Обычно применяемый способ получения уксусной кислоты из древесного порошка заключается в разложении его в снециальных аппаратах серной кислотой и отгонке кислоты из реакционной массы.
Процесс разложения порошка и отгонки кислоты производится, как правило, при хорошем перемешивании реакционной смеси и при помоШ.И некоторого вакуума в аппарате.
Такой процесс связан, однако, с рядом неудобств, к числу которых относится, прежде всего, необходимость во избежание замерзания реакционной массы брать при ее приготовлении значительный избыток серной кислоты, достигаюш,ий, как минимум, 35% сверх теоретической ее потребности и в дальнейшем выбрасываемый вместе с окшарой.
Для перемешивания порошкообразной массы (окшары) приходится иметь мош,ные мешалки, требуюшие для своей работы значительной затраты механической энергии. Механизм мешалок не долговечен и требует большого внимания и средств на их обслуживание.
В процессе отгонки кислоты от окшары последняя присыхает к стенкам обогревательного аппарата толстым слоем и сильно уменьшает и без того низкую теплопередачу от стенок аппарата к массе, в результате чего производительность такого аппарата бывает весьма ограничена, и по мере преврашения массы в сухое состояние расход пара резко увеличивается и доходит до 16 кг в конце операции вместо 0,8-1,0 кг вначале операции на 1 кг отогнанной кислоты. Средний коэфициенг использования тепла в данных установках обычно не превышает 30%.
При работе аппарата под вакуумом, что также связано с затратой энергии, часть уксусной кислоты в количестве 5-6% неизбежно уносится (теряется) вместе с неконденсируемыми в холодильниках газами на выхлоп.
Часть уксусной кислоты (в количестве 3-5%) выкидывается вместе с окшарой, и таким образом, коэфициент использования уксусной кислоты в порошке не превышает 88- 89%.
Для обслуживания таких мало производительных аппаратов приходится содержать значительный штат работников.
Высокая температура в аппаратах, 3 условиях избытка серной кислоты и наличия смолистых веществ, ведет к разложению серной кислоты и образованию сернистого газа, благодаря чему загрязняется сырец-кислота и сильно корродируется аппаратура.
Гораздо более целесообразным является, поэтому, другой способ, состоящий в том, что древесный порошок хорошо смешивается с серной кислотой, взятой в количестве, соответствующем полной реакции с кальцием и другими металлами в порошке и с экстрагирующим кислоту растворителем, и прореагировавшая смесь подвергается экстракции легкокипящим растворителем (например, серный эфир, ацетатные эфиры и т. п.), для извлечения органических кислот из реакционной массы.
Кислый экстракт и водный раствор растворителя поступают на колонны, где происходит отгонка растворителя, и регенерированный растворитель возвращается снова на экстракцию, ;а полученная уксусная кислота в дальнейшем перерабатывается обыч.ным способом.
Такой способ обеспечивает максимальное использование уксусной кислоты из порошка, не требует боль-шого количества энергии, дает возлмгожность уменьшить в 8-10 раз расход тепла и сократить расход серной кислоты на разложение порошка почти до теоретического количества. Процесс экстрагирования протекает на холоду, нетрудоемок и легко может быть механизирован. .Поскольку уксусная кислота в реакдионной смеси находится с концентрацией около 60%, и окщара (гипс) является нерастворимой частью в растворителе, кислотность экстракта (эфир-кислота) достигает 30% и выше. Это обстоятельство дает возможность быстро извлекать из реакционной смеси уксусную кислоту сравнительно небольшими количествами растворителя.
В бункер 3 засыпается уксуснокальциевый порошок в количестве, обеспечивающем непрерывность работы аппарата. Действием шнека 4 .порошок опускается в цилиндр аппарата. В трубу шнека 4 или в бункер одновременно, в расчетном количестве, заливается непрерывно по патрубку JO серная кислота. При смешении порошка с серной кислотой в результате их реакции образуется уксусная кислота и гипс (окшара). Полученная смесь полуразложившегося порошка уксусной кислоты и серной кислоты поступает в верхнюю часть рабочего цилиндра. Снизу цилиндра по патрубку 8 непрерывно поступает вода, поднимающаяся до сливного патрубка 12 и выливающаяся из аппарата. В среднюю часть цилиндра через патрубок 9 непрерывно поступает растворитель, поднимается до отверстия П и выводится из аппарата.
Смесь из трубы шнека 4 попадает в зону поднимающегося растворителя и при постоянной работе мешалки 2 перемешивается с ним. При перемешивании происходит окончание реакции разложения порошка и экстрагирование уксусной кислоты растворителем. Опускающаяся в зоне растворителя смесь порошка серной кислоты и уксусной кислоты постепенно освобождается от уксусной кислоты, и к месту вывода воды 12 в зону воды поступает только окшара и часть растворителя.
Опускаясь вниз, окшара проходит зону поднимающейся воды, отмывается от растворителя и. освободившись от него, выводится шнеком 5 по отводу 6 через отверстие 7 из аппарата.
Предмет изобретения.
Устройство для непрерывного противоточного экстрагирования уксусной кислоты, выделяющейся при разложении древесного порошка серной кислотой, не смешивающимися с водой органическими растворителями, состоящее из вертикального цилиндрического сосуда, снабженного мешалкой, и приспособлениями для ввода реагирующих компонентов и растворителя и вывода окшары и раствора, отличающееся тем, что, с целью непрерывной противоточной отмывки
окшары от раствора уксусной кислоты водой, ниже патрубка 9 для ввода растворителя в сосуд расположен патрубок 12 для вывода промывной воды, подаваемой через патрубок 8.
