Прибор для колориметрических и нефелометрических измерений Советский патент 1935 года по МПК G01J3/46 G01N21/51 

Изобретение относится к прибору для колориметрических и нефелометрических измерений, главным образом, при технических анализах, анализах почв, растений и удобрений и равным образом при биохимических анализах.

При помощи этого прибора возможно определение веществ, дающих цветные реакции (фосфаты, селитра, железо, марганец, калий, аммоний, литий, а также фруктоза и пр.), или коллоидальные мути (фосфаты, кальций, магний и ир.). Прибор может одновременно работать и как колориметр и как нефелометр, а также лшжет служить для определения рН. Прибор предназначен для колориметрических и нефелометрических определений веществ не только в прозрачных и чистых средах, но и в жидкостях, имеющих постороннюю окраску или муть.

На приложением чертеже фиг. 1 дает вид прибора спереди; фиг. 2-то же сбоку; фиг. 3-то же сзади; фиг. 4-то же сверху; фиг. 5-общий вид стеклянного клиновидного сосуда; фиг. 6-вид футляра справа; фиг. 7-то же сзади; фиг. 8-тоже слева; фиг. 9, 10, 11,12- схемы расположения растворов в клиновидных сосудах и ход лучей в колорн007)

метре; фиг. 13 и 14-ход лучей в приборе при использовании его для нефелометрического анализа.

Существенной частью прибора являются два стеклянных колориметрических клиновидных сосуда (фиг. 5). Сосуды иметь точную поверхность (плоскость) внутренних клиновидно сходящихся стенок и должны быть изготовлены из белого стекла. Клипообрлзный сосуд разгорожен вертикальной стенкой пополам.После наполненияколориметрируемыми жидкостями клиновидные сосуды укрепляются в держателях 12, 13, 14, 15 и 16, перемещающихся вверх и вниз при помощи к|земальерки 10-11, 17 и 18.

При о,бычных колориметрических анализах в чистых жидкостях клиновил-ные сосуды наполняются растворами по схеме фиг. 9, с таким расчетом, чтобы против испытуемого ко.чориметрического раствора ИКР и образцового колориметрического раствора ОЯРбыла налгта вода 5 и оба колориметрических раствора лежали накрест, т. е. если в заднем сосуде в правой чйсти налита вода, то в левую наливается колориметрический раствор. В переднем сосуде в этом случае вода наливается в левую часть

а испытуемый колориметрический раствор наливается в правую.

После наполнения растворами сосуды укрепляются в держателях. Укрепление может производиться как до присоединения к прибору фз тляра, так и после, так как футляр раскрывается на петлях. Футляр (фиг. 6) скрепляется с прибором при помощи пружинок - застежек, скрепляющих его с доской-кронпггейН.ОМ. Он необходим для затемнения, что служит для более отчетливого сопоставления окрасок и для более верной ориентировкн световых лучей (щелью в футляре). При колориметрическом анализе боковая пефелометрическая футляра долЖ1:а быть закрыта, задняя-открыта.

Луч света входит в осветительную щель 29 в задней стенке футляра (фиг. 6 и 7), проходит через слои раствора в клиньях-сосудах и через зрительную щель 4 в доске-кронштейне колориметра (фкг. 1) попадает и глаз последователя, наблюдающего через окуляр 6 (фиг. 2 и 4), служан ий для точной ориентировки глаза наблюдателя (схема фиг. 9|.

То.1щин; слоя жидкости, через который проходит луч света, попадающий в глаз, регулируется неремеп1,енкем сосудов вверх и вниз относительно зрительной щели, которая дает возможность наблюдать интенсивность окраски определенного участка, наполненного раствором. Наблюдая в окуляр за перемещением сосудов, добиваются одинаковой интенсивности окраски как з лекой, так и в правой части. Относ.тельна5; толщина слоя раствора, находящегося против центра зрительной щели, указывается индексом 8 по шкале 7,из которых одна соответствует образцовому, другая-испытуемому раствору. Дальнейшие расчеты производятся совершенно так же, как при работе с обычным колориметром.

Знать абсолютную величину толщины колориметрируемых слоев жидкости не является необходимым, так как во всех расчетах важно иметь соотношение между слоем образцового и испытуемого раствора, дающим одинаковую окраску.

Колориметрические, а равно и иефелометрические анализы растворов, имеющих постороннюю окраску или муть, при употреблении обычных колориметров или невозможны или дают слишком ненадежные и неверные результаты.

Колориметрический анализ растворов, имеющих постороннюю окраску или муть, в описываемом колориметре производится просто. Все дело сводится к распололсению растворов в сосудах, которое дано в схеме фиг. 10, в которой В обозначает воду, ОКР-образцовый колориметрический раствор, ИКР- испытуемый колориметрический раствор (имеющий постороннюю окраску), ИРНО -испытуемый раствор, не окрашенный (имеющий постороннюю окраску).

В этом случае при прохождении луча через оба сосуда посторонняя окраска испытуемого раствора суммируется с окраской образцового раствора, и слой этого окрашенного посторонней примесью раствора всегда равен слою его в испытуемом растворе, что и необходимо.

Отсчеты и вычисления производятся совершенно аналогично обычному колориметрическому анализу.

Нефелометрический анализ отличается от колориметрического некоторыми особенностями; так, количестью света, проходящего через мутную жидкость, не стоит в проио яшональпой ; ависимости от концентрации мути. В силу этого сравнение мутсй при помощи обычного колориметра не может дать точных результатов.

Более точное сравнение мутей может быть произведено при помощи освеш,еиия коллоидальных частиц сбоку, так как количество отражаемого частицами света пря равных условиях уже пропорционально концентрации частиц, как это видно из следующего:

г f - d.

где /-интенсивность отражаемого частица л; и света

V-объем частиц

с-концентрация

К-константа при данных условиях опыта

А-длина световой волны,

d-диаметр частиц.

На этом н основано устройство нефелометров, которое в основном сводится к введению бокового освещения и измерению относительной интенсивности отраженного света.

Например, в нефелометре Клейнмана измеряется ширина световых щелей, освещающих образцовую и иснытуемую муть в тот момент, когда мути дают одинаковую яркость отраженного света при наблюдении в окуляр.

Иначе говоря, концентрации мутей сравниваются при помощи сравнения толщины пучков света, дающих одинаковую интенсивность отражения от обеих сравниваемых мутей. Эти величины обратно пропорциональны концентрации мутей, откуда летко вычислить концентрацию испытуемого раствора при известной концентрации образцового.

В описываемом уннверсальном колориметре-нефелометре толщина луча, отражаемого от частиц, измеряется толщиной сосуда, приходящейся против зрительной щели, после достижения одипаковон яркости отраженного от образцовой и испытуемой мути света. Изменение толщины отражающего свет слоя мути достигается, как и при обычном колориметрическом анализе подниманием я опусканием сосудов, что аналогично регулированию толщины световой щели в нефелометре Клейнмана. Боковое освещение, получение отраженного, а не проходящего света достигается тем, что закрывается колориметрическая щкль в задней стенке футляра и открывается щель 28 в боковой стенке (Ьутляоа (фиг. 6).

Наполнение сосудов мутями, отсчеты и вычисления совершенно аналогичны колориметрическому анализу. Разница лищь в том, что прибор ориентируется к источнику света не задней, а боковой стенкой футляра, имеющей осветительную щель.

.фибор приспособлен для анализа мутей, получаемых не только в прозрачной исходной среде, но и для нефглометрических анализов растворов, имеющих постороннюю муть. В этом его отличительная черта по сравнению с обычными нефелометрами. В этом случае, как и при колориметрическом анализе подобных растворов, все дело

сводится к расположению растворов в сосудах.

Схемы расположения растворов н ход лучей при нефелометрическом анализе даны на фиг. 11 и 12.

На фиг. 13 и 14 дан иной вариант боксвого освещения при нефелометрических анализах-двустороннего бокового освещения. Он сводится к тому, что осветительные нефелометрические щели делаются в обеих боковых стенках футляра и снабжаются отражающими зеркальцами, расположенными прн дневном свете под углом 45° .к щелям.

В этом случае прибор ориентируется задней стенкой к источнику света.

При не параллельных лучпх света (электрическое или иное освещение) зеркальца устанавливаются не под углом 45, а под несколько меньшим. Величина этого угла зависит от расстояния источника света от прибора: тем дальше, чем угол ближе к 45°.

Двойное боковое освещение малоусложняет устройство прибора (добавление зеркальца), но является более соверщенным в случае анализа мутей, имеющих постороннюю окраску . или муть.

Применение универсального колориметра для определения концентрации водородных ионов можно производить следующим образом.

Один клин в правой или левой части наполняется стандартным раствором, окращенны:-,: одноцветным индикатором, употребляемым прн определении концентрации Н иопов по Михаэлису.

Тем же количеством индикатора окращивается испытуемая жидкость. Испытуемый раствор наливается в накрест лежащее отделение второго клина. Сравнение окрасок производится обычным путем.

В случае определения рН в мутных или имеющих чужую окраску жидкостях применяется способ, описанный выще для колориметрических определений.

Колориметрическое определение рН при помощи двухцветных индикаторов также возможно при помощи данного прибора. Оно может производиться следующим образом.

В левую часть заднего и переднего

клина наливается испытуемый раствор. В правую часть переднего клина наливается щелочная форма индикатора, в иравую часть заднего клина наливается кислая форма индикатора. Регулированием клиньев вверх и вниз подбирают оттенок образцового, одинаковый с (жраской испытуемого. Отсчеты по левому и правому индексу дают соотношение между кислой и щелочной формой индикатора в испытуемом, а этим определяется концентрация водородных ионов.

При двухцветных индикаторах анализ рН в мутных и окрашенных растворах яри помощи описываемого прибора не может быть произведен.

Предмет изобретения. н4Йе%Гс™™Ге рГ/7 /„™

за,о1Т„/еГ„ Г° ™°™« на реаультаг и,„1 СМУДОВ влияния

им раствора имрТ™ Растворителя

лосторошю, аналимТ oKpacKV визируемому веществу

Фиг I

fl,:-l

Фт-i,

Фиг

;.

23

7 LФи1 9 Фиг./5 Ф/.г/

ТггьЛ ггы |Тгр

1 : I Ju-U

г

TJ

LJ

IJ

/Л

-шV-;- -bn-.