УСТРОЙСТВО ДЛЯ МИКРОСКОПИЧЕСКОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА КОЛЛОИДНЫХ СИСТЕМ И СУСПЕНЗИЙ Советский патент 1973 года по МПК G01N27/453 B01D5/00 

1

Изобретение относится к устройствам для электрохимических процессов и аппаратов и может быть использовано для экспериментального определения подвижности коллоидных частиц методом микроскопического электрофореза и расчета на этой основе их электрокинетического потенциала.

Известен прибор, состоящий из прозрачного каркаса определенного размера, на поверхности которого выфрезирована прямоугольная плоская камера, закрывающаяся покровным стеклом и снабженная токонесущими электродами. Для наблюдения и измерения движения частиц в электрическом поле внутрь камеры сфокусирован микроскоп. Если камеру заполнить суспензией, герметически закрыть покровным стеклом и. к токонесущим электродам приложить электрическое поле, то за счет наличия двойных электрических слоев в движение приходят и жидкость относительно стенок камеры (электроосмос) и частицы относительно жидкости (электрофорез). Характерной особенностью прибора такого типа является отсутствие суммарного потока жидкости через сечение рабочей камеры, лерпендикулярное к направлению электроосмоса. В нем под действием электрического поля возникают электроосмотические потоки жидкости и встречные им потоки, создаваемые за счет возникающего при этом градиента давления, компенсирующие в сумме электроосмотические. В результате образуется параболический профиль скорости жидкости по сечению .камеры. Интегральный перенос жидкости в ней отсутствует.

Цель изобретения - повыщение точности измерения за счет уменьщения параболического профиля скорости жидкости по сечению измерительной камеры.

Цель достигается путем введения в закрытую покровным стеклом плоскую прямоугольную камеру, снабженную токонесущими электродами, вспомогательных трубок, замыкающих ее концы через отсчетный капилляр с газовым, например воздущным пузырьком, выполняющим роль расходомера электроосмотически перенесенной жидкости в рабочей камере. Электрическое поле с отсчетного капилляра и пузырька в нем снимается через закороченные снаружи дополнительные электроды. Вспомогательные трубки, отсчетный капилляр и рабочая камера выполнены в строго определенном соотнощении размеров, а именно, отнощение гидродинамического сопротивления рабочей камеры к сумме гидродинамических сопротивлений отсчетного капилляра и вспомогательных трубок не более 1/50. Характерной особенностью предлагаемого

устройства является наличие суммарного потока жидкости в рабочей камере, равного электроосмотическому потоку с постоянной скоростью по сечению. Это прибор с открытой рабочей камерой. Преимущества прибора с открытой рабочей камерой заключаются в возможности проведения измерений электрофореза на любомуровне объема суспензии в камере. Это устраняет трудности определения локализации стационарного уровня, градуировки прибора; отпадает также необходимость в наборе сравнительно большой статистики измерений, что значительно сокращает время и облегчает труд экспериментатора. Кроме того, предлагаемое устройство позволяет получать более стабильные и надежные результаты измерений даже для сравнительно быстро седиментирующих частиц.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, вид в плане.

Устройство содержит прозрачный каркас 1, снабженный плоской камерой 2 прямоугольного сечения с электродными углублениями 3, в которых размещены токонесущие электроды 4 с выводами 5, присоединенные к клеммам 6. Электродные углубления 3 и токонесущие электроды 4 по сравнению с известными приборами имеют большую площадь и, следовательно, меньщую плотность тока. Для герметизации рабочей камеры служит покровное стекло 7. Электродные углубления 3 с помощью вспомогательных трубок 8 соединены с отсчетным капилляром Я содержащим газовый, например воздущный, пузырек 10, выполняющий роль расходомера электроосмотически перенесенной жидкости. Для снятия электрического поля с отсчетного капилляра 9 и находящегося в нем воздушного пузырька 10 введены по краям отсчетного капилляра закороченные снаружи дополнительные электроды 11. Для заполнения прибора дисперсионной жидкостью и его опорожнения по окончании опыта к вспомогательным трубкам 8 симметрично присоединены патрубки 12 с трехходовым краном 13 и двухходовым краном 14.

При приложении электрического поля постоянной напряженности Е к токонесущим электродам 4 в рабочей камере 2 возникает электроосмотический перенос жидкости, в результате которого на концах рабочей камеры 2 создается определенный перепад давления ДР. Под действием возникшего градиента давления зарождаются два дополнительных потока жидкости: один через рабочую камеру 2 навстречу электроосмосу, а другой через отсчетный капилляр 9. Соотнощение величин этих потоков зависит от отношения гидродинамического сопротивления WK рабочей камеры 2 к сумме гидродинамических сопротивлений Wo отсчетного капилляра 9 и WT вспомогательных соединительных трубок 8.

Экспериментально установлено, что только при отношении

W . 1

W 50

прибор годен к проведению измерений, а противоток жидкости, составляющий 2% величины электроосмотического потока, практически не изменяет наблюдаемой в микроскоп скорости частиц на разных уровнях по глубине рабочей камеры 2. При этом не учитывается дополнительное сопротивление, создаваемое воздушным пузырьком в отсчетном капилляре. Учесть расчетным путем его сопротивление практически нельзя, поскольку оно может меняться от случая к случаю. Величина сопротивления, создаваемого воздушным пузырьком, зависит от чистоты внутренней части отсчетного капилляра, длины воздушного пузырька, скорости его движения, смачиваемости материала поверхности капилляра данной жидкостью и т. д. Влияние сопротивления воздушного пузырька проверялось экспериментально по измерению наблюдаемой в микроскоп скорости частиц на разных уровнях глубины рабочей камеры при наличии воздушного пузырька в отсчетном капилляре и без него. Если данные практически совпадали и их величина оставалась постоянной по глубине камеры, то считалось, что прибор пригоден к проведению измерений.

Опыты показали, что при тщательной очистке внутренней части отсчетного капилляра и при длине воздушного пузырька, приблизительно в 1,2 раза большей диаметра отсчетного капилляра, его сдвиговое сопротивление мало и практически не влияет на величину наблюдаемой скорости частиц. Воздушный пузырек при этом является достаточно чувствительным приспособлением для измерения линейной скорости электроосмоса в рабочей камере 2.

Исключительно важное значение имеют дополнительные электроды 11. Они снимают

электрическое поле с воздушного пузырька, устраняя таким образом неконтролируемое его движение под действием внешнего электрического поля. Кроме того, при наличии внешнего поля в отсчетном капилляре возникали бы свои дополнительные электроосмотические потоки, создающие дополнительные трудности их учета. Электроосмос во вспомогательных трубках 8 не учитывался, поскольку его величина ничтожно мала.

Работает устройство следующим образом.

Через патрубки 12 при открытых кранах 13, 14 и снятом покровном стекле 7 заливают дисперсионную жидкость так, чтобы рабочая камера прибора 2 полностью покрылась. При

этом в патрубках 12 уровень жидкости немного выше уровней кранов 13 и 14. После этого в рабочую камеру 2 вносят исследуемый состав. Покровным стеклом 7 закрывают рабочую камеру 2 и герметизируют парафином, вываренным в дистиллированной воде. Трехходовой кран 13 устанавливают так, чтобы сквозное соединение с краном 14 осуществлялось лишь через отсчетный капилляр 9. Наклоняя прибор, приподнимают патрубок

с краном 14 до тех пор, пока внутрь трубки

8 не поступает небольшое количество воздуха, достаточное для образования пузырька. Перекрыв кран 14, легким встряхиванием отделяют воздушный пузырек от крана и направляют в область отсчетного капилляра 9. Снова открывают кран М, выравнивают уровни жидкости в патрубках J2, перекрывают кран 14 и трехходовым краном 13 соединяют рабочую камеру 2 с отсчетным капилляром 9. В результате этих операций исследуемая суспензия изолируется от внешней среды и оба конца рабочей камеры 2 замыкаются через отсчетный капилляр 9. Наклоняя прибор так, чтобы отсчетный капилляр разместился вертикально, легко добиваются заправки пузырька в отсчетный капилляр.

При наложении внешнего электрического поля напряженности Е жидкость в камере 2 смешается (электроосмос), толкая воздушный пузырек 10. Величину смешения воздушного пузырька за определенное время измеряют с помошью откалиброванной шкалы или более точно с помощью бинокулярного микроскопа. Измерения проводят несколько раз, меняя направление электрического поля. По этим данным определяют объемную скорость электроосмоса. Зная сечение рабочей камеры 2, легко рассчитать линейную скорость электроосмоса УЭО в камере, разделив объемную скорость на ее сечение. Следует размешать прибор во время измерений строго горизонтально, чтобы избежать самопроизвольного движения воздушного пузырька, в противном

случае будет большой разброс значений его скорости в прямом и обратном направлениях. Наблюдаемую скорость УН частиц в камере 2 определяют обычным способом с помощью монокулярного микроскопа при той же напряженности электрического поля Е. Измерения FH проводят для нескольких частиц при изменении направления электрического поля. Отклонение отдельных экспериментальных

данных от среднего значения для тщательно рассчитанного и изготовленного устройства невелико.

Предлагаемое микроэлектрофоретическое устройство в работе может быть расположено как горизонтально, так и вертикально.

Предмет изобретения

Устройство для микроскопического электрофореза коллоидных систем и суспензий, содержащее измерительную камеру с электродами, расположенными в торцах камеры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерения путем уменьшения параболического профиля скоростей жидкости по сечению измерительной камеры, камера снабжена трубками, соединяющими ее торцы с отсчетным капилляром, который расположен симметрично оси камеры и имеет закороченные электроды, встроенные в капилляр, а отношение гидродинамических сопротивлений измерительной камеры и капилляра больше 50.

72