СПОСОБ СОРБЦИИ АЛКАЛОИДОВ ИОНИТАМИ Советский патент 1973 года по МПК C07D487/08 C07D209/02 

1

Изобретение относится к способу сорбции алкалоидов ионитами, относящимися к фосфорсодержащим производным цианэтилированной целлюлозы.

Известен способ сорбции алкалоидов на синтетических смоляных ионитах.

При таком способе возникает затруднение при возникновении кинетических равновесий И011НОГО обмена за счет плохой набухаемости ионита, малой поверхности при контакте с крупными ионами.

Для упрощения процесса предложен способ, согласно которому используют гидрофильные целлюлозные фосфорсодержащие иоинты, а в качестве их применено производиое цианэтнлированной целлюлозы.

Используемый для сорбции ионит получают взаимодействием цианэтилированной целлюлозы с окс метилфосфоповой кислотой при при температуре 150° С в течение 1 час. Получе ный катио«ит используют для сорбции алкалоидов - сальсолииа, сальсо-лидина, эфедрина, пахикарпина, наркотина в динамических условиях.

Синтез ионита. 10 г цианэтилированной целлюлозы (ЦЭЦ) в внде линта с содержанием азота 1,9% с 7 23 замачивают в течение 20 ::шп в растворе 300 г оксиметилфосфоновой кислоты, 40 г мочевины и 500 г воды, предварительно иодогретой до 70° С, отжимают до 615% привеса от иервоначального веса лиита, сущат при 105° С в сущильном щкафу при иосгоянном продувании сухого азота, после чего подвергают термообработке при 150° С в течение 1 час. Полученный продукт промывают горячей, затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (индикатор - лакмус), после чего отжимают и обрабатывают 500 мл 0,1 н. раствором соляной кислоты в течение 2 час. Полученный ионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, отжимают и сущат на воздухе.

Полученная таким образом фосфорилироваииая ЦЭЦ содержит 6,65-6,71% фосфора. Статическая ионнообменная емкость вЦ-форме по 0,1 н. раствору гидроокиси патрия равна 2.61 мг-экв/г.

Сорбция а л к о л о и д о в на и о н и т е. Стеклянные колонки с диаметром 16 мм заполняют по 20 г ионнта, полученного опнсаиным выще способом. Высота ионита в колон ке 300 мм. Перед работой иоиит в колонке промывают дпстиллироваиной водой. Растворы алкалоидов с концентрацией по 0,6 г/л в 1 н. растворе соляной кислоты пропущены через колонки при комнатной температуре со скоростью 200 мл/час. После трехкратного пропускания раствора иониты промывают дистиллированной водой до тех пор, пока

фильтрат не дает отрицательной реакции на алкалоид с кремневольфрамовой кислотой. Алкалоиды десорбируют 2%-ны1.МИ этанольными растворами аммиака или едкого натра, а затем ионит промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Промывную воду добавляют к десорбироваиному раствору. Из собранного фильтрата отгоняют этиловый спирт. Фильтрат (около 50 мл) упаривают в фа,рф|0ро вой чашке на, водячюй досуха. Остаток высуши вают в вакууме при 60°С до постояиного веса. Количество деСО|рбированных алкалоидов равио весу содержимого испарителыных чашек.

Результаты десор бции алкалоидов спиртовыми растворами аммиака и едкого натра представлены в табл. 1.

Таблица 1

Алкалоиды в виде хлористоводородной и Выделенные при десорбции основания пере- 25 ведены в хлористоводородные и йодистоводородные соли для сравнения их с исходными хлоргидратами и йодгидратами алкалоидов с

Как видно из табл. 2, Rf выделенных и исходных алкалоидов совпадают допустимой ошибки.

ИК-спектры десорбированных алкалоидов также совпадают.

Предмет изобретения Способ сорбции алкалоидов ионитами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ионита используют фосфорсодержащее производное цианэтилированной целлюлозы. йодистоводородной соли взяты по 0,6 г. помощью хроматографии в тонком закрепленном слое окиси алюминия (5% гипса), Таблица 2