Способ определения минералов ниобия Советский патент 1974 года по МПК G01N33/20 G01N13/00 

Изобретение относится к области минералогических исследований природных и техногенных минеральных Объектов, При диагностике материалов нио бия пробу, состоящую из смеси мине ральных зерен, подвергают предварительной обработке до образования на поверхности минералов ниобия характерной пленки, после чего производится их количественное определение. Известны способы предварительной обработки минералов, заключающиеся в сплавлении зерен минералов с пиросульфатом калия и раство рении остывшего плава в разведенной серной кислоте, а также в прокаливании в токе водорода до образования на поверхности минералов ниобия пленки четырехокиси ниобия. Однако после предварительной обработки на минералах ниобия образуются рыхлые, легко отслаивающиеся пленки. Кроме того, мелкие зерна минералов ниобия при такой обработке могут полностью растворяться в расплаве. Цель изобретения - повысить надежность диагностики, обеспечить стандартизацию условий обработки исследуемой пробы и ускорить анализ. Это достигается путем кратковременного (0,5-1 мин) воздействия расплава фтористого натрия на поверхность зерен минералов исследуемой пробы и выявления в охлажденном препарате характерных ореолов люминесценции, возникающих вокруг зерен минералов ниобия при облучении ультрафиолетовым св.етом. При содержании ниобия 5 плав фтористого натрия люминесцирует в ультрафиолетовых лучах. Это повышает надежность способа и позволяет получать люминесцирующие ореолы вокруг зерен минералов ниобия в результате кратковременного воздействия фторидно калиевого расплава на поверхность минералов/что обеспечивает стандартизацию условий обработки пробы для -обнаружения всех разновидностей минералов ниобия даже в мелких классах крупности (0,1-0,05 мм), сокращая количество операций и время анализа.

Предложенный способ состоит в том, что исследуемую пробу смешивают с порошком фтористого натрия в соотношении 1:10, смесь слоем в одно зерно помещают на платиновую или н1-.келевую пластинку и подвергают кратковременному нагреванию (0,5-1 мин) до полного оплавления фтористого натрия (990-1000 С). Затем охлажденный на воздухе препарат просматривают в ультрафиолетовом свете.

Люминесцирующие ореолы возникают -только вокруг минералов ниобия и рансодержащих минералов, существенно отличаясь интенсивностью и цветом; для первых характерна бледно-голубая люминесценция низкой интенсивности, для вторых ярко-голубая высокой интенсивности. Это особенно четко обнаруживается при возбуждении люминесценции лучами, длина волны которых не превышает 280 мкм.

Диагностика минералов ниобия проводится по характерным люминесцирующим ореолам, возникающим вокруг зерен при облучении препарата фильтрованным ультрафиолетовым светом.

Плав фтористого натрия покрывает зерна минералов равномерным прозрачным слоем, не препятствует количественным подсчетам и позволяет сохранять препарат длительное время При значительном содержании минералов ниобия в пробе (более 1)о) количественное определение целесообразно проводить методом дорожки, при меньшем содержании - методом полей. Оптимальная крупность зерен исследуемого материала 1-0,05 мм.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1.Способ определения минералов ниобия в пробе, состоящей из смеси зерен различных минералов, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности диагностики, стандартизации условий обработки исследуемой пробы и ускорения анализа, зерна минералов смешивают с фтористым натрием помещают на материал,не являющийся гасителем люминесценции соединений ниобия, нагревают до оплавления

фтористого натрия и после охлаждения выявляют в ультрафиолетовом .свете характерные люмшiecциpJющиe ореолы вокруг минералов ниобия.

2.Способ по П.1, отличающийся тем, что, с целью ко- . личественного определения минералов ниобия, смесь зерен минералов с

фтористым натрием помещают слоем в одно зерно на пластинку, выполненную из плагины или никеля, и по числу выявленных в ультрафиолетовом свете характерных люминесцирующих ореолов определяют количество зерен минералов ниобия.