РЕНТГЕНОВСКИЙ МИКРОАНАЛИЗАТОР Советский патент 1967 года по МПК G01T1/36 

Известные устройства для локального рентгеноспектрального анализа легких элементов от бериллия до кислорода, основанные на использовании в качестве анализаторов излучения вогнутых дифракционных решеток или органических кристаллов с большой постоянной решетки, обладают малой светосилой и недостаточной чувствительностью. Применяемый в настоишее время бездисперсный метод Долби, по которому спектральное распределение интенсивности рентгеновского излучения определяют исследованием распределения скорости счета импульсов счетчика в зависимости от их амплитуды, несмотря на достаточно высокую светосилу, обладает плохой разрешаюш,ей способностью по атомным номерам.

Светосила и разрешаюш,ая способность предлагаемого рентгеновского микроанализатора, основанного на применении бездисперсионного метода дифференциальных отражательных фильтров, значительно выше, чем у известных устройств.

Конструктивно он отличается от известных тем, что блок анализаторов излучения выполнен в виде системы п+1 сферических вогнутых отражательных зеркал с нанесенными на них покрытиями из материала, выбор которого определяется выбором длин волн анализируемых элементов. Зеркала смонтированы

на двух вращаюшихся дисках, которые поочередно поворотом в рабочее положение устанавливаются на круг фокусировки Роуланда под углом к падаюш,ему на них рентгеновскому пучку, зависяш,им от выбора анализируемых элементов.

На чертеже изображена схема описываемого рентгеновского микроанализатора. Электронно-оптическая система / фокусирует электроны, эмитируемые источником 2, в тонкий луч (микрозонд) диаметром до 1-5 мк при напряжении от 2 до 10 кв. В отдельной вакуумной камере помеш,ают исследуемый образец 3. Металлографический микроскоп 4 с помощью зеркала 5 обеспечивает возмолспость визуального наблюдения поверхности исследуемого образца в процессе работы микроанализатора. Анализаторами излучения являются вогнутые зеркала 6-// с различными радиусами изгиба и покрытиями из алюминия, хрома, титана, полистирола или другого веш,ества. Зеркала установлены на двух вращающихся дисках 12 и 13 (по три на каждом). Два проточных пропорциональных счетчика 14 и 15 регистрируют излучение, отраженное зеркалами. В непосредственной близости от счетчиков расположены предварительные усилители 16 и 17, с которых сигналы поступают в

Диски с зеркалами, счетчики и предварительные усилители помещены в общий вакуумный баллон 19, в котором имеется два окиа 20 и 21. В приборе предусмотрено щлюзование окон, т. е. отделение вакуумного баллона от камеры образцов, что позволяет менять образцы или очищать их поверхность, сохраняя вакуум в баллоне.

Зеркала 6-8 диска 12 и зеркала 9-// диска 13 в процессе работы микроанализатора поочередно устанавливают в рабочее положение, при котором рентгеновское излучение, возбуждаемое в образце, подается на центр зеркала 7 (или 10) под определенным углом а. Для соблюдения условий фокусировки микроисточник рентгеновского излучения, центр зеркала 7 (или 10) в рабочем положении и центр входной щели счетчика должны располагаться на одной окружности, радиус которой (радиус круга Роуланда) равен половине радиуса изгиба сферической поверхности зеркала R. При фиксированном расстоянии г от микроисточника до центра зеркала 7 (или 10} и для углов падения ао, различных для разных зеркал, это достигается соответствующим выбором радиусов изгиба зеркал.

Смену зеркал в процессе работы, т. е. установку их в рабочее положение, осуществляют поворотом соответствующего диска 12 или 13. Одновременно с этим каждый счетчик (14 и 15) устанавливают в новое положение, в котором он может снова регистрировать отраженное зеркалом излучение. Щель счетчика 14, например, перемещается при этом по кругу с центром, лежащим в центре зеркала 7.

Каждое зеркало снабжено юстировочными приспособлениями, позволяющими изменять в малых пределах угол падения лучей на зеркало ctfl, устанавливать плоскость, касательную к зеркалу в его центре перпендикулярно плоскости фокального круга Роуланда, изменять расстояние центра зеркала от центра диска.

Регистрирующая схема 18, состоящая из двух идентичных каналов, связанных со счетчиками 14 и 15 -к. предварительными усилителями 16 17 В вакуумном баллоне 19, может работать как в режиме интегрального счета, так и в режиме амплитудной дискриминации импульсов. Помимо раздельной регистрации импульсов Б каждом канале предусмотрена работа схемы, при которой показания выходных приборов каждого канала, т. е. скорости счета обоих счетчиков, вычитаются (складываются) и результат вычитания (сложения) показывается на общем выходном приборе.

Выбор материала покрытия и углов падения рентгеновского излучения на зеркала определяется выбором длин волн анализируемых элементов. В частности, при анализе элементов О, iN, С, В, Be, Li по /(а-линиям рентгеновского спектра можно использовать зеркала, покрытые алюминием, хромом, титаном и полистиролом, установив их соответственно

под углами ао, равными 2°30 (алюминий), 4° (хром), 5°30 (титан), 4°, 8°, 15°30 (полистирол). Кривые отражения для таких зеркал, показывают, например, что зеркало 7 с алюминиевым покрытием и углом «о -2°30 отражает /Са линии всех щести упомянутых легких элементов. Зеркало 10 с хромовым покрытием и углом ао 4° отражает излучение элементов aN, С, В, Be, Li и только незначительную часть интенсивности излучения /Са -линии кислорода. Зеркало 6 на диске 12 отражает излучение элементов С, В, Be, Li и только небольщую часть излучения /(« -линии азота и т. д. Таким образом, по разности показаний счетчиков, регистрирующих излучение, отраженное зеркалами с соседним номером (например, 7 и /О, /(9 и 5 и т. д.), молшо сделать качественное заключение о содержании в образце того или иного элемента (например, кислорода, если используются зеркала 7 и 10).

Для проведения количественного анализа п элементов необходимо рещить систему п алгебраических линейных уравнений с

п неизвестными. В этих уравнениях неизвестными являются интегральные интенсивности Ко. -линий анализируемых элементов. В первом приближении эти интенсивности можно считать пропорциональными концентрациям

элементов в образце. Коэффициенты в правой части уравнений равны измеренным счетчиками интегральным интенсивностям излучения, отраженного каждым зеркалом, а коэффициенты при неизвестных приближенно

равны коэффициентам отражения зеркал для длин волн Ка -линий каждого из исследуемых элементов. Более точно эти коэффициенты могут быть определены методом эталонов, если использовать в качестве последних чистые

элементы.

Число зеркал, устанавливаемых на вращающихся дисках, зависит от числа анализируемых элементов и может быть больще трех.

Преимущество конструкции с двумя дисками состоит в том, что она позволяет одновременно устанавливать в рабочее положение на круг фокусировки два зеркала (7 и 10, 10и6, 6 н 11 R т. д.) и одновременно регистрировать излучение, отраженное двумя зеркалами, а также с помощью счетной схемы и схемы вычитания регистрировать разность скоростей счета от двух зеркал.

Для проведения количественного анализа существенно, чтобы интенсивность первичного пучка, содержащего излучение всех исследуемых элементов, была одинаковой для всех зеркал, т. е. при любом угле падения излучения на зеркало. В предлагаемой конструкции прибора этого легко достичь, так как расстояние г от центра зеркала до микроисточника остается постоянным для всех зеркал. Для того чтобы телесный угол, под которым освеиз микроисточника, был одинаковым для всех зеркал, достаточно сделать несколько различными ширину и высоту зеркал.

В ряде случаев, в особенности нри работе с образцами, содержащими, кроме легких элементов, элементы со средними атомными номерами и линиями рентгеновского спектра

с длиной волны больше 20А, может оказаться необходимым плавно изменять угол падения на зеркало в интервале, например, от 2 до 15°. Для этого угол оо падения излучения на анализатор в виде подвижного вогнутого сферического зеркала должен плавно изменяться при одновременном прямолинейном изменении расстояния г от центра зеркала до микроисточника и одновременном изменении положения счетчика, щель которого нри любом угле падения устанавливается на круг фокусировки.

При работе с одним подвижным зеркалом можно разделять не только линии исследуемых элементов одну от другой, но и линии этих элементов от линий мешающих элементов.

Предмет изобретения

Рентгеновский микроанализатор для ло кального химического анализа п легких элементов, состоящий из электронно-оптической системы, камеры образцов с их держателем, металлографического микроскопа, блока анализаторов рентгеновского излучения, пропорциональных счетчиков и регистрирующей радиотехнической схемы со счетно-решающим устройством, отличающийся тем, что, с целью повышения светосилы и увеличения разрешающей способности микроанализатора, блок анализаторов излучения выполнен в виде системы n+l сферических вогнутых отражательных зеркал с нанесенными на них покрытиями из материала, выбор которого определяется выбором длин волн анализируемых элементов, смонтированных на двух вращающихся дисках, поочередно устанавливаемых поворотом в рабочее нололсение на круг фокусировки Роуланда под углом к падающему на них рентгеновскому пучку, зависящим от выбора анализируемых элементов.

/