СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ НА СОДЕРЖАНИЕ ГЕЛИЯ Советский патент 1969 года по МПК G01N27/62 G01M3/40 

Изобретение относится к способам анализа газовых смесей и течеискания, применяемым во многих отраслях промышленности, в частности в электронной и авиационпой промышленности при испытаниях на герметичность различных объектов и в геофизической разведке для измерения концентрации гелия в природных газах.

Согласно известному и широко применяемому способу определения содержания гелия в газовых смесях, анализируемая газовая смесь подается в камеру масс-спектрометра через дросселирующий вепгиль или специальную напускную систему и затем откачивается пароструйным и механическим насосами.

Однако, во-первых, при испытании па герметичность при помощи масс-спектрометрического течеискателя (например, ПТИ-6, ПТИ-7) объектов с большим газоотделением или натеканием, с целью поддержания рабочего вакуума в камере, вход в течеискагель сильно дросселируется и чувствительность испытаний снижается.

Во-вторых, одновременно с анализируемой газовой смесью в масс-спектрометрическую камеру течеискателя попадают пары масла механического насоса, откачивающего линию предварительного разрежения проверяемого объекта, продукты разложения этого масла и другие загрязнения, содержащиеся в анализируемой газовой смеси.

В третьих, при определении содержания гелия в природных газах во время геофизической разведки возникает необходимость оценки концентраций этого газа в очень широком

диапазоне - от до 20 об. %. При работе с высокочувствительным м асс-спектрометрическпм газоанализатором, способным регистрировать концентрацию об. %, для анализа проб с высоким содержанием гелия приходится разбавлять анализируемую газовую смесь, а это трудоемкая и не очень точная процедура.

Кроме того, при первоначальном введенпи в газоанализатор неразбавленной пробы с большим содержанием гелия теряется много времени в связи с сорбцией гелия в вакуумной системе газоанализатора п последующим длительным его выделением, затрудняющим высокочувствительные измерения.

Предлагаемый способ отличается тем, что анализируемую смесь подают в коммуникацию предварительного разрежения на выхлоп пароструйного насоса. При этом гелий проникает в масс-спектрометрическую камеру через откачивающую струю пара рабочей жидкости пароструйного насоса навстречу потоку откачиваемого им остаточного газа благодаря избирательной обратной проницаемости пароструйных насосов

НИИ на герметичность при помощи масс-спектрометрических течеискателей объектов с большим газоотделением или натекапием, обеспечивает надежную защиту масс-спектрометрической камеры течеискателя от паров рабочих жидкостей механических насосов и продуктов их разложения, а также от загрязнений, поступающих из проверяемых объектов, при испытаниях сильно загрязненных объектов, объектов с больщим газоотделением или натеканием.

Кроме того, сокращается длительность определения содержания гелия в газовых пробах, обладающих большим разбросом по концентрации гелия, и уменьшаются габариты и вес насосов, применяемых в масс-спектрометрических гелиевых течеискателях и газоанализаторах.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена вакуумная схема масс-спектром етрического газоанализатора (течеискателя) для определения содержания гелия в газовых смесях (или обнаружения течей) по предлагаемому способу.

Масс-спектрометрическая камера гелиевого газоанализатора / трубопроводом 2 присоединена ко входу пароструйного иасоса 3, выход которого трубопроводом 4 (коммуникацией предварительного разрежения) связан со входом механического иасоса 5 и трубопроводом 6 - с йапускной системой (при газовом анализе) или проверяемым на герметичность объектом.

Во время работы газоанализатора пароструйный насос непрерывно откачивает остаточные газы из масс-спектрометрической камеры, обеспечивая в ней высокий вакуум. Предварительное разрежение на выходе насоса, необходимое для его норхмальной работы, создается механическим насосом.

Через трубопровод 6 анализируемая газовая смесь из напускной системы газоанализатора подается в коммуникацию предварительного разрежения газоанализатора. При этом в коммуникации, а следовательно, и на выходе пароструйного насоса увеличивается парциальное давление гелия.

Вместе с этим повышается парциальное давление гелия на входе пароструйного насоса, которое регистрируется масс-спектрометром и служит мерой концентрации гелия в анализируемой газовой смеси (или величины обнаруживаемой течи).

Количественные оценки величины обиаружйваемых течей и концентрации гелия в газовых смесях могут быть определены градуировкой масс-спектрометра с помощью эталоииых газовых смесей и калиброванных гелиевых течей, причем газовые смеси и гелий, поступающий из калиброванных течей, должны подаваться в газоанализатор (течеискатель) таким же образом, как и анализируемая газовая

0 смесь.

Увеличение общего давления на выходе пароструйного насоса вследствие поступления в трубопровод 4 анализируемой смеси до значений, не превышающих его противодавление

5 срыва, практически не оказывает влияния на общее остаточное давление на входе этого насоса, а следовательно, и на общее давление в масс-сиектрометрической камере. Установ:леио, что между парциальным дав0 леиием гелия на стороне предварительио.о разрежения пароструйного насоса Р и в массспектрометрической камере Р, присоединенной ко входу этого насоса, существует прямая пропорциональная зависимость. При этом отмечается полная корреляция между изменениями парциального давления гелия иа стороне предварительного разрежения насоса и в масс-спектрометрической камере. Коэффициент пропорциональной зависимости

К

меняется в широких пределах изменением мощности подогрева пароструйного иасоса и быть сведен к весьма малой величине. Так, например, для насоса НВО-40М при мощности подогрева 150 ва /( 2, а при 450 за К 1000.

Предмет изобретения

Способ масс-спектрометрического анализа газовых смесей на содержание гелия, в котором используют откачку масс-спектрометрической камеры с помощью форвакуумного и пароструйного насосов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения процесса анализа, анализируемую гязовую смесь подают в коммуникацию предварительного разрежения иа выхлоп пароструйного насоса.