Способ определения фенола в воде Советский патент 1993 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод.

Известен способ потен циометрическо- го титрования фенола в неводных средах - ацетонитриле, этилендиамине, диметил- формамиде, пиридине, ацетоне.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ потенциометрического титрования фенола а диметилформамиде.

Недостатки способа состоят в том, что он предназначен для определения высоких содержаний фенола и не может быть использован для определения его следовых концентраций в водных средах; применение диметилформамида ткачестве экстра- гента фенола невозможно вследствие малой эффективности; образующаяся органическая фаза содержит значительное количество воды, существенно снижающее точность гютенциометрического детектирования фенола.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения фенола и повышение точности его определения в водных средах.

Поставленная цель достигается тем, что в способе потенциометрического определения фенола в растворителе, например, диметилформамиде, новым является то, что фенол предварительно концентрируют из водных растворов органическим растворителем, например, изобутиловым спиртом, в присутствии высаливателя - хлорида магния, который используют в количестве 66-75 мас.% по отношению к водному анализируемому раствору, а затем фенол определяют потенциометрическим титрованием в среде диметилформамида, а в качестве тит- ранта используют изопропанольный раствор гидроксида калия, концентрация которого определяется количеством титруемого вещества в анализируемой водной пробе.

Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что наиболее полное концентрирование фенола из водного раствора осуществляется изобутиловым спиртом, а присутствие .хлорида магния, снижая растворимость изобутилоел

с

ч

О vj

О СП

вого спирта в водной фазе, способствует получению экстракта с таким содержанием воды, которое не мешает точной индикации момента стехиометричности при пртенцио- метрическом титровании.

Введение в органический экстракт диметилформамида и применение в качестве титранта изопропанольного раствора гид- калия способствует увеличению Скачка потенциала, что повышает точность способа.

Способ заключается в том, что к 100 см насыщенного хлоридом магния (66-75 мас.%) водного раствора фенола добавляют 5 см изобутилового спирта и экстрагируют в течение 5-10 мин. После расслаивания фаз (3 мин) отбирают экстракт и разбавляют его 15см3 диметилформамида. Содержание фенола в экстракте Сф находят путем потенци- ометрического титрования 0,1 моль/дм изопропанольным раствором КОН. При дифференциальной форме кривой титрования находят количество щелочи, пошедшее на титрование фенола. Содержание фенола в водном растворе рассчитывают по уравне- нию

Скон Укон Мэ (О +Г)

vs-(D -г) //

где С $- содержание фенола в анализируё- мом водном растворе, мг/см ;

Скон - концентрация титранта, моль/дм ;

VKOH - объем титранта, израсходованный на титрование раствора фенола, см3;

А/а .- объем экстракта, отобранного после расслаивания фаз, см3;

Мэ - эквивалентная масса титруемого вещества (фенола), см3 экв;

D - коэффициент распределения фено- ла между изобутиловым спиртом и водно- солевым раствором (хлорид магния);

т- равновесное соотношение объемов водной и органической фаз.

Расчет по примеру 1.:

На титрование 5 см3 экстракта в среде диметилформамида израсходовано 0,6 см экстракта, концентраций 0,1 моль/дм3 « 25, г- 20. Концентрация фенола в водном анализируемом растворе:

гщ 0.1 -0.6-94 -С25+20)

ш

С| 0,102 мг/см

5 (25 20 )

П р и. м е р 2, К 100 см3 исследуемой воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлоридом магния (71 мас.%), прибавляют 5 см3 изобутиловйго спирта и далее анализируют, как указано в примере 1:

С ,106 мг/см3.: .

Пример 3. К 100 см3 исследуемой воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлоридом магния (73 мас.%), прибавляют 5 см3 изобутилового спирта и далее анализируют, как указано в примере 1:

С ф 0,097 мг/см3. .

Пример 4. К 100 см3 исследуемой воды, содержащей 0,1 мг/см3 фенола, насыщенной хлоридом магния (75 мас.%), прибавляют 5 см3 изобутилового спирта и далее анализируют, как указано в примере 1:.

С ф 0,093 мг/см3.

Пример 5. К 100см3анализируемой воды, содержащей 0,1 мг/см3 фенола, насыщенной хлроидом магния (64 мас.%), прибавляют 5 см изобутилового спирта. СпосЬб неосуществим, так как в этих условиях выделяется фаза экстрагента с количеством воды, не позволяющим количественно определять фенол.

Л р и м е р 6. К 100 см3 анализируемой воды, содержащей 0,1 мг/см фенола, насыщенной хлоридом магния (76 мас.%), прибавляют 5 см3 изобутилоаого спирта. Способ неосуществим, так как в этих условиях выпадают кристаллы соли,адсорбирующие фенол.:

П р и м е р 7, К 100 см3 анализируемой воды, содержащей 0,001 мг/см3 фенола, насыщенной хлоридом магния (66 мас.%), прибавляют 5 см изобутилового спирта. Далее раствор анализируют, как указано в примере 1. В качестве титранта в этих условиях используют 0,005 моль/дм3 изопропанольный раствор КОН. С | 0.0093 мг/см3.

Прим е р 8. К 100 см3 анализируемой воды, содержащей 1,0 мг/см3 фенола, насыщенной хлоридом магния (66 мас.%), прибавляют 5 см3 изобутилового спирта. Далее раствор анализируют, как указано в примере 1. Концентрация титранта - 0,5 моль/дм3.

С ,98 мг/см3.

Метрологические характеристики определения фенола предлагаемым и известным способами приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ осуществим, если водная фаза содержит 66- 75 мас.% хлорида магния, в качестве титранта используется изопропанольный раствор гидроксида калия, концентрация которого определяется количеством титруемого вещества. По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения фенола в 1000 раз, повысить точность определения.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ определения фенола в воде путем титрования изопропанольным рзство- poiOfщелочи в среде диметилформамида, о т- личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, предварительно в анализируемую пробу вводят 66-75 мае.% хлорида магния, добавляют изобутиловый спирт, отделяют экстракт, добавляют в экстракт диметил- формамид и титрованию подвергают полученную смесь.

Использование: в аналитической химии органических соединений для анализа природных и очищенных сточных вод, содержащих фенол. Сущность изобретения: в анализируемую пробу вводят 66-75 мас.% хлорида магния, добавляют изобутиловый спирт, отделяют экстракт, к экстракту добавляют диметилформамид и титруют раствором щелочи. 1 табл.