Способ получения дисперсного азокрасителя Советский патент 1975 года по МПК C09B29/00 

или

C-V

А - водород, хлор, метил, этил, -ОСНз или -OCgHs; В - водород, хлор, метил, этил, -NHCOCHs или -NHCOCaHs; D - алкил с 1-4 углеродны .ми атомами, который может быть замещен хлором, ОН, -ОСНз, -CN, -СООСНз, -CONH2, -ОСОСНз-группой; Е - алкил с 1-4 углеродными атомами, который может быть замещен хлором, -ОН, -ОСНз,-CN,-СООСНзили

-ОСОСНз-группой; G - водород или -ОН-группа; L - водород или -ОН:-группа; М - водород, метил этил; V - метил, этил -СООСНз или -СООСгНй-группа; W - хлор, водород, метил, этил; Х -водород, -SO2NH2 или -8О2СНз-группа; У - водород, хлор, амиио-, -SO2NH2 или -5О2СНз- группа; Z - водород или хлор.

Способ состоит в том, что предварительно продиазотировапный 2-этил-5-нитроанилин подвергают сочетанию с азосоставляющей общей формулы

или

НС-C-V

НО-С N N/

где А, В, D, Е, G, L, М, V, W, X, У, Z имеют вышеуказанные значения, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Пример 1. 8,3 г 2-этил-5-нитроанилина тщательно размешивают в 125 мл ледяной воды, затем быстро добавляют 12,5 мл раствора НС1 концентрации 20° Бомэ и 50 мл 1 и. раствора нитрита натрия. Перемешивание продолжают при Отг-5°С еще в течение 30 мин, затем посредством фильтрации отделяют раствор от небольшого количества осадка.

Приготовленный таким образом раствор диазосоединения добавляют при перемешивании к раствору из 9,2 г 1-денил-З-метилпиразолона, 5,5 мл концентрированного едкого натра и 5 г соды в 100 мл воды. Краситель

Образуется немедленно и выпадает в осаДок из раствора. Его отсасывают, промывают и сушат. После добавления диспергатора диспергированный как обычно краситель очень 5 хорошо выбирается на материалах из полиэфирного, полиамидного волкна и волокна ацетата целлюлозы, которые он окрашивает в желтые тона с получением высокой устойчивости к воздействию высокой температуры и светостойкости.

Красители с аналогичными оттенками и одинаковыми цветовыми свойствами получают, если вместо 1-фенил-3-метилпиразолона-5 применяют эквимолярные количества, например Г-фенил-2-карбэтоксипиразолона - 5,1,-(2-хлорфенил) - 2-метилпиразолона-5,1-(2,5- дихлорфенил) - З-метилпиразолона-5,1 - (2-этилфенил) - метилпиразолона-5,1 - (3 - сульфамидофенил)-3-метилпиразолона-5 или 1-(4-ме0 тилсульфонилфенил) -З-метилпиразолона-5.

Пример 2. К раствору диазосоединения, приготовленному из 8,3 г 2-этил-5-нитроанилина согласно примеру 1, прикапывают раствор из 8,6 г М-цианэтил-М-этиланилина в 50 мл воды и 50 мл НС1 20° Бомэ. Краситель выпадает в осадок из оранжевого раствора, затем его отсасывают водой до нейтральной реакции. Диспергированный краситель окрашивает материалы из полиэфирного, полиамидного волокна ацетата целлюлозы в золотисто-желтые тона с исключительной устойчивостью к мокрым обработкам, устойчивостью к воздействию высоких температур и светостойкостью. Получают красители с аналогичными оттенками и одинаковыми цветовыми свойствами, если вместо 1 -цианэтил-Ы-этиланилина применяют эквимолярйые количества, например, N-aцeтoкcиэтил N-этилaнилинa, N-цианэтил-Ы-этилметатолуидина, N, N-быс-ацетоксиэтилметатолуидина, 2-метокси-5-ацетамино-Ы, N-быс-ацетоксиэтиланилина, N, N-бис-хлорэтилметатолуидина или М-цианэгил-Ы-ацетоксиэтиладилина.

Пример 3. 8,3 г 2-этил-5-гидроанилина

диазотируют, как описано в примере 1, и раствор диазония прикапывают к раствору, приготовленному из 4,7 г фенола, 100 мл ледяной воды, 5 мл концентрированного едкого натра и 10 г соды. Краситель выпадает в осадок, который отсасывают, промывают до нейтральной реакции и как обычно диспергируют. Он окрашивает материалы из полиэфирного полиамидного волокна и волокна ацетата целлюлозы с получением желтого цветового оттенка и очень хорошей устойчивости крашения.

Получают красители с аналогичными цветовыми оттенками и одинаковыми цветовыми свойствами, если вместо фенола применяют эквимолярные количества, например, 2-этилфенола или паракрезола.

Предмет изобретения

Способ получения дисперсного азокрасите65 ля общей формулы

CjHs

Y

NOz

где К -

или

II II НО-С N N/

-ОСОСНз-группой; Q - водород или -ОН-группа; L - водород или -ОН-группа; М - водород, метил, этил; V-метил, этил, -СООСНз или -COOCsHs - группа; W - водород, хлор, метил или этил; X - водород, -SO2NH2 или -ЗОгСНз-группа; У - водород, хлор, амино-, -SO2NH2 или -ЗОгСНз-группа; Z - водород или хлор, отличающийся тем, что, с пелью получения красителя с повышенной устойчивостью к свету и термообработкам, предварительно продиазотированный 2-этил-5-нитроанилин подвергают сочетанию с азосоставляющей общей формулы

А - водород, хлор, метил, этил, -ОСНз или -ОС2Н5; В - водород, хлор, метил, этил, -NHCOCHs или -NHCOCzHs; D - алкил с 1-4 углеродными атомами, который может быть замещен хлором, ОН, -ОСНз, -CN, -СООСНз, -CONHs, или -ОСОСНз-группой; Е - алкил с 1-4 углеродными атомами, который может быть замещен хлором, -ОН, -ОСНз, -CN, -СООСНз- или

HO-f i N

или

где А. В. D, Е, G, L, М, V, W, X, У, Z имеют вышеуказанные значеЕШя, с последуюш,им 35 выделением целевого продукта известным приемом.