СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТИЛАМИНА В 1-НАФТИЛАМИНЕ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/10 

Изобретение касается метода анализа изомеров нафтиламина, в частности метода определения содержания нримеси 2-нафтнлаМИна в 1-иафтилам1Ине.

1-Нафтиламнн технический всегда содержит нримесь 2-нафтилами:на, известного как канцерогенное вещество. Проблема обеспечения санитарных -норм канцерогенной примеси в производстве 1-нафтиламина приобрела в последние годы особую ОСтроту как в отечественной промышленности, так и за рубежом, в связи с онкологическими исследованиями и тр е б ОБ м и з д р ав оо хр а HieH« я.

Известный способ определения 2-пафтиламина в 1-яафтиламине, заключающийся в том, что разделение изомеров нафтиламина в форме свободных оснований осуществляется на колонке с додецилбе«золсульфощатом натрия, нанесенным на целит-545, имеет низкую чувствительность.

Для повыщения чувствительности определения анализируемую иробу неред хроматографнроваиием предлагается обрабатывать тр и фтор уксус Н ы м аНГндридо м.

Предлагаемый способ определения примеси 2-нафтиламИНа в 1-нафтиламИне позволяет открывать коицентрации 2-нафтиламина до 0,01%. Разделение н анализ изомеров нафтиламина проводят в форме их трифторацетильных Пооизводных, которые синтезируют быстро и количественно при комнатнон температуре. Разделение трифторацетильных производных изомеров нафтнламина осуществляют на колонке с додецилбензолсульфонатом натрия на обработанном целите-545. Количественные расчеты выполнены с применением внутреннего стандарта, в -качестве которого использован метиловый эфир стеариновой кислоты.

0,3-0,5 г исследуемого образца 1-нафтиламппа н нримерно 0,5% по отноще 1ню к нему метилстеарата (внутренний стандарт) отвещивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Смесь растворяют в 0,5 мл хлороформа. К полученному раствору небольшими норцпями при непрерывном неремещиваннн приливают 0,5 мл трифторуксусного ангидрида. 0,3 мкл полученной реакционной смеси, содержащей хлороформ, трифторуксусный ангидрид, трифторуксусную кислоту, N-1- и N-2-нафтилтрифторацетамиды, метил стеарат и возможно другие нримеси, вводят в хром а то гр а ф н ч е с к у ю к о л ои к у.

Разделогие и анализ N-I- и N-2-нафтилтрифторацетамидов осуществляют на хроматографе с двумя пламенно-ионизационными детекторами и двумя параллельными колонками. Спиральные колонки из нержавеющей стали длиной 3,2 м и внутренним диаметром 0,35 см каждая заполняют насадкой, пpeдcтaiвляющей собой промытый соляной кислотой и

обработанный 5%-11ым раствором едкого кали в метаноле целит- э45 (фракция 60 - 80 меш) с нанесеННым «а «его додецнлбензолсульфанатом в количестве 25% (от веса целита).

Условия разделения: температура колонок 220°С, Испарителя 330°С. Газ-яоситель - азот (гелий), скорость потока 30 мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный, расход водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. Отношение веса неподвил :ной жидкой фазы к весу твердого носнтеля 25 : 100. Самописец: шкала 2 мв, Скорость npio6era каретки Г сек. Объем вводимой лробы 0,3 мкл.

В расчете концентраций вводили калибровочный коэффициент, учитывающий влияние химической природы соединения на величину сигнала детектора. Калибровочный коэффициент для Метилстеарата -по отношению к 2-нафтилтрифторац:етамиду равен 1,63.

Содержание 2-нафтиламина в образце составляет 0,36%.

Предлагаемый метод анализа имеет следующие преимущества в сравнении с ранее описанными:

1.Простая калибровка детектора - калибровочный график для расчета калибровочного коэффицие гга строится по двум точкам.

2.Незначительное время как На проведение анализа (не более 30 мин), так ;и на вспомогательные операции, включая калибровку и приготовление производных.

3.Простота приготовления трифторацетильиых производных нафтиламинов.

4. Минимальная концентрация 2-нафтиламина по описанному способу составляет 0,01% ири Относительной ошибке 10%.

Предмет изобретения

Способ количественного определения 2-иафтиламина в Ьнафтиламине путем газохроматографического анализа с применением в качестве неподвижной фазы додецилбензолсульфоната натрия и носителя - целита-545, отличающийся тем, что, е целью повышения чувствительности определения анализируемое соединение перед хроматографированием обрабатывают трифторукеусным ангидридом.