СПОСОБ КОНТРОЛЯ ФЛОТАЦИОННЫХ РЕАГЕНТОВ ПО ОСТАТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ Советский патент 1971 года по МПК B03B13/00 

Известны экстракциоино-спектрофотометрические методы контроля малых количеств бутилового диксантогепида и ксантогената калия при совместном их присутствии в пзльпе.

Методика определеиия диксантогенида и ксантогената зиачительно усложняется, если в растворе присутствуют осадки ксантогепатов меди и железа, так как эти вещества способны флотировать в органической фазе или экстрагироваться органическими растворителями. При спектрофотометрировании экстрактов, содержащих указанные вещества, образуются сплоншые спектры в ультрафиолетовой области, маскирующие и затрудняюп,ие определение сульфгидрильпых собирателей.

Предлагаемый способ контроля основап на том, что сульфгидрильные собиратели осаждаются в тр диорастворнмые соединения парамагнитными иопами (медью, серебром), экстрагируются растворителем (бензолом, толуолом, и другими) и в экстракте определяются сульфгидрильиые собиратели, связанные в труднорастворимые соединения, по изменению иптенснвностн резонансных линий спектра электронного парамагнитного резонанса и сравнению их с калибровочиылт графиком.

Ввиду того, что дитнофосфаты медн в экстракте находятся в смеси одно- и двухвалентной меди, необходимо в органический растворитель добавлять дисульфид дитиофосфата

для перевода меди из диамагнитного состояния (Си) в парамагнитное (Си++). Экстракцию ксантогенатов меди необходимо осуществлять смесью диксаитогепида в бензоле.

При осаждении из пульпы сульфгидрильных

собирателей серебром последние после экстракции переводятся из одновалентного состояния в двухвалеитное (парамагннтное) тетраэтилтиурамдисульфидом.

Аналогичным образом онределяют катионы

парамагнитных ионов (меди, серебра), осаждение которых нроводится только днтиокарбаматом. Труднорастворимые соединения экстрагируются, и в экстракте с иомощью электронного паромагнитного резона)1са (ЭПР)

определяется концентрация ионов.

Пнтенсивность спектра ЭПР пропорциональна числу нарамагнитных частиц, иаходящихся в исследуемом образце, и количественный анализ сводится к определению интенсивности

резонансных линий.

Перед началом анализа прибор калибруется по образцу с известной коицептрацней, строится эталонная прямая. Относительная погрещность измерений при определении конпределах 0,5-16 жг/л с помощью ЭПР не превышает погрешности анализа методом спектрофотометрии.

При определении остаточной концентрации сульфгидрильных собирателей и парамагнитных ионов необходимо иметь пробу раствора порядка 0,25 м, а на запись спектра ЭПР требуется 3 мин.

Применение ЭПР позволяет осуществлять быстрый и раздельный анализ смеси ксантогената п дптиофосфата, так как их спектры ЭПР имеют различное строение. У дитиофосфата меди имеется сверхтонкая структура от ядер фосфора, которой нет в ксантогенате меди. Онределение концентрации смеси собирателей спектрофотометрическим анализом не представляется возможным, так как максимальное поглощение света для этих двух собирателей происходит при одной и той же длине волны.

Паличие в пульпе различных анионов и катнонов не оказывает никакого влияния на определение концентрации собирателя (катионов), так как они дают или труднорастворимые диамагнитные соединения (спектр ЭГ1Р при комнатной температуре не наблюдается), или комплекс соединений, спектр которых отличается от спектров сульфгидрильных собирателей с катионом меди, что легко и однозначно устанавливается с помощью ЭПР.

Предлагаемый способ контроля флотационных реагентов дает возможность определять остаточную концентрацию сульфгидрильных собирателей - ксантогенатов, дитиофосфатов и дитиокарбаматов; парамагнитные ионы (медь, серебро и другие); концентрацию ксантогената (дитиокарбамата) в смеси с дитиофосфатом по различию спектров ЭПР внутрикомплексных соединений; соотношение в пульпе диамагнитного (Си+, Ag+) и парамагнитного (Си, Ag+ + ) состояния ионов.

Пред мет изобретения

1.Способ контроля флотационных реагентов по остаточной концентрации ионов в пульпе, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности, чувствительности, онределение остаточной концентрации флотационных реагентов осуществляется методом ЭПР после экстракции их с парамагнитными ионами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что диамагнитные катионы определяют путем обменных реакций с катионами меди.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что катионы серебра, никеля определяют после окисления их в высокую валентиость.