Частотный способ седиментационного анализа суспензий Советский патент 1993 года по МПК G01N15/04 

; Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть применено в химической, нефтехимической, пищевой и других отраслях промышленности для дисперсионного анализа суспензий с изменяющимися в процессе осаждения плотностями жидкой фаз, например в процессе экстрагирования.

По основному авторскому свидетельству

частотный способ седиментационного

анализа суспензий, по которому с целью понышения точности измерений в условиях изменения плотности твердой фазы, осаждают твердую фазу в трубчатом резонаторе, совершающем малые колебания на собственной частоте, затем изменением силы возбуждения стабилизируют амплитуду колебаний резонатора. Определяют силу возбуждения и по ней определяют вязкость суспензии. По частоте колебаний резонатора определяют плотность суспензии и по известным плотности и вязкости дисперсной (жидкой) фазы определяют концентрацию твердой фазы по формуле

го

«B«3l

о

С А -/ () ,

(1)

где fa - плотность суспензии, измеренная по частоте колебаний резонатора, в кг/м ;

Wc - динамическая вязкость суспензии, измеренная по возбуждающей силе, в Па с;

/ ж//9Ж динамическая вязкость и плотность дисперсной (жидкой) фазы.

Недостатком способа является то, что он не учитывает отклонение реальных значений /Эж, от расчетных вследствие экстракции вещества из твердой фазы в жидкую.

Это носит погрешность в измерение концентрации твердой фазы С. Оценить эту погрешность можно, используя выражение для С

5С

ДС

„Ум

АЈЖ

4-л

л жч1/18 л„ Р (ТГ)А:

10

15

20

ющей силы, причем фаза последней сдвинута по отношению к фазе смещения резонатора на 90°, определение мгновенных значений динамической вязкости по амплитуде возбуждающей резонатор силы и массовой плотности по частоте колебаний резонатора соответствующих заданному моменту времени осаждения твердой фазы, согласно изобретению, дополнительно определяют скорость изменения плотности суспензии дрс

Vc ат

и в момент достижения этой скоростью заданного значения

vc(ti) vC3

по частоте колебаний резонатора определяют плотность жидкой фазы рж, а по амплитуде возбуждающей силы определяют динамическую вязкость /9ж жидкой фазы, а затем для каждой измеренной пары pctfftc определяют концентрацию твердой фазы по формуле

Использование: изобретение относится кЬбласти аналитического приборостроения и может быть применено в химической, неф- те химической и других отраслях промышленности для дисперсного анализа суспензий с изменяющимся в процессе осаждения плотностями жидкой фазы. Сущность изобретения: осуществляют гравитационное осаждение твердой фазы суспензий в цилиндрическом резонаторе. совершающем малые иэгйбныё автоколебания, при которых фазовый сдвиг между положением резонатора и возбуждающей силой составляет 90 град. Определяют время осаждения и соответствующие ему значения массовой концентрации твердой фазы. Стабилизируют амплитуду колебаний изменением силы возбуждения. Определяют величину этой силы и текущее значение массовой концентрации С по формуле: /Т. ft //ж С Рс Q . где рс - плотность сус/-tc 3 лензии, измеренная по частоте колебаний резонатора, кг/м; juc - динамическая вязкость суспензии, измеренная по возбуждающей силы, Па.С; /.1ж,р соответственно динамическая вязкость и плотность дисперсной фазы. Дополнительно определяют скорость изменения плотности суспензии в момент tt при Vc 0 регистрируют плотность жидкой фазы суспензии/Зж и динамическую вязкость жидкой фазы суспензии. 1 ил. СО с

Как видно из приведенного соотношения (2) относительные погрешности Јрж/рж, изменения плотности и динамической вязкости жидкой фазы входят в выражение для погрешности измерения концентрации со следующими множителями

Рж РЖ -Рс

Ач)1

2Ј

п (fl.Vi,B

)

Рс

Из структуры формул 3 и 4 очевидно, что 3 значительно больше единицы, а 4 может быть и меньше и больше единицы.

Вывод состоит в том, что на погрешность измерения по известному способу больше влияет изменение плотности жидкой фазы и в меньшей степени изменение ее динамической вязкости.

Целью настоящего изобретения является повышение точности измерения при изменении плотности и динамической вязкости жидкой фазы.

Поставленная цель достигается тем, что в способе частотного седиментационного анализа гравитационное осаждение твердой фазы суспензии в цилиндрическом резонаторе, амплитуду которого стабилизируют путем изменения возбужда

С / -рж ®

Определение скорости изменения плотности суспензии

vc

:1ЈС

at

35

40

45

50

55

позволяет прогнозировать процесс окончания седиментации, когда в резонаторе осталось одна жидкая фаза. Это может соответствовать условию

vc(t) vC3 0.

Приближение может обеспечиваться с той или иной степенью точности, поэтому для сокращения ti, времени измерения vca целесообразно подбирать для конкретной суспензии. Измеренные по истечению времени ti возбуждающая резонатор сила и частота колебаний определяют динамическую вязкость и плотность жидкой фазы суспензии с учетом их изменения в результате процессов экстракции.

Предложенное техническое решение отличается от известных решений той же задачи тем, что позволяет получить уточненное значение концентрации твердой фазы, а следовательно более точно измерить дисперсионный состав суспензий. Предложенное техническое решение особенно эффективно, когда одновременно с седи- ментационным осаждением происходит процессы экстрагирования, которые приводят к изменению плотностей твердой и жидkou фаз одновременно и динамической вяз- жидкой фазы.

| На чертеже приведено устройство для Осуществления способа.

Устройство содержит сборник 1 для осу- ществления способа.

I Устройство содержит сборник 1 для исследуемой суспензии, представляющий ем- сость с коническим днищем и мешалкой, для авномерности распределения твердой фа- аы во всем объеме суспензии, запорная арматура 2, сильфон 3 для герметизации юзонатора и обеспечения возможности малых изгибных колебаний его конца, резона- iop 4 цилиндрической формы, консольно закрепленный в массивной плите 5, и снаб- | енный сборником 6 твердой фазы. Для преобразования скорости малых згибных колебаний резонатора в электри- еский сигнал предусмотрен приемник 7, а Аля преобразования электрического сигна- а в механическую силу, возбуждающую ре- з|онатор, служит возбудитель колебаний 8. i Приемник и возбудитель колебаний включены в цепь усилителя 9 по схеме элек- тромеханического автогенератора. Для ста- Еилизации возбуждающей силы, усилитель снабжен задатчиком 10амплитуды. Частота колебаний резонатора преобразуется в кодгч г ропорциональный плотности в блоке 11, а амплитуда колебаний резонатора, пропор- L иональная динамической вязкости суспензии, преобразуется в код в блоке 12. Коды плотности суспензии и ее динамической вязкости поступают в вычислительное уст- р ойствр 13, производящее вычисление в реальном масштабе времени скорости Изменения плотности суспензии и сравнение этой скорости с заданным значением, з апись значений pc,fic в момент времени v УЗ ..

aiтакже в оперативную память времени из- м|ерения и соответствующих ему значений с последующим вычислением текущих значений массовой концентрации. Для формирования отчета времени в каждом ц|1кле измерения служит таймер 15.

: Таймер, вычислительное устройство и клапан управляются блоком 16, задающим программу их работы.

Устройство, реализующее способ, рабо- тфет следующим образом.

Суспензию заливают в емкость 1, перемешивают, затем по сигналу блока 16откры- веется вентиль 2 и происходит заполнение анализируемой суспензией резонатора 4. Происходит гравитационно е осаждение твердой фазы и в результате экстракции меняется массовая плотность твердой, жидкой фаз и динамической вязкости жидкой фазы.

Возбудителем 8 возбуждают в резонаторе 4 изгибание автоколебания. Фазу отклонений резонатора 4 устанавливают отличной от фазы электрического сигнала, поступающего с приемника 7 на 90°С.

Частота автоколебаний, зависящая от текущего значения плотности суспем-зию и не зависящая от вязкости суспензии, преоб- р дуется в код в блоке 11. Задэтчиком 10 устанавливают амплитуду колебаний резонатора тока в обмотке возбуждения колебаний 8.Этот ток связан с коэффициентом усиления усилителя 9 и преобразуется в код в блоке 12. Сигналы блоков 11, 12 и сигналы от таймера 15 поступают в блок 13 и фиксируются в оперативной памяти этого блока в кодах трех значенийрс, , ti. Блок 13 вычисляет значение скорости изменения плотности суспензии dp- /Нт равенства этой скорости нулю

d ре /dt О

или заданному значению d /ot/dt v3 в память блока заносится последняя тройка

значений/9ж,, , соответствующая плотности и динамической вязкости в момент времени t , при котором в резонаторе остается только жидкая фаза. С использованием

значений /Зж./ ж в блоке 13 производится вычисление текущего значения масс концентрации суспензии по формуле

С /ОЬ -/Эж Ож/2 8/ 8

(6)

Эти значения могут быть зарегистрированы цифропечатающим устройством 14.

Базовым объектом по отношению к заявляемому техническому решению является прототип. По сравнению с прототипом заявляемое решение позволяет повысить точность измерения в условиях изменения плотности и динамической вязкости жидкой фазы. Действительно по известному способу значения/9, , принимались до измерения и считались постоянными.

Однако в процессе осаждения р изменяется например за счет экстракции вещества из твердой фазы в жидкость. Это приводит к погрешности. По

предлагаемому способу /Эж и/гж измеряют в момент времени t , когда скорость изменения плотности суспензии становится равной нулю.

Формула изобретения Частотный способ седиментационного анализа суспензий, включающий гравитационное осаждение твердой ф.зы суспензий в цилиндрическом резонаторе, совершающем малые изгибные автоколебания, при которых фазовый сдвиг между положением резонатора и возбуждающей силой со- ставляет 90°, определение времени осаждения и соответствующих ему значений массовой концентрации твердой фазы, стабилизацию амплитуды колебаний, изменением силы возбуждения, определение величины этой силы и определение текущего значения массовой концентрации С по формуле

C-pt

../#

где ре - плотность суспензии, измеренная по частоте колебаний резонатора, кг/м3;

,Мс динамическая вязкость суспензии, измеренная по возбуждающей силе, Па.с;

/иж,/Эж - соответственно динамическая вязкость и плотность дисперсной (жидкой) фазы,

отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, дополнительно определяют скорость изменения плотности суспензии УС и в момент времени ti при УС - 0 регистрируют плотность жидкой фазы суспензии р и динамическую вязкость жидкой фазы суспензии