Способ измерения сорбции ртути в люминисцентных лампах Советский патент 1977 года по МПК H01J7/20 

1

Изобретение относится к методам контроля качества материалов, применяемых для изготовления газоразрядных ламп низкого давления, более конкретно к контролю сорбции ртути стеклом, люминесцирующими и отражающими покрытиями, применяемыми при изготовлении люминесцентных ламп.

При изготовлении ртутных ламп низкого давления большое значение имеет качество применяемых материалов с точки зрений их сорбционной способности к ртути, т. к. они работают в условиях постоянного контакта с парами нейтральной и ионизованной ртути.

Известны ряд способов измерения концентрации ртути в соединениях, в том числе химические, основанные на выделении металлической ртути с помощью разложения их или действия на них химических реагентов с целью последующего определения количества ртути в весовой форме 1, 2, а также спектральные способы.

Наиболее близким к предлагаемому способу контроля ртути, сорбированной люминесцирующими и отражающими покрытиями в газоразрядных лампах низкого давления, является спектральный способ, заключающийся в определении концентрации ртути в материалах и соединениях по интенсивности излучения ионизованных или возбужденных атомов ртути, переведенных в канал дуги или искры путем испарения их из специально приготовленной для анализа пробы 3.

Измерение количества ртути, сорбированной материалами, использованными при производстве источников света - люминесцентных ла.мп - с помощью спектрального способа анализа состоит из ряда нижеследующих этапов:

-изготовление ламп по стандартной технологии в количестве не менее 10 штук, с избыточным количеством ртути (40 мг);

-эксплуатация ламп в стандартных режимах в соответствии с их мощностью в течение вре.мени не менее 1000 ч, необходимого для поглощения значительного количества ртути с

целью уменьщения ошибки при проведении анализа, возникающей из-за высокой летучести паров ртути и ее соединений;

-вскрь тие ламп и изъятие из ламп люминофорного или другого покрытия, обогащенного ртутью в результате воздействия на него ртутного разряда;

-приготовление пробы с гомогенным распределением анализируемого на ртуть соединения в смеси хорошо проводящего электрический ток соединения (например, графитового порощка) и изъятого из лампы материала;

-перевод атомов ртути из прооы в канал дуги или искры с целью возбуждения или ионизации атомов ртути, сопровождаемыми спонтанным излучением атомов или ионов;

-регистрация интенсивности излучения аналитических пар линий атома ртути фотоэлектрическим либо фотографическими способами. В последнем случае добавляется еще один этап анализа - фотометрирование фотопластинки.

Нарядус таки.ми достоинствами, как доступность, воз.можность количественного определения малых концентраций ртути в образцах, описанный способ спектрального анализа в применении к из.мерению сорбции ртути покрытиями в люминесцентных лампах имеет ряд существенных недостатков.

Наличие значительного количества операций при измерении сорбции ртути покрытиями в люминесцентных лампах выщеописанным методом приводит к увеличению источников погрешности, величина которой особенно велика и может достигать 25% на операциях вскрытия лампы и изъятия из лампы исследуемого на ртуть соединения, приготовления пробы, стабилизации и воспроизведения условий разряда от образца к образцу, и обусловлена соответственно неконтролируемым изменением содержания атомов ртути в покрытии, отсутствием однородности пробы, всегда имеющим место различие.ад в заточке электродов, и установке межэлектродного расстояния и т. д.

Спектральный способ анализа сорбированной покрытия.ми люминесцентных ламп ртути является токсичным из-за операций, связанных с разбивание.м колб, извлечением зартученных материалов, проведения анализа ля воздухе в канале дуги или искры.

Определение сорбционной с юсобности .материалов к ртути спектральны-; способо.м требует значительного времени г даинный .метод не может быть признан вполне удовлетворительным для контроля качества материалов для лю.минесцентных .

Целью изобрр-ения является эффективная оценка качеств .материалов, применяемых в люминесцентн- лампах, а также обеспечение контроля сорбции ртути материалами в динамическом режпме, существенном для оптимизации структуры покрытий, используе.мых в люминесцентных лампах.

-т достигается тем, что для из.мерения сорбционных пара.метров материалов используют модель короткоживущей лампы с дозировкой ртути, полностью испаряющейся в рабочем режиме ла.1пы, которую зажигают на время, необходимое для полной сорбции ртути, и в течение этого времени производят измерение уменьщения интенсивности излучения спектральной линии атома ртути с А 579 н.м с помощью спектрометра, прокалиброванного по эталонной ла.мпе в весовых количествах ртути.

Способ реализуется следующим образом: изготавливается модель лампы по стандартной технологии за исключением операций тренировки, которая в соответствии с предлагаемым способом производится в парах ртути при О- -2(у С. и дозирования микроколичеств ртути.

полностью испаряющихся в рабочем режиме ла.мпы.

После нанесения люминофорного покрытия и выжигания из него связующего вещества в трубку лампы запаиваются электроды (триспираль с нанесенной тройной смесью карбонатов Ва, Са, Sr). Далее производится термовакуумная обработка катодов и стеклянной колбы с нанесенным на нее покрытие.м по стандартны.м для люминесцентных ла.мп режимам. Однако

операция тренировки в разряде в модели лампы отлична от стандартной. Она производится в парах ртути, дозированных в лампу при температуре стенки ампулы со ртутью О-20° С при давлении инертного газа 2,5 .мм рт. ст. После тренировки в разряде трубка откачивается до

давления остаточных газов 10 мм рт. ст. и осуществляется операция наполнения инертным газо.м и дозировки ртути в количествах, соответствующих давлению насыщенного пара при температуре стенки лампы в рабоче.м режи.ме.

Сразу же после отпайки полученная лампа зажигается на срок от 20 мин до 20 ч в зависи.мости от сорбционных характеристик применяемых поверхностей.

В процессе горения лампы производится

измерение интенсивности излучения наиболее характерных дубовых линий ртути Л 579 н.м) на спектрометре, прокалиброванном в весовых количествах ртути по эталонным лампам с известной концентрацией атомов ртути в газовой фазе лампы. Измерения заканчиваются после

полного поглощения ртути из газообразной фазы лампы, т. е. после прекращения излучения ртутного разряда.

Таким образом, поглощенное количество ртути определяется по уменьщению интенсивности излучения спектральной линии ртути.

Пример. Предлагаемым способо.м измерено поглощение ртути со времене.м горения ламп для двух материалов: стекла -БД1 и люминофорагалофосфата кальция, активированно -о Sb и Мп (типа ЛГ1-1).

Изготовляются лампы длиной 44 см в диаметре колбы 3,2 с.м с первоначальны.м количеством ртути 20 мг. На чертеже приведены зависимости количества ртути (л т, г), поглощенного стеклом 1 и люминофорны.м покрытием 2 в

функции времени горения образцов ламп. Результаты, полученные с помощью предлагаемого .метода, согласуются с литературными данными.

Формула изобретения

Способ измерения сорбции ртути в люминесцентных лампах поверхностя.ми стекла, люминесцирующими и нелюминесцирующими покрытиями путем измерения концентрации ртути по интенсивности излучения ее атомов, отличающийся тем, что, с целью обеспечения эффективной оценки качества .материалов, применяемых в лю.минесцентных лампах, для измерения сорбционных параметров материалов используют модель короткоживущей ла.мпы с дозировкой

ртути, полностью испаряющейся в рабочем ре; жиме лампы, которую зажигают на время,необходимое для полной сорбции ртути, и в течение этого времени производят измерение уменьшения интенсивности излучения спектральной линии атома ртути с длиной волны 579 нм с помощью спектрометра, прокалиброванного по эталонной лампе в весовых количествах ртути.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Гладыщев В. П., Левицкая С. А., Филиппова Л. М., Аналитическая химия элементов. Ртуть, «Наука, 1974.

2.Гугель Б. М., Светотехника, 1963, № 7.

3.Бабушкин А. А., Батулин П. А. и др.. Методы спектрального анализа, МГУ, 1962.

XW

г 5.0 4.0 J.-0

г.й

to

о100200300 00500 00

t, ми