Способ определения момента появления твердой микрофазы в жидкостях Советский патент 1975 года по МПК G01N25/04 

делении важной паспортной характеристики реактивных и дизельных тонлив - температуры помутнения и т. д,. Перемешивание исследуемой жидкости предотвращает в данном случае ее переохлаждение, а скорость перемешивания оказывает большое влияние на скорость кристаллообразования и, следовательно, на точность определения температуры кристаллизации. Таким образом, указанные недостатки из-ю вестных способов определения момента появления твердой микрофазы в жидкостях затрудняют, а в ряде случаев промыщленпого и лабораторного анализа делают невозможным их практическое использование. Цель изобретения - повышение точности определения момента появления мелкодисперсной твердой микрофазы в жидкостях и жидких системах. Способ может быть использован для ана-20 лиза оптически непрозрачных сред с большими объемами и не требует наличия прозрачных стенок или окон в емкостях с контролируемой жидкостью. Другой целью является повышение чувстви-25 тельности анализа независимо от природы жидкой среды или образующейся твердой фазы. Поставленная цель достигается тем, что момент появления твердых частиц в жидкостизо определяют по появлению кавитации, возникающей при пропускании через жидкость ультразвуковых колебаний с амплитудой давления ниже кавптационной прочности жидкости. Сущность способа состоит в следующем. В контролируемую жидкую среду вводятся ультразвуковые колебания, амплитуда отрицательного давления которых меньще отрицательного давления, определяющего прочность данной жидкости на разрыв. Появление40 твердых микрочастиц - зародышей акустической кавитации, понижает порог прочности жидкости ниже рабочего акустического давления. Это приводит к возникновению кавитациоппой области, появление которой регистрн-45 руется по измепению сигнала с гидрофона. Донолнительно, если ири отсутствии кавитации в жидкости спектр принимаемого акустического сигнала содержал только одиу рабочую частоту, то спектр кавитационных шумов50 по своему частотпому составу приближается к спектру «белого шума. П РИМ ер 1. Исследования проводились с керосином марки Т5 и дизельным топливом. Одну из-жидкостей в объеме 375 см залива-55 ют в рабочую камеру. Температуру поддерживают в пределах 20 ± 0,05°С. Ультразвуковые колебания с частотой 22 кгц от магнитострикционного излучателя вводят в жидкость через акустический трансформатор. Мощность уль-60 тразвукового поля выбирают ниже порога кавитационной прочности исследуемой пробы. Затем в камеру вводят кварцевый песок в количествах 1,0 - 0,5 - 0,3 г с размером зерен не более 10 см и 10 см. Во всех случаях65 15 35 прочность жидкой среды нарушалась и присутствие твердой микрофазы фиксировалось по появлению развитой кавитационной области с помощью гидрофона. Пример 2. В камеру при температуре 45°С заливают 375 см воды с растворенным в ней хлористым иатрием в количестве 26,65 вес. %. Мощность акустического поля с частотой 22 кгц выбирают ниже порога кавитации пробы. При понижении температуры системы до 25°С происходит выпадание в осадок 0,2 г NaCl. Присутствие микрокристаллов NaCl в воде понижает ее кавитационную прочность ниже отрицательной полуволны давления акустического поля и в системе появляется развитая кавитационная область, которая фиксируется с помощью гидрофона. Нефелометрическим и турбидиметрическим способами образование твердой микрофазы в данном случае зарегистрировано не было. При понижении мощности акустического поля кавитационная область появлялась ири более низкой температуре, что соответствует больтому количеству выпавших в осадок микрокристаллов NaCl. Меньшее количество закристаллизовавшегося NaCl регистрировалось при повышенной мощности акустического поля. Однако в этом случае наблюдался некоторый разброс в воспроизводимости результатов регистрации момента появления микрокрнсталлов, объясняющийся близостью отрицательного давления поля к кавнтационному порогу системы. Разброс результатов регистрации выпадания в осадок NaCl в количестве мепее 0,2 г значительно уменьшается при искусственном повыщении порога кавитациопной прочности системы с помощью дигазации пробы вакуумировапием до анализа и соответствующем увеличении рабочей интенсивности акустического поля. Использование предлагаемого способа в совокупности с другими физическими методами определения характерных параметров жидкости позволит не только повысить точность определения момента появления твердой микрофазы, но и решить ряд прикладных вопросов. Например, известен снособ определения начала кристаллизации органических жидкостей ио температурным зависимостям. В момент кристаллизации температура среды некоторое время постоянна и на температурной зависимости появляется равная площадка, по которой определяется температура кристаллизации /кр. Однако наличие примесей сдвигает и размывает указанный изгиб на температурной зависимости, что затрудняет точное определение кр. Применение способа для дополннтельной фиксации момента появления микрокристаллов повысит точность определения /кр, а также устранит возможность переохлаждения исследуемой жидкости за счет механического воздействия ультразвука на среду. С другой стороны, наличие растворенных примесей в органической жидкости изменит момент нача5ла кристаллизации, что позволяет использовать способ для контроля за чистотой продукта при ведении технологических процессов органического синтеза. Предмет изобретения Способ определения момента появления твердой микрофазы в жидкостях путем про6пускания через жидкость ультразвукового излучения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, амплитуду давления пропускаемого излучения 5выбирают ниже кавитационной прочности жидкости и регистрируют появление твердой микрофазы но возникновению кавитационной области.