ДВУХКАПИЛЛЯРНЫЙ ВАКУУМНЫЙ ПИКНОМЕТР Советский патент 1970 года по МПК G01N9/32 

Прибор предназначен для измерения плотностей полимеризующихся жидкостей и полимерных расплавов.

Известны устройства для определения плотности (р) жидкостей, содержащие резервуар, две капилярные трубки с притертыми пробками, канализационные трубки, переключающую систему из двух-трехходовых кранов и холодильник.

Однако эти приборы нельзя использовать в том случае, если вязкость изучаемой л идкости изменяется во времени. В случае заполнения такого прибора полимеризующейся жидкостью последняя затвердевает и прибор погибает. Применение указанных .приборов для измерения плотности полимерных веществ, которые становятся жидкими лищь при сравнительно высоких температурах, также исключается, так как в этолГ случае отсутствуют надежные способы заполнения прибора исследуемым расплавом, а после измерения - удобного и быстрого удаления этого расплава из прибора.

Для определения плотности твердых веществ, например расплавов полимеров, в предлагаемом устройстве между трубкой, соединяющей устройство с вакуумом, и одним из капилляров, установлен дополнительный резервуар с входящим в него капиллярным концом съемной воронки, загружаемой исследуемым материалом.

.2

На фиг. 1 приведена схема описываемого прибора; на фиг. 2 - часть прибора, подлежащая предварительной калибровке.

Прибор содержит канализационные, трубки

/ и 2, две узкие трубки 3 и 4, снабженные матками а и б, резервуар 5 для исследуемой жидкости, соединеный с промежуточным резервуаром 6, съемную воронку 7, которая своим нижним концом входит в резервуар 6, а верхним

соединена с трехходовым краном, холодильник 8 для охлаждения щлифа воронки.

Градуировку прибора производят до того, как его нижнуюю часть (на фиг. 1 ниже линии ев) припаивают к нижней части резервуара 6

и трубки 2. Для этого к трубкам 3 к 4 припаивают более широкую трубку, соединяющую их (на фиг. 2 выще пунктирной линии). Прибор заполняют дистиллированной водой так, чтобы мениски воды в капиллярах (трубках)

3 и 4 были на 5-7 мм выще нижних меток а, верхнюю трубку 9 запаивают. Затем прибор по.мещают в термостат со смотровыми окнами и термостатируют при данной температуре 2-3 час. По окончании термостатир.ования с

помощью катетометра находят расстояния hi и h.2 менисков воды в узких трубках 5 и 4 до меток б и рассчитывают среднее значение . После нахождения ftcp для ряда температур прибор извлекают из термостата и взвешиваровочную жидкость, тщательно Высушивают, а затем снова взеешивают. По разности весов определяют вес градуировочной жидкости, находившейся в приборе. Зная вес воды в приборе и ее плотность при данной температуре, определяют объем воДы V,. На основании проведенных измерений рассчитывают уравнение прибора, т. е. находят связь между объемом Yt заполненной части пикнометра и средним расстоянием . Эта зависимость для узких трубок обычно находится уравнением:

+ ehcf + chcp,

где лостоянные а, в, с рассчитывают, например, известным методом наименьших квадратов.

Более точная градуировка может быть достигнута при использовании ртути.

После градуировки пикнометра верхнюю часть его (находящуюся выше пунктирной линии (нафиг. 2) отрезают и трубки 3 н 4, припаивают соответственно к трубке 2 и резервуару 6. Подготовленный таким способом прибор, тщательно вымытый и высушенный, используют для определения плотности, например полимерных расплавов. Для этого порцию твердого полимера в виде зерен или порошка засыпают в воронку 7, которую предварительно извлекают из прибора, взвешивают вместе с полимерным веществом и затем снова помещают в прибор. В случае исследования высоковязкой жидкости порции ее по весу заливают в воронку, а если исследуемая жидкость обладает вначале незначительной вязкостью, которая увеличивается лишь с течением времени, то такую жидкость по весу непосредственно заливают в прибор при вынутой воронке.После того, как порция твердого полимерного вещества загружена в воронку и последняя помещена в прибор, воронку соединяют с трубой /6, конец которой с помощью резиновой трубки // связан с краном 12. Трубки У и 2 измерительного прибора соединяют с краном 13 резиновыми трубками М. Поместив измерительную часть прибора в. воздушный термостат, со смотровыми окнами (на фиг. 1. внутренняя часть термостата при его верхнем положении обозначена пунктиром CDFE), ставят кран 12 в положение /, а кран 13 в положение //, создавая в системе вакуум, и начинают медленно повышать температуру в термостате. После расплавления в воронке полимерного вещества кран 12 устанавливается в положение ///; над поверхностью расплава создают небольшое избыточное давление очищенным азотом. Это приводит к быстрому заполнению резервуара 5 исследуемым расплавом. В пикнометр переводят такое количество расплава, чтобы его мениски в трубках 3 и 4 были выше меток а на 5-7 мм. После этого, поставив кран 12 в положение IV, а кран 13 в положение /, создают над поверхностью расплава в трубках 3 тл 4 небольшое давление азота.

Наличие азота в трубках 3 и 4 исключает образование.пузырьков в расплаве в процессе измерения плотности и препятствует вытеканию оставшегося расплава из воронки 7. Для

того, чтобы полностью исключить вытекание оставшегося полимера из воронки, корпус термостата опускают настолько, чтобы верхняя крышка термостата заняла положение, указанное пунктирной линией ев (фиг. 1). В этом

случае воронка с оставшимся расплавом оказывается вне термостата, и расплав затвердевает.

К определению плотности расплава приступают после тщательного термостатирования в

течение 2-3 час. Для этого с помощью катетометра производят измерения высот hi и /Zo от нижних точек менисков в трубках 3 и 4 д.о до верхних меток б и находят среднее значение Аср - (hi+h-2) для данной температуры.

Аналогичные измерения производят при других, более высоких температурах, и с помощью уравнения пикнометра определяют объемы

расплавов, которые он занимал при разных температурах. После определения всех значений ftcp воронку с оставшимся затвердевшим нолимером вынимают, взвешивают, и но разности весов находят количество исследуемого

полимера, переплавленного в пикнометре. Зная вес переплавленного полимера и его объемы, которые он занимал в пикнометре при разных температурах, рассчитывают плотности полимерного расплава при этих температурах.

Для удаления расплава полимера из резервуара 5 и трубок 3 и 4 пикнометра прибор, вместо воронки, закрывают притертой пробкой, термостат поднимают на столько, чтобы резервуар погрузился в него. Затем, поставив кран 12 в положение IV, а кран 13 - в положение ///, создают в резервуаре 6 разрежение, а в трубке 2 азото.м создают давление. Это

приводит к тому, что расплав полимера перемещается в резервуар 6, после чего, не лменяя положения кранов 12 и 13, термостат отключают, и расплав, спустя некоторое время, затвердевает. Для подготовки устройства к последующим измерениям дополнительный резервуар 6 отрезают от прибора по линии ев и шейке 15, калиброванную часть прибора очищают от следов оставшегося расплава, резервуар 6 заменяют новыми и всю :истему спаина ют.

Предмет изобретения

Двухкапиллярный вакуумный пикнометр, содержащий рабочий резервуар с двумя капиллярными трубками, канализационные трубки, переключающую систему из двух трехходовых кранов, холодильник, отличающийся тем, что,

веществ, например расплавов полимеров, между трубкой, соединяющей устройство с вакуумом, и одним из капилляров установлен дополнительный резервуар с входящим в него капиллярным концом съемной воронки, загружаемой исследуемым материалом.

Фиг. 2