Способ получения отбеливающих, бактерицидных и детергентных композиций Советский патент 1978 года по МПК C11D7/54 C07D251/36 

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТБЕЛИВАЮЩИХ БАКТЕРИЦИДНЫХ И ДЕТЕРГЕНТНЫХ

комгаозиций

Изобретение относится к способу получения отбеливающих, бактерицидных и детергентных композиций. Известен способ получения дигид.рата дихлоризоцианурата натрия хлорированием газообразным хлором тринатрийизоциануратаW ,2 . При хлорировании получают дихлоризоцианура натрия в смеси с хлористым натрием, который снижает стабильность целево го продукта. Для удаления хлористого натрия в реакционную смесь добав лг.ют воду, которая снижает выход це левого продукта. Известен также способ получения стабильных сыпучих композиций дихлоризоцианурата, а именно, дихлори зоцианурата калия смешением твердого дихлоризоцианурата калия, содержащего менее 0,3% влаги, с твердой безводной способной гидратироваться водорастворимой, нерасп.пывающейся, кристаллической неорганической соль с последующим нагревом полученной смеси при 100-150®С 3 . Указанный способ весьма трудоемо так как связан с использованием сух го дихлоризоцианурата калия. Наиболее близким к изобретению J вляeтcя способ получения отбеливак щих бактерицидных и детергентных композиций смешением дихлоризоцианурата натрия со смесью синергических носителей из триполифосфата натрия и декагидрата сульфата натрия. Эту смесь нагревают и затем охлаждают полученную массу сушат при с последующим измельчением и получением порошкообразного продукта с малыгм насыпным весом и содержанием зоды 7-30%. Недостатком способа является сушка продукта при -ь 95°С, что приводит к снижению активного хлора в продукте за счет разложения при сушке. Полученные по известным способам продукты нетермостойки, они очень легко разлагаются при наличии любого источника огня. Начавшееся в месте контакта с огнем разложение охватывает всю массу продукта. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса и возможность получения дихлоризоцианурата натрия с содержанием гидратированной воды 11-14,1 вес.%. Поставленная цель достигается тем, что дихлоризоцианурат натрия, содержащий 0-10,93 вес.% воды, смешивают со стехиометрически необхо.димым количеством неорганической гид ратированной соли, содержащей 4- 24 молекулы гидратной воды, полученную смесь нагревают при 20-70 С и выдерживают при указанной температуре до окончания экзотермической реакции. Предлагаемый способ позволяет получить легко сыпучий, термостойкий и не теряющий активного хлора при хранении дихлоризоцианурат натрия, который можно без дополнительной сушки переводить в рмпозиций определенного назначения. Выход гидратированного дихлоризоцианурата натрия, содержащего 1114,1 вес.% гидратной воды, в целевой композиции близок к количественному. Дихлоризоцианурат натрия с .таким содержанием гидратной воды достаточно стоек и обеспечивает термоустойчивость смеси: она не поддается инициированному теплом разложению,на,примерпри поднесении спички или сигареты. Увеличение влаги свыше 14,1 вес. приводит к уплотнению композиции и потери ею сыпучести. Можно использовать любой твердый безводный Дихлоризоцианурат натрия или частично гидратированный. Предпочтительны смеси, содержащи различные количества безводного и гидратированного диклоризоцианурата натрия, эти смеси наиболее легко по лучаемы. Используемый в качестве исходног Дихлоризоцианурат натрия должен содержать менее 11 вес.% гидратной во ды. Можно использовать любую гидрати рованную соль с точкой плавления ни же 70®С. Гидратирован.ная соль должн быть химически и физически совмести мой с дихлоризоциануратом натрия во избежание потерь активного хлора, Гидратированная соль.должна содержа 4-24, предпочтительно б и 12 молекул гидратной воды. Чем больше количество молекул гидратной воды, тем больше можно получить дигидрата дихлоризоцианурата натрия на моль гидратной соли. Гидратированная сол должна иметь, точку плавления, при которой выделяется гидратная вода. не выше 70 С. При температуре выше 70 С дигидрат дихлоризоцианурата на рия разлагается до моноги шата. К типичным гидратированным солям относятся: декагидрат и гептагидрат сульфата натрия,декагидрат и ге тагидрат карбоната натрия, декагидрат тетрабо рата натрия (бура) и геп тагидрат ортофосфата натрия. Гидратированную соль следует вно сить в количестве,) не превышающем йтехиометрически необходимого для образования дигидрата дихлоризоциа урата натрия. Избыток гидратной воды сверх стехиометрически необходимого приводит к растворению и разложению образовавшегося дихлоризоцианурата натрия и снижению содержания активного хлора в продукте, который уплотняется и перестает быть сыпучим. Применение гидратированной соли в количестве менее, чем это стехиометрически необходимо, приводит к получению гидрата дихлоризоцианурата натрия с содержанием менее чем 14,1% воды. Гидратирование дихлоризоцианурата натрия является экзотермической реакцией. Температуру реакции следует регулировать во избежание возможного разложения реакционной массы. При этом можно использовать любой метод контроля, позволяющий поддерживать смесь при температуре ниже точки разложения. Максимальная рабочая т.емпература без сколько-нибудь существенного разложения . Можно работать при любой температуре, при которой плавится Гидратированная соль, с образованием гидратной воды, однако температуры ниже комнатной неэкономичны. Работу целесообразно вести при; . : Нагревание необходимо для иницирования плавления гидратированной соли и гидратирования дихлоризоцианурата натрия. После начальной пусковой стадии источник тепла можно удалить, так как выделяющегося в результате экзотермической реакции тёп.ла достаточно для продолжения реакции до ее завершения. Температурный кон-, троль за экзотермической реакцией осуществляется известными средствами охлаждения. Реакция завершается при прекращении тепловыделения. По окончании реакции продукт можно либо охладить до комнатной температуры, либо извлечь в горячем виде. Загруженное сырье механически перемешивают до и/или в процессе нагревания до получения однородной смеси. Перемешивание предохраняет от локализации гидратированной соли в смеси, способству.ёт .образованию легкосыпучего продукта и облегчает также быс трую., и .одн opoSHyio-. г.идратацию дихлоризоциамурата. .натрия. Для механического перем ивания смесей можно использовать, например, смеситель Пат.терсона-КеллйЧ Гидратированную соль смешивают предпочтительно в твердом виде. Размеры частиц твёрдой гидратированной соли могут быть различными. Целесообразно однако загружать измельченную Гидратированную соль (-io, +150 меш), так как при этом в единицу времени выделится больше гидратной воды, чем у неизмельченной