УСТРОЙСТВО для ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ Советский патент 1971 года по МПК G01N7/00 

Изобретение относится к исследованию быстрых химических и биохимических реакций в жидкой фазе методом остановленной струи. Известны устройства для исследования кинетики химических реакций методом остановленной струи со спектрофотометрической регистрацией, в которых реакционная смесь находится под большим (до 60 бар постоянным Или переменным давлением, что приводит к погрешностям из-за смещения равновесия реакции. Достаточно большое «мертвое время снижает чувствительность, а невозможность вакуумирования реактивов приводит к выделению газа в наблюдательной -кювете.

Предлагаемое устройство позволяет повысить точно,сть измерений и эффективность применения для большего числа реагентов.

Устройство .изображено на чертеже (элементы термостатирования и регистрации реаюции условно не показаны).

Вакуумные колонки / для подачи реагентов имеют притертые плунжеры 2 с продольными каналами 3 на наружной цилиндрической поверхности, соединенными с центральными каналами плунжеров, в нижней части расширенными на конус для удаления пузырьков воздуха при заполнении системы. Плунжеры жестко соединены с рукоятками 4 и связаны между собой перемычкой 5 для одновременного перемеш,ения их вверх-вниз, позволяющей поворачивать вокруг оси каждый плунжер в отдельности.

Вакуумные колонки имеют присдособление для взвода Плунжеров: на корпусах, колонок

находятся пазы 6, а внутри рукояток:-выступы 7. В верхней части плунжеры имеют отливки под вакуумный шланг, закрывающиеся колпачки 8 с прокладками.. Рукоятки колонок снабжены пружинами. 9. Труболроводами 10 колонки соединены ,с блоком выталкивающих поршней, состоящим из наружного корпуса //, внутренкего корлуса 12 и коаксиальных выталкивающих по.рЩней 13, соединенных вместе с оправкой 14 с упорным

буртиком 15. Полости наружного и внутреннего корпусов, сужаясь, Образуют вместе с обтекателем 16 смеситель типа «сопло, соединяющийся с наблюдательной проточной кюветой 17. На выходе кюветы установлен

стоп-шприц /5, служащий как для остановки потока, так и для дозировки нагнетаемых реагентов.

Резьбовой упор /5, ограничивающий перемещение плунжера 20, имеет лимб с делениями, а на корпусе стоп-шприца закреплена шкала 2L Для возврата плунжера в нижнее положение служит нажимной штырь 22 с эксцентричным утолщением на жонце, позволяющим фиксировать плунжер в нижнем понию плунжера вверх. Игольчатый клапан 23 служит для удаления из полости стоп-шприца отработанной смеси.

Пневмопушка, состоящая из камеры сжатого воздуха 24 и ударного поршня 25, имеет приспособление для изменения силы удара в виде гайки 26 с контргайкой 27 на резьбовой части ударного поршня, при помощи которых регулируется длина пути движен.ия последнего. На цилиндрической -поверхности гайки 26 имеется круговая канавка для удержания поршня во взведенном положении посредством шарикового курка, содерл ащего ручку 28, три шарика 29 и пружину 30. Три симметрично расположенных шарика способствуют центрированию поршня при выстреле. Ударный поршень имеет заплечики 5/ для захвата выталкивающих поршней 13 при наборе реагентов и рукоятку 32. В задней части камеры 24 собрано дозирующее нриспособление набора реагентов в виде ограничителя перемещения -поршней 13, Представляющее собой резьбовой упор 33 с лимбом и двлжок 34 со шкалой. Подача сжатого воздуха в камеру 24 и стравливание из нее в атмосферу осуществляется трехходовым краном 35.

Подготовка к работе устройства заключается в заполнении системы реагентами. Для этого снятых жолпачках 8 за рукоятки 4 вводят плунжеры 2 вакуумных колонок J (поднимают, сжимая пружины 5), совмещая каналы 3 с трубопроводами 10. При этом выступы 7 проходят сквозь пазы 6. После небольшого поворота рукояток 4 -плунжеры остаются взведенными, удерживаемые выступами 7, хотя каналы 3 продолжают сообщаться с трубопроводами W. Через центральные -каналы плунжеров заполняют систему жидкостью (вода, спирт или реагенты) для удаления воздуха. Игольчатый клапан 23 приоткрывают, чтобы воздух мог выйти из поостей блока выталкивающих поршней и кюветы. Закрывают колпачки 8 и совмещают выступы 7 с пазами 6. Под действием пружин 9 плунжеры вытесняют жидкость из коонок на слив, удаляя воздух из системы. Закрывают клапан 23 .и поворачивают плунжеры на 180° (т. е. перекрывают трубопроводы 10), снимают колпачки 8 и взводят плунжеры снова. Заливают реагенты, вакуумируют (при необходимости) и завинчивают олпачки. Упорами 19 п 33 по шкалам 21 и 34 станавливают требуемые объемы реагентов, причем объемы, определяемые положением упоров 19 и 33, должны -быть равными (настройка производится один раз на серию опытов). Устройство готово к работе.

Поворотом нажимного штыря плунжер 20 топорят в нижнем положении. Поворачивая укоятки 4, сообщают полости вакуумных коонок с полостями блока выталкивающих оршней. Действуя рукояткой 32, с полмощью аплечиков 31 зацепляют и выдвигают выталивающие поршни 13 до упора выступа резьовой части ударного поршня 25 в движок 34

дозирующего приспособления. При этом под давлением пружин 9, одновременно и в равных количествах, благодаря перемычке 5, плунжеры 2 вытесняют дозу реагентов из колонок в освободившиеся объемы полостей наружного 11 и внутреннего 12 корпусов блока выталкивающих поршпей. Рукоятки 4 перекрывают трубопроводы 10. Поворотом рукоятки 32 на 90° отцепляют заплечики 31 от оправки 14 поршней 13. Поршень 25 взводят для удара, при этом выступающая часть движка 34 помещается в продольном пазу на резьбовой части ударного поршня. Шарики 29 западают в канавку гайки 26, и пружина 30, толкая ручку 28 шарикового курка, фиксирует взведенный поршень. В камеру 24 пневмопушки краном 35 подается сжатый воздух.

Иажимая ручку 28 влево, освобождают шарики, и поршень 25 ударяет по выталкивающим поршням 13, которые движутся до упора буртика 15 в корпус камеры 24. Силу удара регулируют (при настройке), перемещая гайку 26 с контргайкой 27 по резьбовой части поршня 25.

Поршни 13 выталкивают реагенты через смеситель в кювету 17, а порция смеси из кюветы направляется в стоп-шприц 8. В смесителе происходит смешение реагентов, чему способствуют спиральные канавки на обтекателе 16. Плунжер 20 стоп-шприца перемещается вверх до упора 19, и поток останавливается. С этого момента в кювете ведется регистрация реакции спектрофотометрическим, люминесцентным, электрохимическим и другими способами.

По окончании процесса открывают клапан 23, нажимая на штырь 22, сливают отработанную смесь и фиксируют плунжер 20 в нижнем положении. Краном 35 стравливают воздух из

камеры 24. Закрывают клапаны 23 для нового опыта и т. д. до израсходования объемов реагентов в колонках-резервуарах /.

Для устранения влияния вибрации от удара на точность измерения несущая часть

пневмопушки и камера 24 имеют массивную конструкцию, на ударной части поршня 25 предусмотрена эбонитовая вставка, смягчающая удар, кроме того, применена независимая установка регистрирующих устройств.

Предмет изобретения

1. Устройство для исследования кинетики химических реакций методом остановленной струи, включающее проточную кювету, смеситель, стоп-шприц, блок выталкивающих порщней с рабочими полостями и каналами, резерEiyap для реагентов и пневмопривод, отличаюи.ееся тем, что, с целью повышения точности измерений и эффективности применения, оно имеет дозирующее приспособление, позволяющее устранить давление в кювете, а также вакуумные колонки, обеспечивающие заданный вакуум или давление любого газа, а нлунжеры вакуумных колонок выполняют функцию распределительного блока.

2. Устройство по н. 1, отличающееся тем, что, с целью ускоренного смешения реагентов, пневмопривод выполнен но принципу мгновенного расширения (пневмопушка) и имеет шариковый взвод, приспособление для изменения силы удара за счет длины пути движения поршня и заплечики для захвата выталкивающих поршней при наборе реагентов.

3.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью повышения качества смешения за более короткое время, смеситель, выполненный по типу «сопла, снабжен двухзаходной

спиральной канавкой на обтекателе.

4.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью вакуумирования реагентов, вакуумные колонки имеют приспособление для

взвода плунжеров.