный наполнитель в виде графита, используемая для притирки металлических поверхности. Эта паста обладает низкой чувствительностью к механическим воздействиям и не детонирует в жидком кислороде, но не позволяет получить высококачественную поверхность вследствие использования низкодисперсных абразивных материалов

Наиболее близким к заявленному составу является состав, содержащий алмазный порошок, органические соединения, специальные добавки и графитовый порошок, используемый для обработки монокристаллов и, в частности, алмазов. Этот состав повышает качества обработки поверхности и снижает температуру в зоне обработки, исключая подгор.эние поверхности

Недостатком состава по прототипу является невозможность получения высокого класса чистоты обработки поверхности вследствие высокой зернистости используемых порошков абразива (алмаза) и графита. Возможное повышение дисперсности абразива при указанных соотношениях компонентов приводит к грануляции абразива как при хранении, так и при его использовании, вследствие чего снижает срок годности полировального состава и не достигает улучшения обработки поверхности.

Целью изобретения является повышение качества обработки поверхности и по- вышение срока годности алмазной абразивной суспензии.

Поставленная цель достигается тем. что абразивная суспензия для суперфинишной полировки твердой поверхности, содержащая алмазный абразив, органические соединения и специальные добавки, а также графитовый порошок, в которой в качестве алмазного абразива и графитового порошка используют смесь ультрадисперсных алмазного и графитового порошков с размером частиц 40 - 120А с содержанием алмаза 16- 40 мас.%, а органические соединения и специальные добавки содержат стабилизирующие поверхностно-активные вещества и

сл

ч 00

|кэ 1Ч4

органическую основу при следующем соотношении компонентов, мас.%: Ультрадисперсный алмэ- зографитовый порошок 5-50 Стабилизирующий ПАВ 3-5 Органическая основа Остальное - Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ блок- сополимеры этиленпропилена, а органическую основу составляет индустриальное масло при следующих coot ношениях компонентов, мас.%:

Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Блоксополимер этилен- пропилена3-5 Индустриальное масло Остальное Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ син- томид-5, а органической основы смесь триэтаноламина и изопропанола при следующих соотношениях компонентов, мас.%: Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Синтомид-53-5 Триэтаноламин3-5 ИзопропанолОстальное Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ амины синтетических жирных кислот фракции Cto - Ci4, а органической основы - водный раствор этанола преследующих сЪотноше- ниях компонентов, мас.%: Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Амины3-5 синтетических жирных J кислот фракции Сю - См Этанол20 - 40 ВодаОстальное Сущность изобретения заключается в том, что абразивная алмазная суспензия содержит ультрадисперсный алмазный абразив (УДА), определяющий характер меха- но-химического взаимодействия и суспензии и обрабатываемой поверхности. Действие абразивной суспензии основано на трибомеханическом (механо-химиче- ском) процессе взаимодействия с поверхностью обрабатываемых материалов.

Ультрадиспербный алмазный абразив обладает большой поверхностной энергией за счет малых размеров и высокого соотношения площади поверхности к объему абра- зивной частицы и воздействует на поверхность путем образования Поверхностных активных центров взаимодействия компонентов суспензии с обрабатываемой поверхностью. Это взаимодействие появляется лишь в динамическом режиме, т.е при

перемещении абразивных частиц и приближения их к поверхности. В статическом режиме активации не происходит и отсутствует взаимодействие дисперсной среды с

поверхностью, в смлу чего съем обрабат ыва- емого материала отсутствует. Абразивные частицы при перемещении полировальника достигают в первую очередь выступов обрабатываемой поверхности, создавал на них

0 активацйонные центры, ответственно за съем материала, тем самым осуществляют выравнивание рельефа, т.е. полирование поверхности. В отличие от химико-динамической обработки, когда локальная скорость

5 химического травления определяется электрическими свойствами поверхности и при их неоднородном распределении приводит к нарушению геометрической однородности, при трибомеханической активации ло0 кэльность взаимодействия определяется геометрическим фактором и способствует выравниванию рельефа поверхности, достигая при этом высокого качества обработки вследствие отсутствия ударного

5 абразивного взаимодействия. Дополнительные механические нарушения при этом в приповерхностный слой не вносятся

Существенные значения для стабильного режима обработки имеет сохранение од0 нородностиразмеровзерна

ультрадисперсного алмазного абразива, склонного к грануляции и увеличению размера зерна. Последнее приводит к изменению характера взаимодействия от

5 активационного к абразивному и, соответственно, формирует собственный нарушенный слой в полупроводнике, а также образует сетку отдельных глубоких повреждений (царапин). Стабилизация размеров

0 зерна абразива и подавление процесса грануляции осуществляется введением стабилизирующих поверхностно-активных веществ (ПАВ) и графитового порошка. Введение стабилизирующих ПАВ способствует

5 формированию мантии ПАВ вокруг абразивных частичек, предохраняющей их от взаимодействия и грануляции, а графитовый порошок, создавая электропроводящую среду, препятствуют электрокоагуляции аб0 разива в статическом режиме при хранении. В динамическом режиме (при обработке поверхности) графитовая добавка обеспечивает электрическую однородность обрабатываемой поверхности,

5 препятствуя образованию локальных электрически заряженных участков, скорость взаимодействия на поверхности которых отличается от средней и приводит к ухудшению качества обработки Кроме того, графитовый порошок повышает температурную

однородность обрабатываемой поверхности, исключая локальные разогревы, как за счет высокой собственной теплопроводности, так и за счет снижения трения обрабатываемой поверхности о полировальную основу. Возникающие температурные неоднородности приводят к изменению скорости трибомеханического взаимодействия, изменению линейных размеров участков на их поверхности за счет температурных коэффициентов линейного расширения, что в конечном результате ухудшает качество обработки, И наконец, графитовый порошок препятствует грануляции абразива при нарушении стабилизирующих свойств ПАВ в процессе обработки вследствие механических воздействий на абразив. Органическое соединение обеспечивает с одной стороны, смачивание полировальника и перемещение ультрадисперсного абразива и графитового порошка, а с другой, химически взаимодействует с активированными центрами на обрабатываемой поверхности, способствуя их удалению, а также осуществляет вынос продуктов реакции. рН органической основы может корректироваться для усиления или ослабления скорости химического взаимодействия среды с активированными центрами обрабатываемой поверхности.

В качестве абразива использован ультрадисперсный алмазный порошок с размером частиц абразива 40 - 120 Л, который является химически инертным по отношению к остальным компонентам суспензии и не образует гелей или химических комплексов. При увеличении размера зерна абразива более 120 А происходит переход от активационного взаимодействия абразива с поверхностью обрабатываемого вещества и ударному (абразивному) характеру, что приводит к возникновению нарушенного приповерхностного слоя в обрабатываемом материале и снижение качества обработки поверхности. Использование абразива с размерами частиц менее 40 А делает невозможным наличие мантирования стабилизирующим ПАВ абразива, что приводит к спонтанной грануляции абразива как в статическом, так и в динамическом режимах.

Рассмотренный механизм стабилизации обеспечивается при линейных размерах графитового порошка, близких алмазным. При увеличении размеров графитовых зерен уменьшается вероятность каса- ния обрабатываемой поверхности алмазным абразивом, что снижает скорости съема материала, а уменьшение размеров графитового порошка ниже размеров алмазного абразива приводит к росту локальной температуры за счет ухудшения теплопередачи и повышения трения обрабатываемой поверхности о полировальные основы.

Рассмотренный механизм взаимодействия обеспечивается при содержании алмаза в алмазографитовой смеси 16-40 мае %, при содержании стабилизующих ПАВ 3-5 мас.%. Увеличение количества алмазно0 го абразива более 20 весовых частей в суспензии приводит к повышенному межзеренному взаимодействию и увеличивает вероятность грануляции, что снижает скорость съема и приводит к возникнове5 нию абразивного механизма съема, те к механическому нарушению поверхности обрабатываемых слоев. При уменьшении количества алмазного абразива менее 0,8 мас.% снижается степень активации поверхности

0 и уменьшается скорость съема обрабатываемого материала. Содержание в суспензии ПАВ менее 3 мае. % не обеспечивает формирование защитной мантии абразивных частиц и приводит к грануляции абразива, что

5 нарушает трибомеханический характер взаимодействия. Увеличение количества ПАВ в суспензии более 3 мас.% способствует совместно с графитовым порошком образованию глубокой мантии, блокирующей

0 абразивную частицу и препятствующей активации обрабатываемой поверхности при взаимодействии с ней абразива.

Содержание 16-40 мас,% алмазной фракции в алмазографитовом порошке яв5 ляется оптимальным и при изменении указанного соотношения происходит ухудшение качества обрабатываемой поверхности (при уменьшении доли графита) либо снижается скорость обработки (при

0 уменьшении доли алмаза).

В качестве стабилизирующих ПАВ могут быть использованы блоксополимеры этиленпропилена, амины синтетических жирных кислот фракции Сю - Ci4, проксоно5 лы, синтонолы, аминоспирты и их производные. В качестве органической основы могут использоваться органические вещества и их водные растворы, обеспечивающие оптимальное химическое взаимодейстёие с акти0 вированной поверхностью. Так, алмазная абразивная суспензия для обработки металлов и тугоплавких сплавов в качестве стабилизирующих ПАВ содержит блок- сополимеры этиленпропилена, а органиче5 скую основу составляет индустриальное масло при содержании компонентов, мас.%: Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Блоксополимер этилен- пропилена3-5

Индустриальное масло Остальное Для обработки полупроводниковых материалов (Si, GaAs, InP) и стекла опробована суспензия, содержащая в качестве стабилизирующих ПАВ синтомид-5, а органической основы смесь триэтаноламина и изопропанола при содержании компонентов, мас.%:

Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Сичтомид-53-5

Триэтаноламин3-5

ИзопропанолОстальное

Для обработки сапфира и алмаза алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ амины синтетических жирных кислот фракции Сю Ci4, а органической основы водный раствор этанола при следующих соотношениях компонентов, мас.%

Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Амины синтетических жирных кислот фракции Сю - Сч43-5 Этанол20 - 40 ВодаОстальное Суспензии приготавливают следующим образом.

Ультрадисперсные алмазный и графитовый порошки (изготовления опытного производства Красноярского политехнического института и Новосибирского завода искусственного волокна) с размером частиц абразива 40 - 120 А смешивают при содержании алмаза 16 - 40 мае. %. После этого их осаждают в раствор стабилизирующих ПАВ в органической основе, подвергают ультразвуковой обработке в течение 15 мин, центрифугируют для удаления гранулянтов и расфасовывают для потребления.

Суспензия для обработки металлов и твердых сплавов, полупроводниковых материалов, стекла и твердых монокристаллических материалов используют на различных материалах полировальников - смоле, искусственной замше, синтетических материалах типа Политекс. Обработку проводят при вращении полировальника с частотой 2 об/с, при расходе полирующего состава 6 - 8 мл/мин и удельном давлении 100 - 120 Г/см . Примеры реализации сведены в таблицу. Качество полировальной поверхности оценивалось лазерным профиломет- ром Супертех (разработки и изготовления лаборатории глубокой полировки поверхности КрПИ) с точностью оценки Ra-3 нм при диаметре луча 0,7 мкм Наличие нарушенного слоя оценивалось методом модуляционной спектроскопии с точностью 10 нм

Использование разработанных по изобретению суспензий для обработки различных материалов показало ряд преимуществ перед существующими методами - получение обработанных поверхностей с чистотой выше 14 класса, отсутствие механически нарушенных слоев при обработке и др. Кроме того, резкое повышение срока годности суспензии за счет высокой стабильности абразива и исключение возможности грануляции при хранении, а также за счет исключения механического нарушения мантии абразива в алмазографитовой смеси, повышает срок его использования в 1,52 раза в динамическом режиме при обработке поверхности.

Формула изобретения

1.Алмазная абразивная суспензия для суперфинишной полировки твердой поверхности, содержащая абразив, органические соединения и специальные добавки, отличающаяся тем, что, с целью повышения качества обработки поверхности и повышения срока годности суспензии, в качестве абразива используют ультрадисперсный ал- мазографитовый порошок с размером частиц 40 - 120 А содержанием алмаза 16-40 мас,%, в качестве органического соединения стабилизирующие поверхностно-актив- ные вещества и в качестве специальной добавки - органическую основу при следующем соотношении компонентов, мае % Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Стабилизирующие поверхностно-активныевещества3-5

Органическая основа Остальное

2.СуспеИзия поп.1,отличающая- с я тем, что, с целью повышения качества

обработки металлов и тугоплавких сплавов, она содержит в качестве стабилизирующих поверхностно-активных веществ блоксопо- лимеры этиленпропилена, в качестве орга- нической основы - индустриальное масло при следующих соотношениях компонентов, мас.%:

Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Блоксополимеры этилен- пропилена3-5 Индустриальное масло Остальное

3.Алмазная абразивная суспензия по п.1,отличающаяся тем что, с целью

улучшения качества обработки поверхности полупроводниковых материалов и стекла она содержит в качестве стабилизирующих поверхностно-активных веществ синтамид- 5 а органической основы - смесь триэтаноламина и изопропанола при следующих соотношениях компонентов, мае % Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Синтамид-53-5

Триэтаноламин3-5

ИзопропанолОстальное

4. Суспензия по пЛ, о т л и ч а ю щ а я- с я тем, что, с целью улучшения качества обработки твердых неметаллических поверхностей, в том числе сапфира и алмаза, она содержит в качестве стабилизирующих по0

верхностно-активных веществ амины синтетических жирных кислот фракции Сю - Ci4, а органической основы - водный раствор этанола при следующих соотношениях компонентов, мае. %:

Ультрадисперсный алма- зографитовый порошок 5-50 Амины синтетических жирных кислот фракции Сю - Ci43-5 Этанол20 - 40 ВодаОстальное

Сущность изобретения: суспензия содержит, мас.%: ультрадисперсный алмазог- рафитовый порошок с размером частиц 40 - 120 А с содержанием алмаза 16 - 40 мас.% 5 - 50; стабилизирующее поверхностно-активное вещество 3-5; органическая основа остальное. Характеристика суспензии; Ra2x - 8-Ю 2 мкм. 3 з.п. ф-лы, 1 табл

Состав алмазной абразивной суспензии, 1СО$

Примечание. Грануляция не обнаружена при хранении и использовании- 1,2,3,6,7,8,12,13,И. Кет съема материала. t,S,15,21. Грануляция при хранении и использовании- 5,10,11,16,17,12,19,20