Оптический индикатор точки росы Советский патент 1993 года по МПК G01N21/81 G01N25/66 

Изобретение относится к измерительной технике и аналитическому приборостроению, а именно к оптическим индикаторам конденсата влаги, и может быть использовано для контроля и регулирования влажности газов в различных отраслях народного хозяйства,

В современном полупроводниковом производстве, в медицинской препаратив- ной практике, в научных исследованиях необходим высокочувствительный и точный контроль содержания влаги в воздухе и других газах методом точки росы, в связи с чем требуются разработки индикаторов конденсата влаги, удовлетворяющих этим требованиям, а также обеспечивающих надежные показания в условиях загрязнения анализируемого газа пылью и другими микропримесями. Среди индикаторов наибольшей

чувствительностью и точностью обладают оптические индикаторы конденсата влаги.

Цель изобретения - повышение точности индикации конденсируемой влаги.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства; на фиг. 2 - влагочув- ствительный элемент устройства.

Оптический индикатор конденсата влаги содержит источник 1 света в виде ксено- новой лампы, фокусирующую систему зеркал 2, монохроматор 3 для выделения из спектра источника света длины волны 560 нм, линейный поляризатор 4 для преобразования источника света 1 в линейно-поляризованный, компенсирующая ячейка 5 Фарадея для компенсации угла поворота плоскости поляризации, вызванного агрегированным псевдоизоцианинхлоридом при конденсации на нем влаги, модулятор 6 ази3

00 Ј О 00

мута поляризации для модуляции интенсивности проходящего света, влагочувстви- тельный элемент, выполненный в виде одноосно ориентированной пленки 7 псевдоизоцианинхлорида, нанесенной на изотропную прозрачную подложку 8, к которой со стороны пленки 7 прикреплена система 9 регистрации температуры в виде термистора. ;

Влагочу вствитёльный элемент вместе с системой 9 и мйкрохЗлодйльником 10 для его охлаждения заключены в камеру 11, имеющую входное 12 и выходное 13 оптические окна, а также отверстия 14, 15 для доступа в нее анализируемого газа. За выходным оптическим окном 13 расположен линейный анализатор 16, скрещенный с линейным поляризатором 4, и фотоприемник 17 в виде фотоэлектронного умножителя. Все оптические элементы устройства расположены на одной оси и оптически со- .пряжены. Сигнал с.фото приемника 17 усиливается селективным компенсационным усилителем 18, связанным обратной связью с фотоприемником 17 и компенсирующей ячейкой 5 Фэрадея, имеющей выход на рекордер 19. Модулятор 6 азимута поляризации выполнен в виде модулирующей ячейки Фарадея и питается генератором 20 частоты. Температура пленки 7 псевдоизоцианинхлорида регистрируется измерителем 21 сопротивления, соединенным с терми- стором 9. Для обеспечения максимальной чувствительности устройства одноосно ориентированная пленка 7 псевдоизоцианинх- яорида нанесена на подложку ь8 таким образом, что ось А-А ее анизотропии составляет угол 45° с вектором электрического поля Ё: линейно поляризованного света, проходящего через влагочувствительный элемент.

Устройство работает следующим образом. .

Свет от источника 1 света, сфокусированный зеркалами 2 и монохроматизиро- ванный монохроматором 3 на длину волны 560 нм, проходит через поляризатор 4, после которого он становится линейно поляризованным, Пройдя далее через компенсационную ячейку Фарадея 5 и модулятор азимута поляризации 6, линейно поляризованный свет проходит через одно- .осно ориентированную пленку псевдоизо- цйанйнхлорида 7, подложку 8, линейный .анализатор 16. Пленка псевдоизоцианинх- л ори да 7 вместе с подложкой 8охлаждаются микрохолодильником 10, при этом ведется регистрация температуры пленки термисто- ром и измерителем 21 сопротивления. Если температура пленки высока, то конденсации влаги из газа, находящегося в камере 11 и запускаемого в нее через отверстия 14,15, не происходит, пленка остается сухой. Поэтому молекулы воды не встраиваются в виде

мостиков между молекулами одноосно ори ентированного псевдоизоцианинхлорида, не образуются микрокристаллы красителя. Вследствие этого поворот плоскости поляризации, вызываемый пленкой псевдоизо0 цианинхлорида 7 в случае образования микрокристаллов, равен нулю, В этом случае на фотоприемник 17 свет не поступает, так как поляризатор 4 и анализатор 16 скрещены, а подложка 8 выполнена оптически

5 изотропной, прозрачной. Напряжение с селективного компенсационного усилителя 18 на витки ячейки 5 Фарадея не подается и рекордер 19 регистрирует нулевоезначе- ние, соответствующее нулевому количест0 ву конденсата влаги. По достижении пленкой 7 псевдоизоцианинхлорида температуры точки влаги, на ней начинает конденсироваться влага, что мгновенно приводит к образованию между молекулами псевдо5 изоцианинхлорида водных мостиков и ми к ро кристаллов красителя. Одноосно ориентированные микрокристаллы псевдо- изоционинхлорида вызывают поворот плоскости поляризации линейно поляризо0 ванного света, проходящего через них, что приводит к попаданию этого света на фотоприемник 17, к появлению в нем фототока, который усиливается селективным компенсационным усилителем 18, сигнал с

5 которого идет на витки компенсационной ячейки Фарадея 5. Проходящий через витки ячейки 5 Фарадея ток вызывает появление магнитного поля, напряженность которого такова, что линейно поляризованный свет,

0 проходящий через эту ячейку, испытывает поворот плоскости поляризации, равный по величине и обратный по знаку повороту плоскости поляризации, за который ответственны микрокристаллы псевдоизоциа5 нинхлорида. В этом случае рекордером 19 через инвертор регистрируется сигнал, пропорциональный току на витках компенсационной ячейки Фарадея 5 и соответственно количеству конденсируемой на пленке псев0 доизоцианинхлорида 7 влаги..

Селективный компенсационный усили- . тель 18 обеспечивает такой выходной сигнал, чтобы компенсационная ячейка 5 Фарадея давала полную компенсацию угла

5 поворота плоскости поляризации микрокристаллов псевдоизоцианинхлорида. В этом случае проходящий свет на фотоприемник 17 не попадает, электронная система 17 - 18 - - 5 - 19 приходит в стационарный режим, регистрируя этот угол поворота плоскости поляризации. Компенсационный усилитель 18 настроен селективно на частоту модуляции азимута поляризации, которая задается генератором частоты 20 посредством подачи на витки ячейки Фара- дея 5 знакопеременного электрического тока, вызывающего в ней знакопеременное магнитное поле, которое отклоняет плоскость поляризации на-достаточно малый угол в обе стороны от азимута поляризации, за- даваемый линейным поляризатором 4. В момент появления сигнала на рекордере 19 регистрируется температура пленки псев- доизоцианинхлорида 7 при помощи терми- стора и измерителя сопротивления 21, которая соответствует температуре точки росы. Максимальная чувствительность устройства обеспечивается тем, что ось А-А ориентации пленки псевдоизоцианинхло- рида расположена под углом 45° к вектору электрического поля сетевой волны, задаваемому линейным поляризатором 4. В этом случае угол р негиротропного поворота плоскости поляризации, вызванный микрокристаллическим псевдоизоцианинхлори- дом максимален и равен

ох - Оу (р - arctg (10-Г.) - 45°,(1)

где Ox, Dy - величины оптических плотностей одноосно ориентированного агрегированного псевдоиэоцианинхлорида при распространении линейно поляризованного света вдоль осей анизотропии х и у. Подтверждением сказанному являются следующие выкладки.

Пусть EI-амплитуда вектора поляризации световой волны, падающей на оптически анизотропную пленку с осями анизотропии х и у, повернутыми относительно горизонтали и вертикали соответственно на угол /8. Распространение линейно поляризованного света в такой среде можно представить распространением в ней двух ортогональных по своей поляризации световых волн с амплитудами Ех1 и Eyi. Интенсивность этих волн определяется следующим образом

Ixi-E xi, У1 EV(2) После прохождения светом оптически

анизотропной пленки эти интенсивности

становятся равными

1х2(у2)г xl(yi)10 х (у

-Dx(y) E2xi(yi)x

(3)

Прошедшая световая волна имеет поляризацию, определяемую вектором Е2. который повернут относительно начального

вектора поляризации ti на угол р. Взяв отношение 1x2 к 1У2 и пользуясь геометрией расположения векторов поляризации и своей оптической анизотропии, получим выражение

+ $ tg2(45°+/ + yj) x ,

tg2(45°

(4)

5 0 5 0 5

0

5

0

5

0

5

из которого следует, что максимальное значение угла поворота плоскости поляризации р достигается при (3 0° ±ту, т. е.

когда оси дихроичной анизотропии вещества оптически анизотропной пленки расположены соответственно горизонтально и вертикально. В этом случае приходим к выражению, из которого следует, что максимальное значение угла поворота плоскости поляризации, вызванное оптически анизотропной микрокристаллической пленкой псевдойзоцианинхлорида достигается при ориентации ее оси под углом 45° к вектору поляризации падающего на нее линейно поляризованного света, поскольку дипольные моменты переходов молекул псевдойзоцианинхлорида в агрегированном состоянии параллельны оси ориентации пленки.

В качестве источника света использовали ксеноновую лампу ДКСШ-250, заключенную в металлический кожух, к которому подведено водяное охлаждение. Свет от лампы фокусировали на входную щель двух- решетчатого монохроматора, имеющего 1200 штрихов на миллиметр. Излучение второго порядка устранялось фильтром. Поляризатором и анализатором являлись .призмы Глана-Томсона, выполненные из ди- фосфата аммония размером 14 х 14 х 15 мм и погруженные в циклогексан для устранения гигроскопичности, установленные в держателе с окнами из плавленного кварцевого стекла. Скрещенность поляризатора и анализатора осуществляли с точностью 1 мил- лиградуса. Компенсирующая ячейка Фарадея выполнена из бруска кварцевого стекла длиной 60 и диаметром 11 мм. Этот брусок окружен медной катушкой с витками, пропитанными эпоксидной смолой. Для поддержания стабильной температуры компенсирующей ячейки Фарэдея рядом с ней с установлен вентилятор. Модулятор азимута поляризации выполнен в виде ячейки Фарадея, аналогичной компенсационной. Эта ячейка защищалась ферритовым кожухом для устранения утечки магнитного поля, создаваемого током в ее витках частотой 335 герц. Мощность возбуждения катушки модулирующей ячейки рассчитана таким образом, чтобы угол отклонения азимута поляризации составлял величину порядка ±1°. В качестве фотоприемника использовали ФЭУ-114. Влагочувствительный элемент выполнен в виде одноосно ориентированной пленки псевдоизоцианинхлорида, нанесенной натиранием на подложку из плавленного кварца. Толщина пленки 0,02 мм. Удельная вращательная способность закри- сталлизированного при помощи конденсированной влаги псевдоизоцианинхлорида равна 610 г/угл. град. Количество конденсируемой влаги, регистрируемой устройством, определяется произведением удельной вращательной способности на угловые показания рекондера.

Электронная схема устройства включает в себя усилитель генерации и модуляции. Осциллятор представляет собой устройство ч;о сдвигом по фазе, задающий каскад которого является симметричным насыщенным усилителем. Три ячейки дефазирования, составленные из конденсаторов и сопротивлений, позволяют регулировать частоту осциллятора путем изменения дефазирования с помощью последней ячейки. Адэптер- ный каскад подает синусоидальное напряжение на выходные каскады и дифференциальный усилитель, дающий реактивное напряжение. Один из транзисторов, действующий как эмиттерный повторитель, задает функциональную точку дифференциального каскада посредством поляризации его базы. Реактивное напряжение подается на задающий транзистор вспомогательного насыщенного устройства, Два диода позволяют осуществить симметричное возбуждение двух транзисторов. RC-цепочка задает в частоту 335 Гц, синусоидальное напряжение подается на вход модуляционного усилителя. Нагрузка силовых цепей состоит из катушки модуляции соединенной с фильтрующими элементами. Среди них - дроссельный фильтр, настроенный на двойную частоту и включающий катушку индуктивности и емкость. Этот фильтр оказывает максимальное сопротивление для второй гармоники модуляции. Второй фильтр также настроен на удвоенную частоту, он оказывает минимальное сопротивление для второй гармоники модуляции и заземляет ее: Собственно нагрузка включает катушку модуляции ячейки Фарадея, настроенную на частоту 335 Гц.

Электронная схема устройства включает в себя также периодический предусилитель и селективный усилитель для измерений. Первый каскад этих цепей дает сигнал, служащий для управления питанием фотоумножителя Второй каскад возбуждает соответствующие селективные усилители. Последние каскады включают пассивный запиращий фильтр, настроенный на удвоенную частоту модуляции, а также два каскада с полным отрицательным обратным действием для всех частот. Селективный фильтр цепи отрицательной обратной связи нагружается базой первого транзистора селек0 тивного усилителя. Следующий каскад дает усиление примерно в 250 раз для частоты модуляции и усиление 1 для всех других. Последний каскад идентичен с предыдущим. Между ними находится потенциометр

5 для регулирования усиления. Два усилителя, селективно настроенные, дают полосу пропускания ±5 Гц при 3 дБ. Сигнал подается в первичную обмотку измерительного трансформатора фазового компаратора.

0Эталонный селективный усилитель и фазовый компаратор. Эталонный сигнал пропускается через контурную катушку ячейки Фарадея и подается на цепь, состоящую из двух селективных усилителей,

5 идентичных усилителям измерительного канала. Дефазирование, которое Могло возникать в измерительном канале в результате изменения частоты, точно компенсируется идентичным дефазированием,

0 возникающим в эталонном канале. Потенциометр позволяет компенсировать установленный сдвиг по фазе, который воздействует на эти каналы. Эта регулировка фазы следует за каскадом ограничителя амплитуды,

5 который позволяет возбуждать канал сравнения фазового компаратора сигналом с постоянной амплитудой. Сигналы, ограниченные амплитудой, имеют трапецеидальную форму и трансформируются в синусо0 идальную форму последним селективным каскадом, Этим сигналом возбуждается эталонный трансформатор. Компаратор - кольцевого типа. Он уравновешивается потенциометром, который настраивается на

5 нулевой выходной сигнал, когда из измерительного трансформатора поступает или нулевой, или сдвинутый по фазе или по частоте сигнал. При сигналах, сдвинутых по фазе, компаратор подает положительный или от0 рицательный непрерывный сигнал на компенсационный усилитель.

Компенсационный усилитель построен по схеме, идентичной схеме модуляционного усилителя. В усилителе использовали

5 входное сопротивление 22 кОм, связанное с отрицательным реактивным сопротивлением 100 кОм. Усиление установлено на величину 5. С учетом этих величин выходной каскад смонтирован по классической схеме дифференциального усилителя, где согласование сопротивления осуществляется с помощью транзисторов по Дарлингтону. Выход усилителя связан с компенсационной ячейкой Фарадея. Сопротивление, соединенное последовательно с катушкой усилителя, создает падение напряжения, пропорциональное выходному току. Это напряжение составляет измерительный сигнал, который регистрируется после коррекции побочных вращений плоскости поляризации и постоянной Верде, если в этом есть необходимость.

Пример индикации конденсируемой влаги с помощью данного оптического индикатора.

Через камеру с влагочувствительным элементом, выполненным в виде прозрачной изотропной пластины, на которую нанесена одноосно ориентированная пленка псевдоизоцианмнхлорида, пропускали анализируемый воздух, температура которого составляла 30°С, давление равно 98 кПа. Одновременно производили охлаждение влагочувствительного элемента с помощью микрохолодильника и регистрацию темпе ратуры пленки псевдоизоцианинхлорйда при помощи термистора и измерителя сопротивления. Охлаждение проводили от 30 до 7°С, в области температуры предполагаемой точки росы 10 - 15°С охлаждение проводили наиболее медленно со скоростью 0,2°/мин. До момента конденсации влаги на пленки псевдоизоцианинхлорйда влагочув- етвительного элемента рекордер показывал нулевой угол поворота плоскости поляризации при погрешности регистрации ±10 утл. гр. Резкое увеличение сигнала на рекордере наблюдали при температуре влагочувствительного элемента 9,26°С. Начальное значение угла поворота плоскости поляризации в момент конденсации влаги составляло 0,008 угл. гр. По мере развития процесса конденсации угол поворота плоскости поляризации увеличивался до значения 0,558. Количество конденсируемой влаги, фиксируемое индикатором в момент начала конденсации, равно г.

В то же время прототип позволяет регистрировать температуру момента начала конденсации влаги с точностью до десятых долей °С. а количество конденсируемой влаги до 10 г.

Пример индикации конденсируемой влаги с помощью данного оптического индикатора в условиях повышенной запыленности анализируемого газа.

Аналогичные измерения проводили в условиях повышенной запыленности воздуха (степень запыленности контролировали

по рассеянному от пылинок когерентного света гелий-неонового лазера). Во всех случаях показания температуры начала конденсации влаги были равны 9,26°С 5 (±0,01°С). показания рекордера- 0,008 угл. гр. ( ±0,001 угл. гр.), т. е. практически одинаковы с показаниями, когда анализируемый воздух не был запылен.

В то же время известное устройство в

0 этих условиях вообще не пригодно к работе, так как точность регистрации температуры момента начала конденсации низка (погрешность ±1°С). При наличии на влагочув- ствительном элементе пылинок фотопри5 емник уже начинает регистрировать рассеянный от них свет и выдавать показания о конденсации влаги. Количество регистрируемой известным устройством влаги составляет 10 г, что на две с половиной порядка

0 больше, чем в случае оптического индикатора, т. е. чувствительность данного устройства в этом случае на два с половиной порядка величины выше, выше также точность индикации конденсируемой влаги и точность ре5 гистрируемой точки росы.

Приведенный пример конкретного выполнения данного оптического индикатора конденсата влаги, а также примеры индикации конденсируемой влаги с помощью дан0 ного оптического индикатора показывают, что по сравнению с. известным устройство позволяет на порядок повысить точность регистрации момента конденсации влаги и на полтора порядка повысить точность из5 мерения количества конденсата. Кроме того, данный оптический индикатор конденсата влаги позволяет на два порядка повысить точность регистрации температуры момента начала конденсации в условиях

0. повышенной запыленности анализируемого газа и на два с половиной порядка повысить точность измерения конденсата в этих же условиях.

5 Ф о р м у л а и з о б р е те н и я

Оптический индикатор точки росы, содержащий оптически связанные источник света, фокусирующую систему, линейный поляризатор, охлаждаемый влагочувстви0 тельный элемент, заключенный в камеру, имеющую входное и выходное оптические окна и отверстия для прокачки анализируемого газа, линейный анализатор, фотоприемник, а также схему регистрации,

5 соединенную с фотоприемником, и систему контроля температуры влагочувствительного элемента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности индикации, индикатор дополнительно содержит

магнитооптический модулятор на основе эффекта Фарадея с источником модулирующего тока, установленный на оптической оси индикатора между поляризатором и входным оптическим окном, причем поляризатор и анализатор скрещены, влагочув- ствительный элемент выполнен в виде пленки агрегированного псевдоизоцианин- хлорида, нанесенной на изотропную под- ложку и ориентированной одноосным

натиранием, установлен перпендикулярно оптической оси и сориентирован в диагональное положение относительно ориентации поляризатора, источник света выполнен

монохроматическим с длиной волны из диапазона поглощения агрегированного псев- доизоцианинхлорида, а схема регистрации выполнена в виде селективного измерительного усилителя, соединенного обратной

связью с магнитооптическим модулятором.