Дифференциальный калориметр Советский патент 1977 года по МПК G01K17/08 

1

Изобретение относится к области калориметрических исследований в ходе ферментационных процессов выращивания микроорганизмов и может быть применено в микробиологии, микробиологической технологии, пищевой и фармацевтической промыщленности.

Для исследования термогенеза обычно применяют дифференциальные калориметры типа Кальве 1, состоящий из двух одинаковых камер (рабочей и эталонной), при этом в рабочую камеру помещают исследуемую суспензию, а в эталонную - эталонное вещество. Обе камеры термостатируются путем выдерживания в массивном блоке. Для регистрации теплового эффекта используют термобатареи, помещенные между камерами и блоком калориметра. Измерения делаются после выравнивания температур камер и блока. Однако несмотря на высокую чувствптельность этих нриборов они требуют строгой сбалансированности суспензии и эталонной жидкости как по температуре, так и по теплофизическим свойствам.

Сбалансированность но температуре требует длительной термостабилизации обеих камер в строго идентичных условиях, что невозможно без значительных изменений в параметрах процесса и, следовательно, не позволяет проводить последования ни аэробных культур, ни тем более ферментационных цроцессов в естественных условиях непосредственно в ферментере.

Сбалансированность по теплофпзическмм свойствам является важнейщим фактором, определяющим точность прибора и вызывает необходимость тщательного подбора специального эталона, разного для различных суспензий. С целью повыщения точности измерения тепловыделения в условиях, близких к естественным (опытным, промышленным), без применения специальных эталонов в предложенном устройстве эталонная и измерительная камеры выполнены в виде разъемных тенлоизоляционных крыщек с симметричиыми углублениями,

расположенными встречно и разделеинымн

термобатареей, установленной в теплонзоляционной прокладке.

Измернтельная и эталонная камеры выполнены различными по глубине.

На фиг. 1 показано сечение калориметра в нлОСкостн симметрии; Еа фиг. 2 - разрез ио А-А на фиг. 1. В круглых крыщках 1 и 2 из теплоизоляционного матерпала (например, тефлон) сделаны плоские углубления, образующие при смыкании с тенлоизолирующей прокладкой 3 с закренленной в ней термобатареей 4 измерительную 5 Н эталонную 6 камеры. Площади

поверхностей соприкосновения камер 5, 6 с

термобатареей идентичны и равны площадям поверхностей термобатареи. Глубины камер различаются в отношении 2:1 (1,5:1) и выбираются для уменьшения настоянной времени калориметра но возможности малыми, наирнмер, глубина измерительной камеры может быть норядка 3 мм, а эталонная - порядка 1 мм. В каждой из камер находится калибровочный нагреватель 7. Выстуны 8 и назы 9 служат для устранения контакта камер 5 и 6 с внешней средой в захлоннутом состоянии калориметра. Для лучшей теплоизоляции в назы 9 вставляются эластичные прокладки {например, из мягкой резины нли поролона) .

Пластины 10 нз нержавеюш,ей стали являются крепежными и соединяются с крышками 1 и 2 при помош,и винтов 11. Крышка 2 вместе с пластиной 10 жестко скренлена со штоком 12, строго параллельным ее оси симметрии. Последний свободно проходит через ирокладку 3, крышку 1 с нластиной 10 и трубку 13, имея в средней части стопор 14, не позволяюший штоку выпадать из трубкн 13. Трубка 13 жестко крепится с одной стороны к крышке 1 с пластиной 10, а с другой - к крышке ферментера. Верхняя часть штока 12 выведена через трубку 13 наружу ферментера н сочленяется с тянушнм устройством (например, электромагнитом).

При ноднятии штока 12 крышка 2 и прокладка 3 с датчиком тенлового потока свободно перемеш,аются до полного смыкания но общим направляюшим 15 (фиг. 2), выполненным в виде цилиндрических стальных столбиков переменного диаметра, крепящихся к пластине 10 на крышке 1.

Перед посевом культуры калориметр выдерживают в ферментере несколько часов (2-3) в раскрытом состоянии, погруженным в питательную среду.

Ферментер должен быть выведен на рабочий режим по всем параметрам, необходимым для ведения процесса культивирования. За это время происходит выравнивание темнературы частей калориметра и температуры ферментера. После этого производится внесение инокулята. Снустя несколько минут тянущим усилием на шток 12 (фиг. 1) осуществляется захлопывание крышек калориметра. По части направляющих 15 (фиг. 2) большего диаметра крышка 2 приходит в контакт с прокладкой, образуя эталонную камеру с заключенной в ней жидкостью. Затем крышка 2 вместе с прокладкой и термобатареей движутся по части направляющих 15 (фиг. 2) меньшего диаметра до полного смыкания с крышкой 1. При этом формируется измерительная камера с аналогичной жидкостью внутри. Таким образом, обе камеры заполнены одним и тем же по своим свойствам веществом, что исключает иеобходимость в подборе специального эталона.

Через несколько минут шток 12 отпускается и осуществляется раскрытие калориметра в

обратном порядке. Рабочие поверхностн термобатарен смешиваются жидкостью, однородной по тенлофнзическим параметрам, при этом сигнал термобатареи фиксирует базисную линию.

Далее захлопывания производятся периодически с интервалом 10-30 мин. Поскольку камеры отличаются по объему, а следовательно и по количеству генерируемого в них суснензней тепла, датчик регистрирует разностную тепловую мошность, соответствующую этому моменту времени. Если, например, соотношение между объемными камерами равно 2:1, то регистрируемый датчиком тепловой поток будет равен 2q - , где п

1 - тепловая мощность, развиваемая в камере меньшего объема (эталонной). Момент раскрытия оиределяется временем достижения максимума (плато) в показаниях датчика теплового потока в данном такте.

Результирующая кривая термогенеза в процессе роста строится но амплитудам сигнала калориметра (датчика) прп каждом захлопывании.

Формула изобретения

1.Дифференциальный калориметр, содержащий измерительную и эталонную камеры, термобатарею, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, эталонная н измерительная камеры вынолнены в виде разъемных теплоизоляционных крышек с симметричными углублениями, расноложенными встречно и разделенными термобатареей, установленной в теплоизоляционной прокладке.

2.Дифферепциальный калориметр по п. 1, отличающийся тем, что эталонная и измерительная камеры выполнены различными по глубине.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кальва Э., Прат А. Мнкроколорнметрия. М. Иностранная литература, 1963, с. 54 (прототип).