Способ и прибор для газометрического анализа жидкостей Советский патент 1937 года по МПК G01N7/18 G01N11/02 

В методике химического анализа жидкостей на ряду с титрованием обширное место занимают также и газометрические методы, служащие для целого ряда важнейших аналитических определений. Если эти последние в более или менее значительной мере обеспечены аппаратурой для производства лабораторных периодических анализов, то вопрос о непрерывном автоматическом анализе жидкостей методами газометрии еще не разрещен. Одним из таких решений является описываемый ниже новый способ, анализа, приводящий к простым сравнительно конструкциям прибора, схематически изображенного на фиг. 1 и 2 прилагаемого чертежа.

Анализирующая жидкость и соответствующие реактивы непрерывно и с постоянной скоростью поступают в реакционный сосуд JO (фиг. 1). Жидкость поступает под постоянным напором из буферного сосуда /, реагенты-из резервуаров 2 и З, также сохраняющих постоянный напор, благодаря применению погруженных в жидкость трубок (принцип сосудов Мариотта) для впуска воздуха. Скорость вытекания жидкостей устанавливается постоянной посредством

регулирующих кранов 4а, 5а и 6а. Расход регулируется по уровням жидкостей в мерных трубах 4, 5 6, нижние концы которых сужены в дроссель. Затем анализируемая жидкость и реагенты через гидравлические затворы 7, 5 и Р попадают в левую часть сосуда Ю, оттуда через нижнюю соединительную трубку переходят в правую часть этого сосуда. Жидкие продукты реакции удаляются сверху через переливную трубку 7/. Образующийся в левой части реакционного сосуда W газ направляется для перемешивания жидкости в правую часть сосуда по барботажной трубке 12. Иэ реакционного сосуда W газ отсасывается инжектором М, причем для поддержания постоянного разрежения устанавливается регулирующий ртутный затвор 13. На пути между реакционным сосудом и регулирующим затвором устанавливается дроссель /5 с диференциально включенным манометром 16, перепад давления в котором определяется скоростью проходящего газа. Так как содержание определяемого компонента в жидкости в данном случае пропорционально отношению скорости газа и скорости анализируемой жидкости, а последняя

сохраняется постоянной, то перепад давлений в диференциальном манометре 16 (соответственно прокалиброванном) даст результат анализа.

Для передачи показаний на расстояние внутри горизонтальной трубки манометра 16 помещена платиновая проволока, представляющая собой переменное сопротивление плеча мостика Уитстона. К контактам последней для передачи показаний на расстояние присоединяется соответственно указывающий или регистрирующий электрический прибор. В случае, если прибор необходимо использовать как сигнализатор или в качестве воспринимающей части автоматического регулятора, внутри горизонтальной трубки манометра помещаются платиновые контакты в точках, соответствующих максимуму и минимуму допустимых концентраций.

Для внесения автоматической поправки на температурные колебания просасываемого газа, в упомянутый мостик Уитстона включается дополнительно омическое сопротивление 17, помещаемое в струе протекающего газа.

На фиг. 2 изображен другой вариант выполнения такого прибора.

Этот вариант отличается от предыдущего более простой формой реакционного сосуда и дополнительным устройством для непрерывного фонтанирования ртути в реагирующей жидкости. Предназначен он для автоматического определения кислородных соединений азота, что имеет весьма существенное значение для сернокислотных, азотных и других производств. Процесс определения основан на взаимодействии анализируемой жидкости со ртутью и серной кислотой и осуществляется обычно в нитрометре Лунге. Описываемый второй вариант предлагаемого устройства преследует цель автоматизировать и эту область газометрии, используя тот же динамический принцип, который положен в основу прибора по первому варианту. В отличие от первого варианта здесь имеется напорный сосуд 13 со ртутью, расположенный выше реакционного сосуда 7. Ртуть из напорного сосуда поступает в реакционный

сосуд через направленное вверх сопло 10 и оттуда фонтанирует, распределяясь мелкими брызгами в реагирующей жидкости. Из реакционного сосуда 7 ртуть вытекает через переливной сифон 9 в сосуд 1Г, из последнего же поступает на тройник водяного насоса 14. Действие насоса основано на разбивании столба ртути водой на отдельные капли, благодаря чему ртуть под напором воды подается в резервуар (напорный сосуд) 13 и оттуда после отделения воды снова вступает в цикл. Наполняющая реакционный сосуд сернокислая ртуть периодически (1 раз в смену) удаляется из сосуда.

Предмет изобретения.

1. Способ газометрического анализа жидкостей, отличающийся тем, что исследуемую жидкость и соответствующие реактивы непрерывно с постоянной скоростью вводят в реакционный сосуд, а образовавщийся в последнем газ непрерывно удаляют и по скорости выходящего из реакционного сосуда газа определяют, содержание в жидкости исследуемого компонента.

2. Прибор для осуществления способа по п. 1, отличающийся тем, что, с целью поддержания постоянства подачи реактивов и исследуемой жидкости в реакционный сосуд, между реакционным сосудом 10 и резервуарами /, 2, 3 включены калиброванные трубки 4, 5, 6 с дросселирующими отверстиями.

3.Форма выполнения прибора по п. 2, отличающаяся тем, что реакционный сосуд выполнен из двух сообщающихся частей, из которых верхний конец одной части соединен трубкой с нижним концом другой части, с целью перемешивания жидкостей путем перепускания газа из одной части сосуда в другую.

4.Форма выполнения прибора по пп. 2 и 3, отличающаяся тем, что, с целью поддержания постоянного давления в газоманометре между реакционным сосудом 10 и инжектором 14, применен присоединенный к газопроводу регулирующий гидравлический затвор 13.

5. Форма выполнения прибора по пп. 2-4, отличающаяся тем что, с целью переливания жидкости в реакционном сосуде, в нижнюю часть последнего введено направленное вверх сопло W, сообщенное с наполненным ртутью резервуаром 13, непрерывно наполняемым посредством насоса отраоотавшей ртутью из реакционного сосуда.

б. В приборе по пп. 2-5 применение диференциального манометра 16, присоединенного по концам дросселя 15 газопровода и служащего для измерения скорости истечения газа из сосуда W.

фип:;

l/s1 п

iji и .