Двухлучевой пламенно-фотометрический прибор Советский патент 1992 года по МПК G01N21/01 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности катомно-абсорбци- онной аппаратуре, являющейся важной отраслью аналитического приборостроения, и может быть использовано во всех отраслях народного хозяйства для количественного определения химических элементов в различных веществах и материалах методом пламенной спектрофотометрии.

Известны спектрофотометры (С-302, СА-2, С-112, Сатурн и др). Они могут работать как в абсорбционном, так и в эмиссионном варианте. также по однолучевой или двухлучевой оптической системе. В основе двухлучевой оптической схемы всех известных приборов лежит один главный принцип: свет от источника разделяется на два луча, один из которых направляется в рабочий

измерительный канал, а другой - в канал сравнения.

Известен двухлучевой атомно-абсорб- ционный спектрофотометр, выбранный в качестве прототипа. Он содержит оптически связанные источник излучения, светоделитель для направления потока излучения в два упомянутых канала, систему сферических и плоских зеркал для фокусирования изображения источника излучения в центре атомизатора и на входной щели монохрома- тора, модулятор, полупрозрачное зеркало, совмещающее рабочий и сравнительные лучи в один световой поток, фотоэлектронный умножитель, электрически связанный с измерительной системой. В комплект прибора входит также блок пламенной атомизации, атомизатор которого расположен в рабочем

VI

00

Јь

с

XI

ел

канале. Одно из сферических зеркал установлено в рабочем канале за атомизатором по ходу потока, другое - в канале сравнения. Недостатком известного устройства является усложненная оптико-электронная схема. Наличие большого числа отражающих оптических поверхностей вызывает су- ще.ственные потери световой энергии. Скважимйость импульсов (порядка 20%) снижает зффективнрсть источника излучения. Конструкция прибора не позволяет ис- польз бв аЧь сравнительный луч для аналитических целей. Разделение лучей осуществляется только после их преобразования в электрические импульсы, что усложняет электронную часть схемы прибора.

Целью изобретения является упрощение конструкции прибора и расширение его аналитических возможностей.

Положительный эффект от использования изобретения заключается в том, что за счет сокращения количества отражательных зеркал и использования прямоугольных призм для разделения и совмещения световых лучей значительно упрощается схема прибора. Одновременно снижаются и потери световой энергии от источника излучения. Потери снижаются также благодаря применению модулятора предлагаемой конструкции, обеспечивающего нулевую скважинность. Наличие двух атомизаторов позволяет осуществить замеры компенса- ционным способом, что до минимума сокра- щает затраты времени на расчетные операции. Кроме того, при атомно-эмисси- онных замерах в случае, когда конценграция определяемого элемента в анализируемом веществе сравнительно мала, а фоновое излучение пламени имеет относительно большую величину, второй атомизатор автоматически компенсирует этот фон. При атомно-абсорбциошых замерах появляется возможность определять более высокие концентрации элементов путем увеличения световой энергии источника излучения, полагаясь на то, что балансировка лучей происходит оптически. Таким обра- расширяются аналитические возможности прибора. К тому же за счет 6VtM Metpvi4Horo расположения оптических элементов облегчается юстировка и на- стро йка Прибора. Предлагаемая схема создает возможность для оптического разделения световых лучей i: б результате отпадает необходимость в электрическом разделении сигнала и выработкТсинхрони- зирующих импульсов. Несложная перестройка позволяет использовать прибор в качестве однолучевого, им Ъ щ ё о повышенную чувствительность.

Для достижения поставленной цели в известном двухлучевом пламеннофотомет- рическом приборе, содержащем оптически связанные источник излучения, светоделитель для направления потока излучения в канал сравнения и в рабочий канал, блок пламенной атомизации, атомизатор которого размещен в рабочем канале, Два сферических зеркала, одно из которых

установлено в рабочем канале за атомизатором по ходу потока, а другое - в канале сравнения, оптический элемент для совмещения рабочего потока и потока сравнения в один световой поток, монохроматор, фотоэлектронный умножитель, электрически связанный с измерительной системой, светоделитель и оптический элемент выполнены в виде зеркальных прямоугольных призм, блок пламенной атомизации снабжен вторым атомизатором, размещенным в канале сравнения, дополнительно введены два сферических зеркала, одно из которых расположено в рабочем канале между светоделителем и атомизатором, а другое - в

канале сравнения между вторым атомизатором и оптическим элементом для совмещения потоков, а модулятор выполнен в виде трехлопастного диска, угол между лопастями которого 120°,

На фиг.1 показан предлагаемый двухлу- чевой пламенно-фотометрический прибор; на фиг.2 - модулятор в разрезе с проекциями апертуры монохроматора.

Прибор содержит последовательно оптически связанные источник резонансного излучения 1, зеркальную прямоугольную разделительную призму 2, сферические зеркала 3 и 4, фокусирующие изображение источника излучения в центре атомизаторов 5

и 6, модулятор 7, сферические зеркала 8 и 9, фокусирующие изображение источника излучения через соединительную зеркальную прямоугольную призму 10 на входной щели монохроматора 11 и фотоизмерительную

схему, которая состоит из фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) 12, усилителя импульсов 13 и измерительного прибора 14. Кроме того, фотоизмерительная схема содержит нагрузочное сопротивление 15 и конденсагор 16.

Пламенно-фотометрический прибор работает следующим образом. Свет от источника излучения 1, попадая на боковые грани зеркальной прямоугольной призмы 2, разделается на два луча - рабочий и сравнительный. Оба луча посредством сферических зеркал 3 и 4 направляются в блок пламенной атомизации, где фокусиру- ю тся в центре пламен, На выходе из блока атомизации на пути рабочего и сравнительного лучей установлен модулятор 7. Он представляет собой трехлопастной диск 3 (фиг,2), ось которого расположена в центре апертуры монохроматора 11 (фиг.1), если мысленно убрать призму 10. Грани двух любых лопастей диска модулятора делят проекции апертуры лучей монохроматора 1 и 2 времени площадь освещения остается постоянной, т.е. когда один луч полностью за- крывается, другой луч полностью открывается. Таким образом создается модуляция с нулевой скважинностью и при световом балансе световых лучей на ФЭУ отсутствует электрический импульс.

Рабочий и сравнительный лучи, прошедшие через модулятор, затем с помощью сферических зеркал 8 и 9 и соединительной зеркальной прямоугольной призмы 10 попеременно фокусируются на входной щели монохроматора. Пройдя через монохрома- тор 11, оба этих световых луча поступают на фотоэлектронный умножитель 12. На выходе последнего формируются два электриче- ских сигнала, один из которых пропорционален потоку излучения в рабочем канале, второй - в канале сравнения. Электрические сигналы после фотоумножителя 12 представляет собой последовательность чередующихся импульсов нулевой скважЬнности. Импульсы, вызванные свз- товым потоком рабочего луча, чередуются с импульсами сравнительного луча. Юстируя источник излучения относительно оптической оси монохроматора, добиваются равенства обоих импульсов. В этом случае на ФЭУ будет наблюдаться постоянный потенциал и ток пойдет через нагрузочное сопротивление 15.

При введении исследуемого раствора в атомизатор 5 рабочего канала происходит поглощение света в рабочем луче. Возникший световой разбаланс приводит к появлению на фотоэлектронном умножителе 12 электрического импульса пропорциойаль- ного величине поглощения. Ток в этом случае будет протекать через конденсатор 16 и после усилителя цмпульсов 13 будет регистрироваться измерительным прибором 14.

Последовательно вводят стандартные растворы в атомизатор б сравнительного канала, добиваются полного или частичного баланса световых потоков, о чем будет свидетельствовать постоянный потенциал на выходе детектора излучения. Методом сравнения определяют концентрацию искомого элемента в анализируемом веществе.

Непременным условием замера компенсационным способом является предварительная балансировка атомизаторов, которая осуществляется распылением раствора однсй концентрации в обоих атомизаторах и регулировкой распылителей или

импакторов.

Формула изобретения Двухлучевой пламен ьо-фотометриче- ский прибор, содержащ. оптически связанные источник излучения, светоделитель

для направления потоке излучения в канал сравнения и в рабочий канал, блок пламенной атомизации, атомизатор которого размещен в рабочем канале, модулятор, два сферических зеркала, одно из которых установлено в рабочем канале за атомизатором по ходу потока, а другое - о канале сравнения, оптический элемент для совмещения рабочего потока и потока сравнения Б один световой поток, монохроматор, фотоэлектронный ум: ожитель, электрически связанный с измори, ельной системой, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкцда. прибора и расширения его аналитических возмохчостей, светоделитель и

оптический элемент для совмещения рабочего потока и потока сравнения в один световой по-ок выполнены в виде зеркальных прямоугольных призм, блок пламенной ато- мизац 1 снабжен вторым атомизатором,

рэзмв денным в канале сравнения, допол- нител.но введены два сферических зеркала, одно мз которых размещено в рабочем канале светоделителем и атомизатором, а втоУое - в канале сравнения между вторым

ато -шзатором и оптическим элементом для совмещения потоков, а модулятор выполнен в виде трехлопастного диска, угол между лопастями которого равен 120°.

Прибор содержит оптически связанные источник резонансного излучения 1; зеркальную прямоугольную призму 2, разделяющую свет от источника на два луча - рабочий и сравнительный; сферические зеркала 3 и 4, фокусирующие лучи в центре атомизаторов 5 и 6; трехлопастной модулятор 7 с углом между лопастями 120°, размещенный таким образом, что ось диска модулятора располагается в центре апертуры монохроматора; сферические зеркала 8 и 9, отражающие рабочий и сравнительный лучи на боковые грани соединительной призмы 10; монохроматор 11 и фотоизмерительную схему. Фотоизмерительная схема включает фотоэлектронный умножитель 12, усилитель импульсов 13 и измерительный прибор 14. Имеются также нагрузочное сопротивление 15 и конденсатор 16 для пропускания импульсов тока, величина которого пропорциональна оптическому разбалансу, вызванному процессами, происходящими в атомизаторах. 2 ил. СП С