СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВЫХ СМОЛ Советский патент 1973 года по МПК C08G77/06 

1

Изобретение относится к области получения полиорганосилоксаиовых смол.

Известен способ получения полио.рганосилоксановых Счмол гидролизом смеси ди- и т.рифункциональных органохлорсиланов водой в среде разбавлен.ной соляной .кислоты. Этот процесс ведет к образованию большого количества разбавлен.ной соляной к.ислоты, являющейся отходом производства. При имеют .место большие потери хлора, выделяющегося лри согидролизе, значительные расходы щелочи Hia нейтрализацию сточ1ных вод, а экзотермичнюсть процесса гидратации хлористого водорода усложняет оформление напрарывното процесса.

Цель (Изобретения - упрощение, процесса за счет .выделения НС1 в виде газа и таовыщение его экономичности.

Это достигается те.м, что гидрол.из осуществляют коицентр.ированной соляной кислотой при тем.пературе ЭО-60° С ,и в,ремен.И контакта фаз: силанол-концентрированная соля«ая кислота 0,3-6 час.

Конденсацию получен.ных силанолов осуществляют обычным путем.

Пример 1. В четырехгорлую .колбу, снабженную мешалкой, те|рм1ометро.м, капельной вораНКой л обратным холодильником, загружают ЮШ мл соляной кислоты (концентрация 34%) 1И .из капельной воронки пр.и постоянном перемешивани.и в течение 30 мин. приливают 500 г смеси opгaнoJXЛopcилaиoв в

толуоле (фенилтрихлорсилан - 125 г, диметилдихлорсилан - 53 г, метилтрихлорсилан-

22,5 г, толуол - 300 г). Температура согидролиза 45° С.

Выделилось 30 г (90%:) хлористого водорода (газоо.бразного).

Получают 400 г раствора силанола, содержащего 0,7% хлора. После отмывки силанола, отгонки растворителя и конденсации с пол.иэфиро.м-315 получают 162 г (60%) лака,

соответствующего технически.м условиям.

Пр.имер 2. Б стеклянный реактор объемом 200 мл, снабженный мешалкой, двумя капельными, во.ронка ми и о:5ратНЫ.м холодйль.НИКОМ, снизу одновременно подают 36%-ную соля.ную кислоту и смесь органахлороиланов в толуоле (|фе.нилтрихлорсилан - 1 моль, диметилдихлорсилан-1,3 моль, метилтрихлорсилаи-0,42 моль). Кислоту и смесь хларсиланов подают в отношении. 2: 1. Твм.нературу сог.идролиз.а под.де|рживают .в пределах 40- 48°С. Время пребывания реакционной массы в реакторе 20 мин, Силанол отводят через верхний отвод реактора в сборни.к. Выделяющийся газоо:бразный ПС1 отводят через об3 .ратный ХОЛОДИЛЬНИК в две последовательно соединеннЫе поглотительные склянки. Полученный силанол промывают, отгоняют растворитель и конденсируют известным способом. Предмет изобретения Слособ получения полиорганосилоксановых смол гидролизОМ смеси ди- и трифункцио4н,альных органохлороиланов с функциональкостью 2,4-2,9 в кислой среде и последующей конденсацией силанола, отличающийся тем, что, с целью упрощеяия процесса и по5вышевия его эконочмичности, гидролиз осуществляют концентрированной соляной кислотой при температуре 30-60°С и времени контакта фаз: силанол - концентрированная соляная кислота 0,Э-6 час.