ГНИТНЫЙ ГАЗОАНАЛИЗАТОР Советский патент 1968 года по МПК G01N27/72 

Известен магнитный газоанализатор, содержащий измерительную камеру из немагнитного материала, в которой установлены полюсные наконечники магнита и ложные полюсные наконечники из немагнитного материала. В магнитных и немагнитных полюсных наконечниках имеются каналы для подвода анализируемого газа. В каналах для подвода анализируемого газа в полюсные наконечники установлены дроссели и эти каналы соединены газовым проходом, в котором установлен термоанемометр. Камера имеет каналы для подвода и вывода сравнительного газа с постоянным содержанием парамагнитного компонента.

Предлагаемый газоанализатор отличается от известного тем, что в центральной части камеры между полюсными наконечниками имеется канал, соединенный с выходом хроматографической колонки, газом-носителем в которой служит парамагнитный газ, а каналы в полюсных наконечниках соединены с источником сравнительного газа и в них установлены чувствительные термоэлементы. Это позволяет повысить чувствительность и уменьшить инерционность газоанализатора при применении его в качестве детектора для газовой хроматографии.

В измерительной камере 1 из диамагнитного материала симметрично расположены две пары полюсных наконечников - рабочие и компенсационные. Рабочие наконечники 2 к 3

выполнены из мягкой стали. Компенсационные наконечники 4 и 5 - из латуни. Компенсационные наконечники устраняют влияние аэродинамических эффектов, возникающих в камере при изменении плотности и вязкости

смеси газов, выходящих из хроматографической колонки.

Компенсационный наконечник 5 сделан подвижным, что облегчает настройку детектора. Он может перемещаться по резьбе относительно втулки 6, укрепленной на корпусе детектора. Зазор между наконечником составляет 0,1-0,5 мм. К рабочим наконечникам подведены полюсы мощного (порядка 8000- 10000 эрстед) магнита 7. Через ввод 8 в измерительную камеру ячейки поступает газовая смесь из хроматографической колонки. Из наконечников 2 и 4 в ячейку через зазоры между полюсными наконечниками поступает сравнительный газ, в качестве которого можно

использовать N-2, воздух или .СО2. Зазоры между полюсами рабочих и компенсационных наконечников, а также трубки 9 и 10, по которым в камеру подводится сравнительный газ, образуют неравновесный пневматический ществляется через ввод 11. Через выводы 12 смесь газа из колонки и сравнительный газ отводятся из измерительной камеры ячейки. В трубках 9 и 10, представляющих собой илечи неравновесного пневматического моста, размещены чувствительные элементы 13 и 14 термоанемометра, в качестве которых могут быть использованы термисторы или нагреваемые проволочные сопротивления. Размещение чувствительных элементов в трубках 9 и 10, по которым все время протекает ноток сравнительного газа, связано с тем, что при начальном обдувании их потоком газа резко снижается их инерционность. Чувствительные элементы 13 и 14 включены в смежные плечи неравновесного электрического моста. В измерительную диагональ «а-Ь моста включен делитель Д, сигнал с которого снимается на самописец 15. Питание неравновесного моста осуществляется от стабилизированного источника 16 постоянного тока. Для работы детектора необходимо, чтобы в разделительной колонке хроматографа в качестве газа-носителя был использован воздух или кислород. Это вызвано тем, что кислород обладает аномально большой для газов магнитной восприимчивостью. Смесь из хроматографической колонки поступает через ввод 8 в измерительную камеру /. Сравнительный газ (Na, воздух или СО2) поступает в камеру через наконечники 2 п 4. Когда из хроматографической колонки в измерительную камеру ячейки поступает чистый газ-носитель (воздух или кислород), пневматический мост с помощью подвижного наконечника 5 устанавливают в нулевое положение, при котором потоки сравнительного газа через трубки 9 и 10 равны. Такая операция проводится лишь при настройке детектора. Затем с помощью сопротивления R и Rf устанавливают на нуль схему неравновесного электрического моста. При этом истечению сравнительного газа из наконечника 2, находящегося в магнитном поле, оказывается определенное сопротивление за счет втягивания кислорода в магнитное поле. При выходе из хроматографической колонки в камеру / смеси воздуха или кислорода с каким-либо диамагнитным газом сопротивление истечению сравнительного газа из наконечника 2 в камеру 1 ослабевает в силу уменьшения магнитной восприимчивости смеси за счет уменьшения в ней парциального давления кислорода. Тогда изменение сопротивления истечению будет прямо пропорционально изменению парциального давления кислорода в смеси, поступающей из колонки, или парциальному давлению в ней диамагнитного газа. В момент, когда сопротивление истечению сравнительного газа из наконечника 2 уменьшается, увеличивается поток сравнительного газа через трубку 9. Увеличение потока сравнительного газа приводит к охлаждению чувствительного элемента 13, изменение температуры которого преобразуется с помощью неравновесного моста в напряжение и регистрируется на ленте самописца. Таким образом, сигнал (площадь пика) магнитного детектора оказывается пропорциональным изменению парциального давления кислорода или объемной концентрации компонента в смеси, вытекающей из хроматографической колонки. Магнитный детектор не требует градуировки по отдельным компонентам любой смеси диамагнитных газов. При работе с магнитным детектором для определения концентрации компонентов в смеси достаточно отнести площадь его пика к сумме площадей пиков всех компонентов газовой смеси, полученных на хроматограмме, т. е. е С. 0/6, i Oj где С,- - объемная концентрация компонента в смеси (в о/о); 5;-площадь пика i-ro компонента; I 5j - сумма площадей пиков всех компонентов смеси. Предмет изобретения Магнитный газоанализатор, содержащий измерительную камеру из немагнитного материала с каналами для подвода и вывода газовых потоков, установленные в камере полюсные наконечники магнита и ложные полюсные наконечники из немагнитного материала, в которых выполнены каналы для подвода газовых потоков, чувствительные термоэлементы, включенные в мостовую измерительную схему, и вторичный прибор, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и уменьшения инерционности газоанализатора при применении его в качестве детектора в газовой хроматографии, в центральной части камеры между полюсными наконечниками выполнен канал, соединенный с выходом хроматографической колонки, газомосителем в которой служит парамагнитный аз, а каналы в полюсных наконечниках соеинены с источником сравнительного газа и в их установлены чувствительные термоэлементы.

/Г

Сравнительный

газ

Р f Ki

Гоз из колонки