РЕГИСТРАТОР ХРОМАТОГРАФА Советский патент 1969 года по МПК G01N30/88 

Предлагаемое устройство для расширения диапазона чувствительности (шкалы) самописца хроматографа предназначено для использования в заводских и научно-исследовательских лабораториях в тех отраслях науки и промышленности, которые применяют газовую, газожидкостную и жидкостную хроматографию.

Известны различные устройства, позволяющие расширить динамический диапазон регистратора хроматографа.

Простейшим из этих устройств можно считать делитель входного сигнала с ручным переключателем диапазонов чувствительности на несколько фиксированных иределов, которым снабжены все современные хроматографы. Такой переключатель чувствительпости позволяет охватить любой желаемый диапазон сигналов, но требует от аналитика его присутствия и внимания к хроматограмме во все время ее записи. Неизвестность мест переключений вынуждает производить пробные, «пристрелочные анализы, что удваивает время анализа и количество веш;ества, достаточное на анализа. Само переключение смеш,ает нулевую линию хроматограммы и усложняет расчет.

сколько расширяет диапазон регистратора, но значительно усложняет 1как сам прибор, так ц расшифровку хроматограммы, а также снижает надежность работы самописца и класс его точпости.

Известпы регистраторы к хроматографу, снабженные логарифмической приставкой позволяющей значительно расширить диапазон регистратора, а также логарифмический иреобразователь шкалы потенциометра японской фирмы «Хитачи.

Регистратор хроматографа фирмы «Хитачи, кроме обычного линейного реохорда в схеме моста потенциометра, имеет второй реохорд, намотанный на нелинейную логарифмическую шипку, как бы с принудительным шагом по логарифмической зависимости. Регистратор с двумя реохордами позволяет переключаться па два вида записи хроматограммы - обычную с применением нереключателя диапазонов и логарифмическую.

Однако указанные устройства имеют следующие недостатки.

Сложность логарифмического реохорда, а таклсе его недолговечность и трудность перемотки. В связи с непропорциональным влиянием даже равномерного износа на различные участки реохорда, износ которого происходит в результате работы и, особенно, в результате чисток реохорда, первоначально тщательно выполнбнный реохорд со временем меняет свои параметры и отклоняется от логарифмического закона. Очень сложна намотка логарифмического реохорда.

Вследствие нелинейности реохорда (различной крутизны его в начале и конце шкалы) электронный усилитель нотенциометра оказывается перечувственным .в конце шкалы и плохо чувствительным в начале ее. г)то явление, в известном устройстве с некоторым приближением устранено применением переменного сопротивления в регуляторе чувствительности усилителя с показательной кривой зависимости, и механической связью ползунка этого сопротивления с валом реохорда. Однако вынесение регулятора чувствительности, находяш,егося в цепи сетки лампы усилителя, из экранированного корпуса усилителя для связи с валом. реохорда, отрицательно сказывается на работе усилителя.

Б связи с тем, что нулевая линия хроматограммы обычно флуктует в некоторых пределах (дрейф), становится трудным обсчет высотных параметров пиков хроматограммы.. Одинаковая .высота пиков, записанных в различных участках логарифмической шкалы, соответствует не одинаковым сигналам детектора. Это особенно сказывается на небольших никах, соответствуюш,их примесям и микропримесям в пробе. Применение линейки с логарифмической градуировкой не упрош ает этого изменения, поскольку по линейке приходится измерять высотные размеры пика не от нуля.

Для повышения точности и достижения регистрации максимально возможного сигнала в предложенном регистраторе хроматографа на входе электронного потенциометра подсоединен переменный делитель, снабженный в. начальной части шиной с нулевым сопротивлением, ползунок которого приводится в -перемендение валом реохорда потенциометра. Начальный участок переменного делителя, соответствующий, например, i/з начальной части, шкалы прибора, выполняется в виде контактной шинки, .имеюш;ей нулевое сопротивление..

На фиг. 1 изображена схема нредлагаемогоустройства для расширения диапазона чувствительности регистратора хроматографа; на фиг. 2 - кривая зависимости значений по шкале (изменений угла поворота подвижного контакта делителя) от входных сигналов (в мв) на потенциометре с предлагаемой приставкой.

Устройство состоит из переменного делнтеля 1, выполненного аналогично обычному реохорду самописца, но с закороченными витками на начальном участке 2. Ползунок делителя 3 жестко связан с валом реохорда 4 и реверсивного двигателя 5 потенциометра. Клеммы 6 начала и конца делителя являются входными для сигналов детектора. Конец делителя и отвод от .подвиж.ного контакта ползунка являются выходныМИ проводниками устройства, которые подсоединяются к обычному входу 7 .промышленного электронного потенциометра.

Работает устройство слеДуюш,йМ образов; На начальном участке ш.калы, соответствующем закороченным витками делителя, потенциометр работает на самом чувствительном 5 пределе как обычный прибор, с той лишь разницей, что вход его зашунтирован неизменным и достаточно большим сопротивлением делителя 1. Этот .начальный участок шкалы линеен с той степенью точности, которая доступна

0 данному потенциометру, и -предельно для данного потенциометра чувствителен.

По мере возрастания входного сигнала (сигнала детектора хроматографа) и перехода показаний прибора за этот участок делителя реверсивный двигатель, перемещая стрелку прибора вправо, неремещает вправо и ползунок делителя. :5десь встунает в действие нелинейный участок шкалы. Делитель начинает делить сигнал детектора хроматографа, постунающнй

0 на потенциометр, и с возрастанием этого сигнала подавать .на вход 7 потенциометра все меньшую и меньшую часть от входного сигнала. Б пределе, когда входной сигнал будет равен бесконечности, ползунок делителя максимально приблизится к концу делителя н отделит от общего «бесконечного сигнала детектора часть, соответствующую предельному значению потенциометра на конце шкалы, например 10 мв.

0 Таким образом, весь предельно возможный для данного потенциометра динамический диапазон сигналов полностью охватывается нелинейной шкалой прибора. Малые сигналы, пики, уместившиеся в пер-5 вой трети шкалы, совершенно не искажаются в записи, а большие загрубляются в соответствии с их величииой, что нисколько не ухудшает данных хроматографического анализа по сравнению с занисанными при помощи ручного переключателя чувствительности. При этом данные анализа даже несколько улучшаются за счет невмешательства в нулевую линию и отсутствия ее отклонений, связанных с возмущениями и неустановленностью нри переключениях. Записанные с нредлагаемой приставкой результаты становятся точнее еще и за счет того, что диапазон чувствительности, нужный и достаточный для каждого пика, выбирается не приблизительно, а автоматически и наибо0 лее оптимальным.

Для измерения высотных параметров пиков используется специальная линейка, деления на которой градуированы в мв или ;в пропорциональных мв отвлеченных ча.стях. Линейку

5 можно использовать одну и ту же для различных приборов, с различным объе.мом шкалы (например, 0-10, 0-20 и О-100 мв). Необходимо только совместить концы реохорда и делителя у всех нриборов и застандартизировать

0 место для конца закороченных витков делителя.

НИИ этих пиков, даже в том случае, если эта нулевая не совпадает с нулем потенциометра.

При измерении больших по высоте пиков, превысивших Va шкалы, нуль линейки должен быть со«меш,ен с номинальным нулем ш:калы прибора (О мв), положение которого на диаграммной ленте должно быть известно. При этом величиной отклонения нулевой хроматограммы от нуля шкалы прибора в большинстве случаев молшо пренебречь, поскольку эта величина (до одной десятой доли мв) по значению для -всего пика выходит за класс точности прибора.

Приставка не требует каких-либо изменений в электронном потенциометре. Чувствительность усилителя потенциометра остается неизменной и одинаковой на всем диапазоне шкалы, поскольку реохорд остаетсй линейным, а на вход потенциометра подаются сигналы совершенно обычные для него и только в его паспортном диапазоне (например, О-10 MS или О-50 ме).

Предмет изобретения

Регистратор хроматографа, содерл ащий электронный потенциометр, отличающийся тем,

что, с целью повышения точности и достижения регистрации максимально возможного сигнала, на вход электронного потенциометра подсоединен переменный делитель, снабженный в начальной части шиной с нулевым сопротивлением, ползунок которого с подвижным контактом жестко скреплен с валом реохорда потенциометра.

Г--Iг

70 до 90 Ю01

50 .2